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一种持久性眼线胶笔及其制备方法与流程

2022-05-08 09:21:15 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及化妆品技术领域,尤其是涉及一种持久性眼线胶笔及其制备方法。


背景技术:

2.化妆是运用化妆品和工具,采取合乎规则的步骤和技巧,对人体的面部、五官及其他部位进行渲染、描画、整理,增强立体印象,调整形色,掩饰缺陷,表现神采,从而达到美化视觉感受的目的。化妆,能表现出人物独有自然美;能改善人物原有的"形"、"色"、"质",增添美感和魅力;能作为一种艺术形式,呈现一场视觉盛宴,表达一种感受,要强调的是,化妆不是女性专属,更没有性别限制。
3.眼部的化妆在整个妆容中起到画龙点睛的作用,尤其是眼线的修饰,让双眼更具立体感,显得美丽而有精神。随着时代潮流发展,眼线的化妆修饰手段众多,包括眼线液笔和眼线胶笔,其中的眼线胶笔脱颖而出。从色彩上角度,眼线液画出来的眼线,色彩饱和度高,下笔流畅,颜色比较黑,与眼影难以融合,一般眼线液笔都讲究快干,无法像眼线胶笔一样画出烟熏的效果;从使用难度上角度,眼线胶笔笔芯较软,尤其对于初学者来说好,好把控易上手。另外,胶笔线条自然,边缘不死板不生硬,可以根据手法画出不同深浅、粗细,相对容易修改,还可以用棉签晕染眼尾和下眼线。眼线胶笔色彩种类繁多,可以做为眼影使用,也可以装饰眼尾。
4.但是,市场上现有眼线胶笔存在上妆后线条易晕染、持妆时间难以长久的瑕疵。市场上现有眼线胶笔配方,如悠宜凝细眼线胶笔中,多采用天然来源的油脂或者蜡,如小烛树蜡、巴西棕榈树蜡等。这些天然物质中含有的甘油酸酯类分子,与眼部分泌的油脂相容性较好,会导致妆效持久性下降,线条晕染的现象更加突出明显。配方中一般选用的异十二烷作为溶剂,与人体分泌的甘油酸酯等小分子极易相容,导致上妆后的线条晕染。选用的色粉、填充剂使用三乙氧基辛基硅烷处理后,因其具有良好的油分散性,增加与眼部分泌油脂的相容性,更易引起线条的晕染。
5.因此,长效持妆是一种消费者追求的关键功能,市场需求强大。
6.公开号为cn109431862a的中国发明专利公开了一种持久眼线膏,包含三甲基硅烷氧基硅酸酯、辛基聚甲基硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷、肤感调节剂、粘合剂、溶剂和着色剂。其不足之处在于仅提高了防水性,云母采用氢化聚二甲基硅氧进行表面处理后还会与人体分泌的甘油酸酯等小分子相容,造成线条晕染。


技术实现要素:

7.本发明的目的在于提供了一种持久性眼线胶笔及其制备方法,提高防水性的同时,避免与人体分泌的甘油酸酯等小分子相容,形成的线条不易晕染,并且提高持久性和稳定性。
8.本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
9.第一方面,本发明提供了一种持久性眼线胶笔,其原料包括色粉、填充粉、溶剂、成
型剂和成膜剂;所述色粉和填充粉均为经全氟辛基三乙氧基硅烷处理过的色粉和填充粉;所述溶剂为挥发硅油;所述成型剂为合成蜡;所述成膜剂为有机硅树脂。
