一种机械部件表面碳氢化合物的清洁度检测方法与流程

1.本发明属于检测技术领域，具体涉及一种机械部件表面碳氢化合物的清洁度检测方法。


背景技术：

2.目前，市场上关于机械零部件表面残留的有机碳氢化合物(hydrocarbon)清洁度检测方法主要是依靠较为粗略的方法进行判定，例如水膜破裂法、uv紫外线检测法等，这类方法无法对多种复杂的残留物进行量化检测，即对于零件表面有多种复杂的有机碳氢化合物残留且需要准确进行量化检测几乎是空白。
3.在高端医疗设备领域中，尤其是高压氧气回路的核心部件，零件工作条件为高压力高氧气，这种特殊性使得对于在零件表面残留的有机碳氢化合物(油脂、切削液、清洗剂等)的残留值要求非常严苛。一旦高压氧气回路中的有机碳氢化合物超标，使用过程中便极有可能会发生氧气爆燃的特大医疗事故，严重威胁医护人员和患者的生命安全。因此保证高压氧气回路各部件表面清洁，控制各部件表面有机碳氢化合物(油脂、切削液、清洗剂等)的残留值十分重要。
4.某品牌的呼吸机上采用的核心高压氧气回路部件表面的有机碳氢化合物残留值最大为100mg/m2，受设备精细化的设计理念影响，零件外形尺寸很小(75*80*35)，最大零件表面积一般不超过0.004m2，因此即便是最大的零件上的有机碳氢化合物的残留值也必须小于0.4mg。对于如此高要求的表面有机碳氢化合物残留量，开发出一种检测精度高、适用范围广的机械部件表面碳氢化合物的清洁度检测方法显得尤为重要。


技术实现要素：

5.本发明的目的就是提供一种机械部件表面碳氢化合物的清洁度检测方法，检测周期更短、成本更低、检测精度更高，并可以识别多种复杂的有机碳氢化合物。
6.本发明的目的通过以下技术方案实现：
7.一种机械部件表面碳氢化合物的清洁度检测方法，所述检测方法具体包括以下步骤：
8.s1：取两个称量皿，分别记为一号称量皿和二号称量皿，再取两份经一次过滤的有机溶剂分别浸润一号称量皿和二号称量皿，后依次干燥、冷却和称重，此时一号称量皿的重量记为m1，二号称量皿的重量记为m4，步骤s1、s2和s3中所采用的有机溶剂均是在准备时就已经经过一次过滤的，过滤掉有机溶剂中的固体颗粒及异物杂质，目的是让称量皿与下次称重时的状态保持一致，以便降低对称量精度的影响，均是先湿润后烘干(不同温度及湿度条件下称量皿的重量会略有差异)；
9.s2：取经一次过滤的有机溶剂置于溶剂收集盘中进行浸润，后将有机溶剂倒出进行二次过滤，将经二次过滤的有机溶剂加入到一号称量皿中，再将一号称量皿进行干燥，待二次过滤的有机溶剂完全挥发后冷却称重，此时一号称量皿的重量记为m2，则一号称量皿
上残留的碳氢化合物(此碳氢化合物是经二次过滤的有机溶剂和一号称量皿中的碳氢残留总和)的重量m3＝m2-m1，实验分析采用的是高纯度的有机溶剂，有机溶剂本身也会有无法挥发的残留物，要从最终的检测结果中剔除，即一号称量皿作为空白组，空白组是在不加入被检测机械部件的条件下进行的全流程操作，相当于是对萃取过程、干燥过程和重量检测过程的预演，步骤s2中的二次过滤是与步骤s3中的二次过滤相对应；
10.s3：取被检测机械部件，利用经一次过滤的有机溶剂充分浸润被检测机械部件的表面，浸润出碳氢化合物的有机溶剂收集在溶剂收集盘中，后进行二次过滤，将经二次过滤并浸润出碳氢化合物的有机溶剂加入到二号称量皿中(此操作为萃取过程)，再将二号称量皿进行干燥(此操作为干燥过程)，待二次过滤并浸润出碳氢化合物的有机溶剂完全挥发后冷却称重(此操作为重量检测过程)，此时二号称量皿的重量记为m5，则被检测机械部件表面残留的碳氢化合物的重量m6＝m5-m4-m3，经一次过滤后的有机溶剂浸润过了被检测机械部件，有机溶剂会从被检测机械部件上剥离出一些固体颗粒及异物，二次过滤主要是过滤这类固体杂质。为了减少变量和提高测试结果的精度，除了“浸润被检测机械部件的表面”这一操作，步骤s2和步骤s3其余操作和操作参数需保持一致。
11.所述检测方法还包括步骤s0，所述步骤s0依次包括安全防护和检测准备。
12.所述安全防护包括操作人员的衣着防护、眼睛防护、双手防护、呼吸系统防护，所述检测准备包括检测出工具的准备以及检测工具和容器的清洗。
