可以动态密闭取样的反应装置的制作方法

1.本技术涉及一种可以动态密闭取样的反应装置。


背景技术：

2.化学工业生产中，经常需要从反应釜取样，一般是打开反应釜人孔或者反应釜上的阀门，然后用小瓶进行取样，这样的开放式取样操作会导致反应釜内的气体外溢从而造成气体无组织排放，不仅造成大气污染，还给操作者健康带来不良影响。并且，小瓶取样容易导致反应物溢洒，造成物料浪费和环境污染。
3.另外，某些反应中需要监测反应物的ph值时，往往是将ph计固定在反应釜内并将ph计的探头伸到反应物液面以下，当反应物液面低于ph计的探头时，就不再能监测到反应物的ph值，不利于反应的稳定监测，容易导致反应事故。另外，ph计玻璃泡长时间暴露在反应釜内没有及时维护保养，容易使ph计的寿命减少。


技术实现要素：

4.本技术的目的在于提供一种可以动态密闭取样的反应装置，通过在相对密闭的取样仓中进行取样操作，可以解决现有开放式取样操作中的气体无组织排放以及物料溢洒的问题。
5.进一步地，将本技术可以动态密闭取样的反应装置用于需要监测ph值的反应或物料处理时，优选在该装置中进一步配置ph计以实时监测反应釜内物料的ph值，这样的设置可以稳定监测物料ph值，避免因液面太低导致监测不能、进而引发意外事故。
6.具体地，本技术涉及：
7.(1)可以动态密闭取样的反应装置，其特征在于，该装置包括：(i)反应釜；(ii)设置在该反应釜底部的循环阀门；(iii)循环泵，该循环泵的入口通过上游循环管路与所述循环阀门连接、出口通过下游循环管路与所述反应釜顶部连接；和(iv)取样仓，该取样仓设置在下游循环管路上接近该循环管路与反应釜顶部的连接口的位置，取样仓顶部通过取样管路与所述下游循环管路连接，该取样管路伸入取样仓内部，且在位于取样仓内部的管路出口设置取样阀门，取样仓的顶部还设置带有尾气阀门的尾气管路，取样仓底部通过带有放料阀门的放料管路与所述反应釜顶部连接，取样仓正面设有能开闭的仓门，仓门下沿高于取样仓底部。
8.(2)根据上述(1)所述的反应装置，其特征在于，在所述上游或下游循环管路上设有ph计。
9.(3)根据上述(2)所述的反应装置，其特征在于，所述ph计通过丝扣固定在所述上游或下游循环管路上。
10.(4)根据上述(1)至(3)中任意一项所述的反应装置，其特征在于，所述取样仓为长方体形状。
11.(5)根据上述(1)至(4)中任意一项所述的反应装置，其特征在于，所述上游循环管
路长度小于所述下游循环管路长度。
12.(6)根据上述(1)至(5)中任意一项所述的反应装置，其特征在于，所述仓门下沿高于取样仓底部1cm以上。
附图说明
13.图1是本技术可以动态密闭取样的反应装置的一个优选实施方式的结构示意图。
14.图2是取样仓的一个优选实施方式的立体结构示意图。
15.附图标记说明：
16.1：反应釜；2：循环阀门；3：上游循环管路；4：循环泵；5：下游循环管路；6：取样仓；7：取样管路；8：取样阀门；9：尾气阀门；10：放料管路；11：放料阀门；12：丝扣；13：仓门。
具体实施方式
17.以下结合附图对本技术可以动态密闭取样的反应装置的优选结构进行更详细的说明，但本技术不限于该具体实施方式，任何在不脱离本技术主旨范围内的修改和变更均落入本技术的范围。
18.本技术可以动态密闭取样的反应装置包括反应釜1和取样仓6以及它们之间的连接部件。
19.本技术中，反应釜1具有广义含义，包括用于进行化学反应制备原料药的反应釜、将原料药与辅料加工制成制剂的反应釜、以及对反应原料进行预处理的预处理釜等。釜体结构及其配件根据其用途采用公知结构和配件即可，例如物料需要搅拌时装配搅拌器，需要控温时装配冷或热介质夹套等。