10.本发明中溶剂选用挥发硅油,其拥有优异的铺展性能,有助于色粉的均涂,挥发不完全也不会和眼部分泌的油脂相容,减少上妆时晕染程度。经全氟辛基三乙氧基硅烷(fl)处理后的色粉拥有水油双疏的特性,疏水性可以促进色粉在油蜡中的分散,促进上色的均匀度,疏油性则减弱了胶笔线条与皮肤分泌油脂的相容性,增加上妆后线条的抗晕染性。而市场上现有眼线胶笔配方中,一般选用三乙氧基辛基硅烷(as)处理的色粉,只有单一的疏水性,与眼部分泌油脂有良好的相容性。填充粉为眼线胶笔的涂抹提供了优异的柔软性和触感,经过全氟辛基三乙氧基硅烷处理后,具有水油双疏特性,增加上妆后的持久性。成型剂蜡在笔芯中起支撑形状的作用,选用大分子合成硅蜡,从源头上完全消除了甘油酸酯等导致晕染的小分子,减少产品涂抹时线条晕染的问题。成膜剂选用有机硅树脂,增加胶笔上妆时的顺滑度,又提高上妆后线条的防水性。同时,成膜剂同时选用单独涂抹后出现裂纹的硬树脂和无裂纹产生的软树脂,进行优化复配,使眼线胶笔涂抹后的线条形成一层更完整无裂纹、持久的高韧性分子膜,具有优秀的抗迁移性和耐洗脱性,提高眼线胶笔使用后的持久性和防水性。
11.作为优选,所述色粉包括无机着色剂或有机着色剂,粒径为100~500nm;无机着色剂包括ci77491、ci77492、ci77499、ci77891、ci77266、ci77742、ci77266、ci77510、ci77007、ci77288或其衍生物;有机着色剂包括ci16035、ci19140、ci42090或ci75470;所述填充粉为球形或片状结构,为天然粉体和合成粉体中的一种或多种,粒径为1~10μm;所述挥发溶剂的粘度为0~4.5mpa
·
s。
12.作为优选,所述天然粉体为云母、氮化硼、硅石、高岭土、羟基磷灰石、淀粉辛烯基琥珀酸铝、氯氧化铋、月桂酰赖氨酸或滑石粉;所述合成粉体为经乙烯基聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷硅倍半氧烷交联聚合物、甲基聚丙烯甲酯、聚甲基硅倍半氧烷、丙烯酸酯类交联聚合物或三羟甲基己基內酯交联聚合物处理后的硅粉;所述溶剂为聚二甲基硅氧烷、异构十二烷、异构十六烷和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种;所述成型剂为合成地蜡、聚乙烯、合成蜂蜡、硬脂基聚二甲基硅氧烷、c30-45烷基聚二甲基硅氧烷和c30-45烯烃中的一种或多种;所述成膜剂为聚甲基硅倍半氧烷和三甲基硅烷氧基硅酸酯中的一种或两种。
13.作为优选,所述原料中含硅、氟类和经硅、氟类处理的原料总重量含量高于70%;所述成膜剂为共混物时,聚甲基硅倍半氧烷和三甲基硅烷氧基硅酸酯的重量比为2:8~7:3。该重量比为优化的复配比例,能够平衡硬树脂和软树脂的性能利弊,发挥线条的最佳持久性和韧性。
14.作为优选,按重量份含量计,其原料包括10~40%的经全氟辛基三乙氧基硅烷处理过的色粉、10~40%的经全氟辛基三乙氧基硅烷处理过的填充粉、5~35%的溶剂、5~45%的成型剂和10~50%的成膜剂。
15.作为优选,所述原料还含有0.1~0.3%的助剂;所述助剂包括防腐剂或抗氧化剂,如生育酚乙酸酯、苯氧乙醇或羟苯丙酯。
16.作为优选,所述全氟辛基三乙氧基硅烷为改性全氟辛基三乙氧基硅烷,其制备方法包括如下步骤:(1)白芒花籽油滴入含第一脂肪酶的海藻酸钠水溶液中,进行加热搅拌反应,并将
ph调为4~5,反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯;(2)将全氟辛基三乙氧基硅烷加热水解后,加入步骤(1)中的所得物、第二脂肪酶后、催化剂后反应,依次经蒸发、冷却后,得到改性全氟辛基三乙氧基硅烷。