13.所述安全防护具体为：操作人员进入洁净室前按要求穿戴一次性防静电无尘防护服，佩戴化学安全防护眼镜，双手戴一次性医用橡胶耐油手套防护，呼吸系统用过滤式防毒面罩防护；
14.所述检测准备具体为：采用改性醇溶剂对检测容器进行超声清洗15min以上，取出后用压缩空气将检测容器完全吹干，再采用去离子水对检测容器进行超声漂洗10min，取出后用压缩空气将检测容器完全吹干备用。
15.步骤s1中，一号称量皿和二号称量皿均采用铝箔称量皿。
16.步骤s1中，一号称量皿和二号称量皿置于真空干燥箱中进行干燥，干燥的时间为15-25min，优选为20min，干燥的温度为70-100℃。
17.步骤s2中，采用医用注射器和一次性针式尼龙过滤器对有机溶剂进行一次过滤，二次过滤具体为：将溶剂收集盘中的有机溶剂倒入到真空过滤器中，用外径为47mm、孔径为0.45um的尼龙微孔滤膜进行过滤。
18.步骤s2中，经二次过滤的有机溶剂的加入量为100ml。
19.步骤s2中，干燥是一个较长的过程，干燥的时间和干燥的温度受干燥箱真空度和密封性影响较大，不是个固定的值，必须待有机溶剂完全干燥挥发为止。
20.步骤s3中，采用医用注射器和一次性针式尼龙过滤器对有机溶剂进行一次过滤，二次过滤具体为：将溶剂收集盘中的有机溶剂倒入到真空过滤器中，用外径为47mm、孔径为0.45um的尼龙微孔滤膜进行过滤，只会滤掉直径大于0.45um的固体颗粒，碳氢化合物会随着有机溶剂一起作为滤液。
21.步骤s3中，经二次过滤并浸润出碳氢化合物的有机溶剂的加入量为100ml。
22.步骤s3中，浸润被检测机械部件需要至少重复操作共三次以上，确保被检测机械部件所有表面都被充分浸润3遍以上。
23.步骤s3中，此步骤的干燥操作参数和步骤s2保持一致。
24.步骤s3中，结合被检测机械部件的表面积和被检测机械部件表面残留的碳氢化合物的重量得到被检测机械部件每平方米的碳氢化合物残留量数值。
25.步骤s1、步骤s2和步骤s3中，均采用分度值为1微克的精密微量电子天平进行称量。
26.步骤s0、步骤s1、步骤s2和步骤s3均在空气洁净度高于30万级的洁净室内进行，可减少操作环境对检测结果造成的影响。
27.步骤s1、步骤s2和步骤s3中，均采用正己烷或乙醇作为有机溶剂，这类有机溶剂的溶解能力强，可溶解多种碳氢化合物，沸点适宜，在设定的干燥温度下，这类有机溶剂以及溶于有机溶剂中的某些易挥发组分均能够完全挥发，且安全无毒，有效提高测试结果的精度。
28.本发明中将一号称量皿作为空白组，二号称量皿作为试验组，先测量出经二次过滤的有机溶剂和一号称量皿中碳氢化合物在一号称量皿中的残留量，之后将有浸润出被检测机械部件上残留的碳氢化合物的有机溶剂置于二号称量皿中进行干燥，后称量碳氢化合物在二号称量皿上的总残留量，将两者进行相减便可得到被检测机械部件上碳氢化合物的残留量，可减少其他因素的干扰。
29.与现有技术相比，本发明具有以下优点：
30.(1)检测精度更高：传统的检测方法无法对表面残留物进行量化检测，本方法可以对残留物进行量化检测，精度为0.001mg，国外第三方检测机构的检测精度为0.01mg，某件贵重样品碳氢化合物含量要求不超过0.008mg，国外检测机构最少要送检2件样品才能满足检测精度要求，而本方法采用的电子平面检测精度更高，1件样品即可满足检测要求。
31.(2)传统的检测方法一般是采用具有吸收性能的质量球吸取浸润溶剂中的某一类油脂残留，因此只能检测出某一类或几类油污的残留量，本方法采用的正己烷或乙醇等有机溶剂可溶解多种复杂的有机碳氢化合物(包括饱和烃、不饱合烃、芳香烃等，大部分是切削液、润滑油、油脂、清洗剂等的残留物)，因此可以检测出多种复杂的有机碳氢化合物的总残留量，符合在实际操作中，零件表面的残留量实际是多种复杂的有机碳氢化合物的总残留量这一要求。
32.(3)检测周期更短：5件样本国外第三方检测机构的检测周期为18天，本方法检测只需3天便可完成。
33.(4)节约成本：国外第三方检测机构的检测费用为$700以上每份，本方法的检测成本为￥1500每份，每份检测成本下降60％。
附图说明
34.图1为机械部件表面碳氢化合物的清洁度检测方法的步骤简图。
具体实施方式
