一种白酒中不饱和脂肪醛的测定方法及白酒中油脂气息判别方法与流程

技术特征：
1.一种白酒中不饱和脂肪醛的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品前处理：量取酒样，用溶剂将酒样稀释后得到稀释样品，在稀释样品中加入内标物得到待测样品；(2)顶空固相微萃取：直接将所述样品前处理步骤中得到的所述待测样品进行加热，采用固相微萃取头吸附待测样品挥发到气相中的不饱和脂肪醛；(3)进样检测：将吸附不饱和脂肪醛后的固相微萃取头插入进样口，采用气相色谱-质谱联用对不饱和脂肪醛进行检测分析。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述样品前处理步骤中，量取酒样的体积为0.5～2ml；优选的，所述量取酒样的体积为1ml；和/或所述样品前处理步骤中，所述溶剂为饱和食盐水或纯净水；和/或所述样品前处理步骤中，所述内标物为香茅醇或对氟苯甲醛。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述样品前处理步骤中，得到的所述稀释样品的体积为10ml。4.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述顶空固相微萃取步骤中，所述固相微萃取头为85μm carboxen/pdms萃取头。5.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述顶空固相微萃取步骤中，所述加热温度为50℃～70℃；优选的，所述顶空固相微萃取步骤中，所述加热温度为60℃。6.根据权利要求1或2所述的测定方法，其特征在于，所述顶空固相微萃取步骤中，所述固相微萃取头吸附时间为30min～50min；优选的，所述顶空固相微萃取步骤中，所述固相微萃取头吸附时间为30min。7.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述进样检测步骤中，色谱条件为：采用db-5ms色谱柱，db-5ms色谱柱参数为30m
×
0.25mm
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0.25μm，载气为氦气，流速为0.8～1.2ml/min，采用不分流进样；升温程序：初始温度40℃，以3～7℃/min的速率升至160℃，再以8～12℃/min的速率升至280℃；优选的，所述进样检测步骤中，色谱条件为：氦气流速为1ml/min；升温程序：初始温度40℃，以5℃/min的速率升至160℃，再以10℃/min的速率升至280℃。8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述进样检测步骤中，质谱条件为：四级杆温度为130～170℃，ei离子源温度为220～240℃，采用离子扫描模式，扫描范围为m/z30～400amu；优选的，所述进样检测步骤中，质谱条件为：四级杆温度为150℃，ei离子源温度为230℃。9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述不饱和脂肪醛包括：反，反-2，4-己二烯醛、反式-2-庚烯醛、反，反-2，4-庚二烯醛、反式-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、反，反-2，4-壬二烯醛、反，反-2，4-癸二烯醛和反式-2-十一烯醛中的一种或多种。10.一种白酒中油脂气息判别方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别量取含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品，按照权利要求1-9中任一项所述的测定方法检测所有白酒样品中的不饱和脂肪醛含量，采集含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品中不饱和脂肪醛含量数据；
优选的，所述不饱和脂肪醛含量数据为：反-2，4-庚二烯醛、反式-2-辛烯醛、反式-2-壬烯醛、反，反-2，4-壬二烯醛、反，反-2，4-癸二烯醛和反式-2-十一烯醛的含量数据；(2)以含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品中不饱和脂肪醛含量数据作为训练集数据进行训练集交叉验证，得到判别模型；(3)另选含有油脂气息的白酒样品和不含有油脂气息的白酒样品作为未知样品，将未知样品中不饱和脂肪醛含量数据作为试验集数据，将试验集数据代入所述判别模型判别白酒中油脂气息,考察判别模型的准确率。

技术总结
本申请涉及一种白酒中不饱和脂肪醛的测定方法，其包括(1)样品前处理：量取酒样，用溶剂将酒样稀释后得到稀释样品，在稀释样品中加入内标物得到待测样品；(2)顶空固相微萃取：直接将所述样品前处理步骤中得到的所述待测样品进行加热，采用固相微萃取头吸附待测样品挥发到气相中的不饱和脂肪醛；(3)进样检测：将吸附不饱和脂肪醛后的固相微萃取头插入进样口，采用气相色谱-质谱联用对不饱和脂肪醛进行检测分析。本申请的测定方法能够提升白酒中不饱和脂肪醛的检测效率，同时减少了检测中的杂质干扰。本申请还提供一种白酒中油脂气息判别方法，能够快速、准确的判别白酒中油脂气息，对制订白酒更加科学完善的品质控制标准具有重要意义。意义。意义。


技术研发人员：杨帆 曹念 王莉 倪德让
受保护的技术使用者：贵州茅台酒股份有限公司
技术研发日：2021.12.29
技术公布日：2022/5/10