17.白芒花籽油含有超过98%的长链脂肪酸(≧c20),和其他植物油比较,不含聚不饱和脂肪酸,而含有优质的甘油三酸酯。此外,白芒花籽油的不饱和键在c-5和c-13上。正是这些特有的成分和结构,成就了其极佳的稳定性,同时增加其它油类的稳定性。将白芒花籽油运用于本发明中,还能够提高持久性眼线胶笔的抗氧化能力和极高保湿滋润能力。因眼线胶笔中使用的色粉会有一定的致痘性,经其处理后还能够控制皮脂,抑制释放皮脂以避免毛孔受阻塞,保证眼部周围的舒适性和温和性。
18.但是,全氟辛基三乙氧基硅烷具备疏水疏油性,与白芒花籽油间的相容性较差。白芒花籽油经脂肪酶酶解后得到不饱和脂肪酸,选择合适的脂肪酶,促进该不饱和脂肪酸与海藻酸钠中的羟基发生酯化反应,得到副产物甘油以及甘油酯。因结合海藻酸钠后酯化反应所生成酯的分子量较大,通过简单的蒸馏,即可分离出副产物甘油以及甘油酯。将ph调为4~5,此时的脂肪酶的活性最佳,且其对游离脂肪酸的活性较高,能够更好地促进后续的酯化反应,同时该ph下的海藻酸钠的粘度不会太高,减少对副产物的粘合性,保证副产物能够通过蒸馏去除。接着,将步骤(1)中得到的酯再次经脂肪酶部分酶解后重新得到不饱和脂肪酸和海藻酸钠,全氟辛基三乙氧基硅烷中的含硅烷氧基官能团在水解后释放低分子醇,由此产生的活泼性硅醇,能与上述得到的羧基、羟基产生化学键合,提高物质间的相容性,进而提高眼线胶笔的持久性。
19.作为优选,步骤(1)中,所述第一脂肪酶为细毛嗜热霉脂肪酶、h.insolens角质酶或c.antarctica脂肪酶a;所述白芒花籽油的滴加速度为100~500μl/min;所述白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1:1.1~1.6;所述加热搅拌反应为在50~70℃下搅拌反应13~16h;步骤(2)中,所述全氟辛基三乙氧基硅烷和步骤(1)中的所得物的质量比为1:0.1~0.3;所述加热水解为在80~100℃下反应15~18h;所述第二脂肪酶为hyphozyma sp.脂肪酶或近平滑念珠菌脂肪酶;所述催化剂为对甲基苯磺酸;所述反应为在80~100℃下反应5~10h。
20.通过控制白芒花籽油滴加的速度,提高其与海藻酸钠间的相容性,以及与第一脂肪酶能够充分接触,在脂肪酶的作用下实现与海藻酸钠的充分反应。第一脂肪酶为对甘油三酯的活性与对游离脂肪酸的活性在0.5以上,在50~70℃下的酶化活性最佳。另外,微过量海藻酸钠的粘合性会将白芒花籽油和全氟辛基三乙氧基硅烷粘合包覆在一起,使得改性全氟辛基三乙氧基硅烷能够很好地附着在色粉、填料剂表面,提高眼线胶笔的整体稳定性和持久性。第二脂肪酶为促进酶解作用,以得到游离脂肪酸。
21.第二方面,本发明还提供了一种包括上述持久性眼线胶笔的制备方法,包括如下步骤:称量配方中成型剂、助剂后加热搅拌,保持搅拌同时加入全氟辛基三乙氧基硅烷处理后的色粉;研磨后加入成膜剂;再次研磨后,进行再次加热搅拌;保持搅拌同时加入溶剂和全氟辛基三乙氧基硅烷处理后的填充粉,之后浇筑得到持久性眼线胶笔。
22.作为优选,所述加热温度为80~120℃;所述研磨压力为0.5~1.2mpa,研磨次数为5~8次;所述再次加热搅拌的温度为80~120℃,转速为30~70rpm。
23.与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:(1)优良着色度,颜色鲜艳单一;
(2)温和性,上妆时眼部无刺痛感,触感柔软;(3)短时间内的速干能力,能够一笔成型;(4)8小时眼部持妆的持久度,包括防水性、耐油性、抗摩擦性和抗晕染性。
具体实施方式