35.下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
36.如图1所示，一种机械部件表面碳氢化合物的清洁度检测方法，所述检测方法具体包括以下步骤：
37.s0：(a)安全防护包括操作人员的衣着防护、眼睛防护、双手防护、呼吸系统防护，具体为：操作人员进入洁净室前按要求穿戴一次性防静电无尘防护服，佩戴化学安全防护眼镜，双手戴一次性医用橡胶耐油手套防护，呼吸系统用过滤式防毒面罩防护；
38.(b)检测准备包括检测出工具的准备以及检测工具和容器的清洗，具体为：采用改性醇溶剂对检测容器进行超声清洗，取出后用压缩空气将检测容器完全吹干，再采用去离子水对检测容器进行超声漂洗，取出后用压缩空气将检测容器完全吹干备用。
39.s1：取两个称量皿，分别记为一号称量皿和二号称量皿，再取两份经一次过滤的有机溶剂分别浸润一号称量皿和二号称量皿，后依次干燥(置于真空干燥箱中进行干燥，干燥的时间为15-25min，干燥的温度为70-100℃)、冷却和称重(采用1微克精密微量电子天平)，此时一号称量皿的重量记为m1，二号称量皿的重量记为m4；
40.s2：采用医用注射器和一次性针式尼龙过滤器对有机溶剂进行一次过滤，取经一次过滤的有机溶剂置于溶剂收集盘中进行浸润，后将有机溶剂倒出进行二次过滤，具体为：将溶剂收集盘中的有机溶剂倒入到真空过滤器中，用外径为47mm、孔径为0.45um的尼龙微孔滤膜进行过滤，将经二次过滤的有机溶剂加入到一号称量皿中，再将一号称量皿进行干燥，待二次过滤的有机溶剂完全挥发后冷却称重(采用1微克精密微量电子天平)，此时一号称量皿的重量记为m2，则一号称量皿上残留的碳氢化合物的重量m3＝m2-m1；
41.s3：采用医用注射器和一次性针式尼龙过滤器对有机溶剂进行一次过滤，取被检测机械部件，利用经一次过滤的有机溶剂充分浸润被检测机械部件的表面，浸润出碳氢化合物的有机溶剂收集在溶剂收集盘中，后进行二次过滤，具体为：将溶剂收集盘中的有机溶剂倒入到真空过滤器中，用外径为47mm、孔径为0.45um的尼龙微孔滤膜进行过滤，将经二次过滤并浸润出碳氢化合物的有机溶剂加入到二号称量皿中，再将二号称量皿进行干燥，待二次过滤并浸润出碳氢化合物的有机溶剂完全挥发后冷却称重(采用1微克精密微量电子天平)，此时二号称量皿的重量记为m5，则被检测机械部件表面碳氢化合物的重量m6＝m5-m4-m3，结合被检测机械部件的表面积和被检测机械部件表面残留的碳氢化合物的重量得到被检测机械部件每平方米的碳氢化合物残留量数值。
42.步骤s2中，经二次过滤的有机溶剂的加入量为100ml。
43.步骤s3中，经二次过滤并浸润出碳氢化合物的有机溶剂的加入量为100ml。
44.采用正己烷或乙醇作为有机溶剂。
45.本发明检测过程中需要用的工具/设备如下表所示：
[0046][0047][0048]
实施例
[0049]
如图1所示，一种机械部件表面碳氢化合物的清洁度检测方法，本方法是由安全防护、检测准备、空白测试、萃取过程、干燥过程、重量检测六部分组成。
[0050]
1安全防护：操作人员有进入洁净室前按要求穿一次性防静电无尘防护服进行防护外、还需佩戴化学安全防护眼镜、双手戴一次性医用橡胶耐油手套防护、呼吸系统用过滤式防毒面罩防护；
[0051]
2检测准备：用超声波清洗机加入改性醇溶剂对准备好的检测容器进行充分清洗15分钟以上，取出后用压缩空气将检测容器完全吹干，再用去离子水通过超声波漂洗10分钟，取出后用压缩空气将检测容器完全吹干备用。
[0052]
3空白测试：空白测试是在不加入被检测零件的条件下按接下来的萃取过程、干燥过程和重量检测进行的全流程操作，相当于是对萃取过程、干燥过程和重量检测过程的预演。
[0053]
空白测试的具体操作过程如下：
[0054]
3.1先用医用注射器和一次性针式尼龙过滤器将检测所需的所有检测溶剂正已烷(纯度约为99.6％)过滤后备用。
[0055]
3.2再用医用一次性滴管取100ml经第3.1步过滤后的正已烷置于溶剂收集盘中，晃动溶剂收集盘，使溶剂充分浸润到溶剂收集盘四周。
[0056]
3.3然后将溶剂收集盘内的正己烷倒入真空过滤器中用外径为47mm/孔径为0.45um的尼龙微孔滤膜过滤；
[0057]