20.从反应釜1底部引出循环管路通至釜顶部，在该循环管路上设置循环阀门2和循环泵4。釜底至循环泵4之间的部分为上游循环管路3、循环泵4至釜顶之间的部分为下游循环管路5。循环阀门2设置在反应釜1底部附近，其位置根据阀门开关操作的方便度决定即可。上游循环管路3和下游循环管路5的长短比例没有特别限定，但从管阻方面考虑，一般优选上游段比下游段短。
21.取样仓6设置在下游循环管路5上接近该循环管路与反应釜1顶部的连接口的位置。取样仓6顶部通过取样管路7与所述下游循环管路5连接，该取样管路7伸入取样仓6内部。在位于取样仓6内部的取样管路7出口设置取样阀门8。
22.取样仓6的顶部还设置带有尾气阀门9的尾气管路，该尾气管路与工厂的尾气管路连接，防止取样时的气体无组织排放。
23.取样仓6底部通过带有放料阀门11的放料管路10与反应釜1顶部连接。取样管路7和放料管路10兼具固定和支撑取样仓6的作用。
24.在取样仓6的正面设置能开闭的仓门13。仓门13在取样时开启，不取样时关闭。仓门13的下沿要高于取样仓6的底部，这样设置是为了防止取样时溢流出料的液体洒到地面，高出的高度只要能达到阻断液体溢流出仓、并且不妨碍人工手拿小瓶伸入取样仓6中开阀取样即可。通常取样时溢流出来的液体量不大，因此优选仓门13的下沿高于取样仓6的底部1cm以上即可。
25.取样仓6可以为方便人工手拿小瓶伸入其中开阀取样的任何形状，优选为长方体
形状，其大小只要能满足取样操作方便的要求即可，长、宽、高通常分别为10～30cm，可以列举例如长20cm
×
宽10cm
×
高10cm的长方体。
26.在需要对物料进行ph值监测时，还可以在上游循环管路3或者下游循环管路5上设置ph计，具体位置只要是方便观测即可。优选在所述上游或下游循环管路的任意位置焊接丝扣12，然后将ph计跟丝扣12通过螺纹旋接在一起，由此将ph计固定在上游或下游循环管路上。
27.在需要取样时，提前开启循环阀门2和循环泵4使物料进行循环，循环泵4运行10～20分钟、优选15～20分钟左右即可使反应釜1中的物料循环达到组成均匀。此时开启仓门13和尾气阀门9，然后拿小瓶进入取样仓6、打开取样阀门8手动接样。取样完毕后，关闭取样阀门8、循环阀门2、循环泵4，然后打开放料阀门11使取样时溢流出来的物料通过放料管路10返回至反应釜1内，最后关闭仓门13和尾气阀门9。
28.在需要监测ph值时，与上述操作同样，也提前开启循环阀门2和循环泵4使物料循环达到组成均匀后再进行ph测定。
29.既需要取样又需要监测ph值时，同时或先后如上进行取样和ph测定操作即可。
30.通过本技术的装置，可以如上所述进行动态取样和监测，在使物料充分循环后动态取样获得的样品比静态取样获得的样品组成更均匀，因此测定结果更准确。同时，如上所述，通过设置带有尾气管路的取样仓6，可以避免取样时的气体无组织排放，并且，仓门13下沿高于取样仓6底部的结构使取样时溢流出料的物料不会溢洒至外部而积存在仓底部、开启放料阀门11后回流至反应釜中，避免浪费和污染。
31.作为本技术装置的应用，可以优选列举用于烯草酮、苯唑草酮、螺虫乙酯、芸苔素內酯、啶酰菌胺、嗪草酮等原料药的制备、烯草酮的乳油制剂制备、螺虫乙酯的悬浮剂制备、芸苔素內酯的水剂制备、以及以上制备中的原料预处理等，但不限于这些。
32.工业实用性
33.通过本技术的装置能够实现密闭动态取样和实时监测物料的ph值，可以很好地解决取样过程中气体无组织排放和不能监测反应液液面低于ph计探头时的ph值的问题，具有很高的工业应用价值。