24.以下用具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限于此:总实施例一种持久性眼线胶笔,按重量份含量计,持久性眼线胶笔的原料包括10~40%的经全氟辛基三乙氧基硅烷处理过的色粉、10~40%的经全氟辛基三乙氧基硅烷处理过的填充粉、5~35%的溶剂、5~45%的成型剂和10~50%的成膜剂。原料还可含有0.1~0.3%的助剂,助剂包括防腐剂或抗氧化剂,如生育酚乙酸酯、苯氧乙醇或羟苯丙酯。其中,原料中含硅、氟类和经硅、氟类处理的原料总重量含量高于70%。
25.色粉包括无机着色剂或有机着色剂,粒径为100~500nm。无机着色剂为ci77491、ci77492、ci77499、ci77891、ci77266、ci77742、ci77266、ci77510、ci77007、ci77288或其衍生物,有机着色剂为ci16035、ci19140、ci42090或ci75470。色粉为经全氟辛基三乙氧基硅烷处理过的色粉。
26.填充粉为球形或片状结构,为天然粉体和合成粉体中的一种或多种,粒径为1~10μm。天然粉体为云母、氮化硼、硅石、高岭土、羟基磷灰石、淀粉辛烯基琥珀酸铝、氯氧化铋、月桂酰赖氨酸或滑石粉。合成粉体为经乙烯基聚二甲基硅氧烷/聚甲基硅氧烷硅倍半氧烷交联聚合物、甲基聚丙烯甲酯、聚甲基硅倍半氧烷、丙烯酸酯类交联聚合物或三羟甲基己基內酯交联聚合物处理后的硅粉。填充粉为经全氟辛基三乙氧基硅烷处理过的填充粉。
27.溶剂为粘度为0~4.5mpa
·
s的挥发硅油,优选聚二甲基硅氧烷、异构十二烷、异构十六烷和聚二甲基硅氧烷的一种或多种。
28.成型剂为合成蜡,优选为合成地蜡、聚乙烯、合成蜂蜡、硬脂基聚二甲基硅氧烷、c30-45烷基聚二甲基硅氧烷和c30-45烯烃中的一种或多种。
29.成膜剂为有机硅树脂,优选为聚甲基硅倍半氧烷和三甲基硅烷氧基硅酸酯中的一种或两种,当成膜剂为共混物时,聚甲基硅倍半氧烷和三甲基硅烷氧基硅酸酯的重量比为2:8~7:3。
30.另外,上述色粉和填充粉使用的全氟辛基三乙氧基硅烷可优选为改性全氟辛基三乙氧基硅烷,其制备方法包括如下步骤:(1)白芒花籽油以100~500μl/min的速度滴入含第一脂肪酶的海藻酸钠水溶液中并在50~70℃下搅拌反应13~16h,控制ph为4~5,其中,白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1:1.1~1.6,第一脂肪酶为细毛嗜热霉脂肪酶、h.insolens角质酶或c.antarctica脂肪酶a;反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯;(2)将全氟辛基三乙氧基硅烷在80~100℃下加热水解15~18h,加入步骤(1)中的所得物、第二脂肪酶、对甲基苯磺酸后在80~100℃下反应5~10h,全氟辛基三乙氧基硅烷和步骤(1)中的所得物的质量比为1:0.1~0.3,第二脂肪酶为hyphozyma sp.脂肪酶或近平滑念珠菌脂肪酶;依次经蒸发、冷却后,得到改性全氟辛基三乙氧基硅烷。
31.一种包括上述持久性眼线胶笔的制备方法,包括如下步骤:
称量配方中成型剂、助剂后在80~120℃下加热搅拌,转速为30~70rpm,保持搅拌同时加入全氟辛基三乙氧基硅烷处理后的色粉;在0.5~1.2mpa的压力下研磨5~8次后加入成膜剂;再次在0.5~1.2mpa的压力下研磨5~8次后,进行再次于80~120℃下加热搅拌,转速为30~70rpm;保持搅拌同时加入溶剂和全氟辛基三乙氧基硅烷处理后的填充粉,之后浇筑得到持久性眼线胶笔。