3.4将第3.3步过滤后的正己烷倒入300ml烧杯中备用，等待下一步干燥；
[0058]
3.5干燥前先将铝箔称量皿(此为一号称量皿)用经一次过滤的正己烷浸润后放入真空干燥箱干燥20分钟后取出；
[0059]
3.6待铝箔称量皿完全冷却至室温后放在1微克精密微量电子天平上称重，并记录空的铝箔称量皿的重量为m1。
[0060]
3.7将第3.4步准备好的经二次过滤的正己烷加入到经过第3.6步称重后的铝箔称量皿中，放到真空干燥箱干燥；
[0061]
3.8待100ml溶剂完全挥发完后，取出铝箔称量皿冷却后放在1微克精密微量电子天平上称重，并记录此时的铝箔称量皿的重量为m2；
[0062]
3.9通过前后两次质量相减计算可以得到空白测试的结果，即检测容器即一号称量皿和检测溶剂正己烷中有机碳氢化合物残留量为m3＝m2-m1。
[0063]
4萃取过程：通过专用萃取仪器检测溶剂将零件进行湿润冲洗或充分浸润，收集并过滤溶剂。
[0064]
萃取过程的具体操作过程如下：
[0065]
4.1用医用一次性滴管再次取100ml经过滤后的正已烷(采用医用注射器和一次性针式尼龙过滤器进行过滤)置于烧杯中备用；
[0066]
4.2手持被检测机械部件悬于溶剂收集盘上方，用一次性滴管逐次将100ml经过滤后的正已烷充分浸润零件表面；
[0067]
4.3再重复上步操作2次，确保检测零件所有表面都被充分浸润3遍以上，并收集浸润溶剂准备过滤；
[0068]
4.4准备真空过滤器用47mm/孔径为0.45um的尼龙微孔滤膜，将浸润溶剂进行过滤；
[0069]
4.5待过滤完成后倒出经二次过滤后的正己烷，准备干燥；
[0070]
5干燥过程：通过专用设备及容器对收集到的正己烷进行干燥。
[0071]
干燥过程的具体操作过程如下：
[0072]
5.1干燥前先将铝箔称量皿(此为二号称量皿)用经一次过滤的正己烷浸润后放入真空干燥箱干燥20分钟后取出冷却；
[0073]
5.2待铝箔称量皿完全冷却至室温后放在1微克精密微量电子天平上称重，并记录空的铝箔称量皿的重量为m4。
[0074]
5.3将第4.5步准备好的正己烷加入到经过称重后的铝箔称量皿中，放到真空干燥箱干燥，直至4.5步所有经二次过滤后的正己烷全部干燥完为止；
[0075]
5.4当铝箔称量皿中看不到液体即可取出冷却，准备称重检测；
[0076]
6重量检测：用分度值为1微克的精密电子天平对干燥后的残留物进行称重检测并计算碳氢化合物重量。
[0077]
重量检测过程的具体操作过程如下：
[0078]
6.1待第5.4步的铝箔称量皿完全冷至室温后，放在1微克精密微量电子天平上称重，并记录此时的铝箔称量皿的重量为m5；
[0079]
6.2通过与前两次称重的质量相减计算可以得到被测零件表面残留的碳氢化合物重量，即被检测零件表面残留的碳氢化合物重量m6为：m5-m4-m3的差值；
[0080]
6.3最后再结合被检测零件的表面积和被检测零件表面残留的碳氢化合物重量即可得到最终每平米的碳氢化合物残留量数值。
[0081]
例如：某型医用呼吸机用高压氧气控制阀体在装配前洁净度要求为碳氢化合物含量低于200mg/m2，零件表面积为0.00794平方米，每个零件碳氢化合物含量低于1.588mg。
[0082]
检测数据如下：
[0083]
一号称量皿m1＝5.172mg；
[0084]
空白测试的一号称量皿m2＝9.441mg；
[0085]
100ml正己烷及检测器具表面残留的碳氢化合物总重m3＝m2-m1＝4.269mg；
[0086]
二号称量皿m4＝5.216mg；
[0087]
二号称量皿 零件表面的碳氢化合物残留量m5＝9.822mg；
[0088]
零件表面碳氢化合物残留量m6＝m5-m4-m3＝0.337mg
[0089]
结论：该被测样品表面的碳氢化合物实测值为0.337mg，低于单件允许的1.588mg，根据检测结果判定被测样品洁净符合标准要求。
[0090]
对比例
[0091]
同批次样品送国外检测的结论为：小于0.5mg(该精度小于0.337mg)，符合要求。
[0092]
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。