32.实施例1一种持久性眼线胶笔的原料包括下列组分,色粉和填充粉使用全氟辛基三乙氧基硅烷(fl)进行处理。组分重量份含量/w%用途ci 77499/fl20.5着色剂云母/fl10填充剂氮化硼/fl5填充剂聚二甲基硅氧烷5.4溶剂硬脂基聚二甲基硅氧烷8成型剂c30-45烷基聚二甲基硅氧烷12成型剂聚甲基硅倍半氧烷19成膜剂三甲基硅烷氧基硅酸酯10成膜剂生育酚乙酸酯0.1抗氧化剂
33.其制备方法,包括如下步骤:将色粉和填充粉均使用全氟辛基三乙氧基硅烷进行处理;称量配方中硬脂基聚二甲基硅氧烷、c30-45烷基聚二甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯后在100℃下加热搅拌,转速为50rpm,保持搅拌同时加入处理后的ci 77499;在0.8mpa的压力下研磨7次后加入聚甲基硅倍半氧烷、三甲基硅烷氧基硅酸酯;再次在0.8mpa的压力下研磨7次后,进行再次于100℃下加热搅拌,转速为50rpm;保持搅拌同时加入聚二甲基硅氧烷和处理后的云母、氮化硼,搅拌均匀,颜色确认后即可浇筑得到持久性眼线胶笔。
34.实施例2一种持久性眼线胶笔的原料包括下列组分,色粉和填充粉使用全氟辛基三乙氧基硅烷(fl)进行处理。组分重量份含量/w%用途ci 77499/fl20.5着色剂云母/fl10填充剂氮化硼/fl5填充剂聚二甲基硅氧烷5.4溶剂硬脂基聚二甲基硅氧烷8成型剂c30-45烷基聚二甲基硅氧烷12成型剂聚甲基硅倍半氧烷19成膜剂三甲基硅烷氧基硅酸酯10成膜剂生育酚乙酸酯0.1抗氧化剂
35.其制备方法,包括如下步骤:
将色粉和填充粉均使用全氟辛基三乙氧基硅烷进行处理;称量配方中硬脂基聚二甲基硅氧烷、c30-45烷基聚二甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯后在80℃下加热搅拌,转速为70rpm,保持搅拌同时加入处理后的ci 77499;在1.0mpa的压力下研磨5次后加入聚甲基硅倍半氧烷、三甲基硅烷氧基硅酸酯;再次在1.0mpa的压力下研磨5次后,进行再次于80℃下加热搅拌,转速为70rpm;保持搅拌同时加入聚二甲基硅氧烷和处理后的云母、氮化硼,搅拌均匀,颜色确认后即可浇筑得到持久性眼线胶笔。
36.实施例3一种持久性眼线胶笔的原料包括下列组分,色粉和填充粉使用全氟辛基三乙氧基硅烷(fl)进行处理。组分重量份含量/w%用途ci 77499/fl20.5着色剂云母/fl10填充剂经聚甲基硅倍半氧烷处理后的硅粉/fl5填充剂聚二甲基硅氧烷5.4溶剂合成蜂蜡8成型剂c30-45烷基聚二甲基硅氧烷12成型剂聚甲基硅倍半氧烷29成膜剂生育酚乙酸酯0.1抗氧化剂
37.其制备方法,包括如下步骤:将色粉和填充粉均使用全氟辛基三乙氧基硅烷进行处理;称量配方中合成蜂蜡、c30-45烷基聚二甲基硅氧烷、生育酚乙酸酯后在100℃下加热搅拌,转速为50rpm,保持搅拌同时加入处理后的ci 77499;在0.8mpa的压力下研磨7次后加入聚甲基硅倍半氧烷;再次在0.8mpa的压力下研磨7次后,进行再次于100℃下加热搅拌,转速为50rpm;保持搅拌同时加入聚二甲基硅氧烷和处理后的云母、经聚甲基硅倍半氧烷处理后的硅粉,搅拌均匀,颜色确认后即可浇筑得到持久性眼线胶笔。
38.实施例4与实施例1的区别在于:色粉和填充粉使用改性全氟辛基三乙氧基硅烷(fl)进行处理。改性全氟辛基三乙氧基硅烷的制备方法包括如下步骤:(1)白芒花籽油以350μl/min的速度滴入含细毛嗜热霉脂肪酶的海藻酸钠水溶液中并在65℃下搅拌反应14h,控制ph为4~5,其中,白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1:1.2;反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯;(2)将全氟辛基三乙氧基硅烷在100℃下加热水解15h,加入步骤(1)中的所得物、hyphozyma sp.脂肪酶、对甲基苯磺酸后在85℃下反应7h,全氟辛基三乙氧基硅烷和步骤(1)中的所得物的质量比为1:0.2;依次经蒸发、冷却后,得到改性全氟辛基三乙氧基硅烷。
39.实施例5与实施例1的区别在于:色粉和填充粉使用改性全氟辛基三乙氧基硅烷(fl)进行处理。改性全氟辛基三乙氧基硅烷的制备方法包括如下步骤:(1)白芒花籽油以200μl/min的速度滴入含h.insolens角质酶的海藻酸钠水溶液中并在50℃下搅拌反应16h,控制ph为4~5,其中,白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1:
1.4;反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯;(2)将全氟辛基三乙氧基硅烷在80℃下加热水解18h,加入步骤(1)中的所得物、hyphozyma sp.脂肪酶、对甲基苯磺酸后在100℃下反应6h,全氟辛基三乙氧基硅烷和步骤(1)中的所得物的质量比为1:0.3;依次经蒸发、冷却后,得到改性全氟辛基三乙氧基硅烷。
40.对比例1与实施例1的区别在于:经过fl处理的粉体被市场上配方中的常规粉体所替代。具体为色粉使用三乙氧基辛基硅烷(as)处理,云母为使用肉豆蔻酸镁(mm)处理。组分重量份含量/w%用途ci 77499/as20.5着色剂云母/mm10填充剂氮化硼5填充剂聚二甲基硅氧烷5.4溶剂硬脂基聚二甲基硅氧烷8成型剂c30-45烷基聚二甲基硅氧烷12成型剂聚甲基硅倍半氧烷19成膜剂三甲基硅烷氧基硅酸酯10成膜剂生育酚乙酸酯0.1抗氧化剂
41.对比例2与实施例1的区别在于:溶剂聚二甲基硅氧烷被市场上配方中的异构十二烷所替代。组分重量份含量/w%用途ci 77499/fl20.5着色剂云母/fl10填充剂氮化硼/fl5填充剂异构十二烷5.4溶剂硬脂基聚二甲基硅氧烷8成型剂c30-45烷基聚二甲基硅氧烷12成型剂聚甲基硅倍半氧烷19成膜剂三甲基硅烷氧基硅酸酯10成膜剂生育酚乙酸酯0.1抗氧化剂
42.对比例3与实施例1的区别在于:成型剂(硬脂基聚二甲基硅氧烷、c30-45烷基聚二甲基硅氧烷)被市场上配方中的天然蜡(小烛树蜡、巴西蜡)所替代。
43.对比例4与实施例1的区别在于:成膜剂(聚甲基硅倍半氧烷、三甲基硅烷氧基硅酸酯)被市场上其他种类成膜剂(碳酸丙烯酯、氢化松脂酸甲酯)所替代。组分重量份含量/w%用途ci 77499/fl20.5着色剂云母/fl10填充剂氮化硼/fl5填充剂聚二甲基硅氧烷5.4溶剂硬脂基聚二甲基硅氧烷8成型剂c30-45烷基聚二甲基硅氧烷12成型剂碳酸丙烯酯19成膜剂氢化松脂酸甲酯10成膜剂生育酚乙酸酯0.1抗氧化剂
44.对比例5与实施例4的区别在于:改性全氟辛基三乙氧基硅烷的制备方法中添加的海藻酸钠并未微过量。
45.包括如下步骤:(1)白芒花籽油以350μl/min的速度滴入含细毛嗜热霉脂肪酶的海藻酸钠水溶液中并在65℃下搅拌反应14h,控制ph为4~5,其中,白芒花籽油和海藻酸钠的质量比为1:0.8;反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯;(2)将全氟辛基三乙氧基硅烷在100℃下加热水解15h,加入步骤(1)中的所得物、hyphozyma sp.脂肪酶、对甲基苯磺酸后在85℃下反应7h,全氟辛基三乙氧基硅烷和步骤(1)中的所得物的质量比为1:0.2;依次经蒸发、冷却后,得到改性全氟辛基三乙氧基硅烷。
46.对比例6与实施例4的区别在于:改性全氟辛基三乙氧基硅烷的制备方法中使用1,2-丁二醇代替海藻酸钠水溶液。
47.包括如下步骤:(1)白芒花籽油以350μl/min的速度滴入含细毛嗜热霉脂肪酶的1,2-丁二醇中并在65℃下搅拌反应14h,控制ph为4~5,其中,白芒花籽油和1,2-丁二醇的质量比为1:1.2;反应完成后蒸馏去除副产物甘油和甘油酯;(2)将全氟辛基三乙氧基硅烷在100℃下加热水解15h,加入步骤(1)中的所得物、hyphozyma sp.脂肪酶、对甲基苯磺酸后在85℃下反应7h,全氟辛基三乙氧基硅烷和步骤(1)中的所得物的质量比为1:0.2;依次经蒸发、冷却后,得到改性全氟辛基三乙氧基硅烷。
48.性能测试:对本发明中实施例和对比例的眼线胶笔进行皮肤上的性能测试。志愿者对眼线笔的着色度、持久度、舒适度、涂抹性进行评价,记录时间分别为0h、2h、4h、8h。评价方法与基准:5分为非常好,4分为好,3分为一般,2分为差,1分为非常差。结果取去除最高值和最低值后的平均值。
49.(1)着色度:将眼线胶笔均匀涂抹在志愿者的手臂上(眼睛部位面积小不利观察),大约1cm宽,3cm长。观察眼线笔的颜色、光泽度及有无分散的现象。结果如表1所示:表1眼线胶笔的着色度测试从以上实验数据可以得出实施例1、实施例4、对比例3、对比例4的眼线胶笔外观色泽是最好的,分散性好,尤其是实施例1和实施例4。可见,本发明的提供的眼线胶笔在着色度泽方面效果明显。另外,由实施例4和对比例5-6可知,微过量的海藻酸钠能够提高眼线胶笔长时间的着色度,主要是提高了整体稳定性。
50.(2)抗水性和持久性:将眼线胶笔均匀涂抹在志愿者的手臂上(眼睛部位面积小不利观察,此实验需长时间冲水,对眼睛不利),大约1cm宽,3cm长。每60分钟用自来水冲洗涂抹部位10分钟,观察其抗水性和持久性结果如表2所示:表2眼线胶笔的抗水性和持久性测试由表2结果显示,本发明提供的眼线胶笔在抗水性和持久性上有显著效果,其中,实施例1、实施例4、对比例1、对比例2的抗水性和持久性明显优于其它的实施例,尤其是实施例1和实施例4的效果最佳。实施例4中使用的改性全氟辛基三乙氧基硅烷中添加的白芒花籽油拥有极佳的稳定性,同时增加其它油类的稳定性,结合海藻酸钠提高物质间的相容性,最终提高眼线胶笔的持久性。另外,结合实施例4和对比例5,微过量的海藻酸钠能够提供粘合性,提高长时间的稳定性和持久性。结合实施例4和对比例6,使用1,2-丁二醇代替海藻酸钠水溶液,1,2-丁二醇的分子链较小,蒸馏时产生的甘油和甘油酯不易脱出,且海藻酸钠还具备粘合剂,富含的羧基和羟基均能够于全氟辛基三乙氧基硅烷水解时发生反应,提高相容性。
51.(3)涂抹性和舒适性:将眼线胶笔涂抹在志愿者的画眼线的部位,观察其涂抹性和舒适性,结果如表3所示。
52.表3眼线胶笔的涂抹性和舒适性测试由表3结果显示,本发明的眼线胶笔在涂抹性和舒适性上有良好的效果,其中以实
施例1、实施例4、对比例1、对比例4的涂抹性和舒适性明显优于其它的实施例,且以实施例1和实施例4的效果最好。改性全氟辛基三乙氧基硅烷中添加的白芒花籽油能够提高肤感和舒适性。
53.综合以上的实验数据结果得出,本发明提供的眼线胶笔具备持久抗晕染、涂抹舒适、色泽均匀的优良特性。
54.以上仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
再多了解一些

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