一种减线油的蜡含量测定方法与流程

1.本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种减线油的蜡含量测定方法。


背景技术：

2.经过几十年的发展，防水沥青卷材已经成为我国应用最为广泛的新型建筑防水材料，在防水行业中占据一半左右的市场份额。其中，沥青作为防水卷材主要的涂覆层材料，对卷材性能有着至关重要的作用。目前，市场上的防水专用沥青主要采用调和法获得，调和法一般是指采用软化油与低标号沥青搅拌共混的方法使得沥青达到防水专用的指标标准。
3.目前，市场上的软化油种类较多，废机油、废润滑油、油浆、减线油等等，其中减线油因为其稳定性较好，是用来调和防水沥青最多的。但是，减线油中蜡含量的多少对调和防水沥青的性能指标影响较大。蜡含量较高，会造成防水沥青的软化点偏高，会提高防水卷材制备过程和铺设过程中的能耗；蜡含量较低，便会造成防水沥青的软化点偏低，制备的防水卷材高温性能偏低，在高温天气就会流淌，达不到铺设要求。所以，能够准确测定减线油中蜡含量的大小，对生产防水沥青及防水卷材至关重要。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明的目的在于提供一种减线油的蜡含量测定方法，该方法能准确测定减线油中的蜡含量，为高品质防水沥青及防水卷材的生产提供有力支撑。
5.本发明提供了一种减线油的蜡含量测定方法，包括以下步骤：
6.a)将减线油试样在混合溶剂中溶解，得到减线油溶液；所述混合溶剂的成分包括二甲苯和丙酮；
7.b)将所述减线油溶液置于-19～-21℃的环境中冷却1h以上，使溶液中的蜡结晶析出，过滤，得到蜡饼；
8.c)采用58～65℃的二甲苯对所述蜡饼进行溶解，得到蜡溶液；
9.d)将所述蜡溶液在常压下155～160℃烘至近干，再在50～60kpa负压下140～145℃烘干58～62min，之后在冷却干燥至恒重，得到蜡；
10.e)根据所述减线油试样和蜡的质量，计算得到减线油的蜡含量。
11.优选的，步骤a)中，所述二甲苯和丙酮的体积比为65：(30～40)。
12.优选的，步骤a)中，所述二甲苯和丙酮的体积比为65:35。
13.优选的，步骤b)中，所述环境的温度为-20℃。
14.优选的，步骤b)中，所述过滤在砂芯漏斗中进行。
15.优选的，步骤c)中，所述二甲苯的温度为60℃。
16.优选的，步骤d)中，在将所述蜡溶液在常压下烘至近干之前，先对所述蜡溶液进行蒸馏。
17.优选的，步骤d)中，所述负压下烘干的时间为60min。
18.优选的，步骤d)中，在所述干燥器中冷却的时间为38～42min。
19.优选的，步骤a)中，当所述减线油试样的含水量≥0.5wt％时，先对所述减线油试样进行脱水处理，然后在将其在混合溶剂中溶解。
20.与现有技术相比，本发明提供了一种减线油的蜡含量测定方法。本发明提供的测定方法包括以下步骤：a)将减线油试样在混合溶剂中溶解，得到减线油溶液；所述混合溶剂的成分包括二甲苯和丙酮；b)将所述减线油溶液置于-19～-21℃的环境中冷却1h以上，使溶液中的蜡结晶析出，过滤，得到蜡饼；c)采用58～65℃的二甲苯对所述蜡饼进行溶解，得到蜡溶液；d)将所述蜡溶液在常压下155～160℃烘至近干，再在50～60kpa负压下140～145℃烘干58～62min，之后在冷却干燥至恒重，得到蜡；e)根据所述减线油试样和蜡的质量，计算得到减线油的蜡含量。本发明提供的方法能用于准确测定减线油中的蜡含量，为高品质防水沥青及防水卷材的生产提供有力支撑。
附图说明
21.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
22.图1是本发明实施例提供的蜡含量测定过程中所用到的过滤组件的结构示意图；
23.图2是本发明实施例提供的蜡含量测定过程中所用到的与过滤组件相配套的仪器结构示意图。
24.附图中标记如下：1为玻璃柱塞，2为金属固定架，3为试样冷却筒，4为砂芯过滤漏斗，5为吸滤瓶，6为测定仪温度控制及显示器，7为蜡含量测定仪箱体，8为气体控制阀，9为试管放置口，10为过滤组件放置口，11为通气管，12为吸滤机，13为吸滤机压力表，14为吸滤机控制开关，15为吸滤机电源开关，16为观测窗，17为测定仪电源开关，18为测定仪搅拌开关，19为测定仪灯源开关。
具体实施方式
25.下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
26.本发明提供了一种减线油的蜡含量测定方法，包括以下步骤：
27.a)将减线油试样在混合溶剂中溶解，得到减线油溶液；所述混合溶剂的成分包括二甲苯和丙酮；
28.b)将所述减线油溶液置于-19～-21℃的环境中冷却1h以上，使溶液中的蜡结晶析出，过滤，得到蜡饼；
29.c)采用58～65℃的二甲苯对所述蜡饼进行溶解，得到蜡溶液；
30.d)将所述蜡溶液在常压下155～160℃烘至近干，再在50～60kpa负压下140～145℃烘干58～62min，之后在冷却干燥至恒重，得到蜡；
31.e)根据所述减线油试样和蜡的质量，计算得到减线油的蜡含量。
32.在本发明提供的测定方法中，首先称取一定量的减线油试样。其中，称取所述减线油试样容器优选为恒重的锥形玻璃瓶；所述恒重的锥形玻璃瓶在使用前优选经过清洗、擦拭和干燥；当所述减线油试样的含水量≥0.5wt％时，优选对所述减线油试样进行脱水处理。
33.在本发明提供的测定方法中，所述减线油试样称取完毕后，将其在混合溶剂中溶解，得到减线油溶液。其中，所述混合溶剂的成分包括二甲苯和丙酮，所述二甲苯和丙酮的体积比优选为65：(30～40)，具体可为65:30、65:31、65:32、65:33、65:34、65:35、65:36、65:37、65:38、65:39或65:40，最优选为65:35；所述减线油试样与混合溶剂的用量比为1g：(5～20)ml，具体可为1g:5ml、1g:6ml、1g:7ml、1g:8ml、1g:9ml、1g:10ml、1g:11ml、1g:12ml、1g:13ml、1g:14ml、1g:15ml、1g:16ml、1g:17ml、1g:18ml、1g:19ml或1g:20ml，最优选为1g:10ml；所述溶解的方式优选为加热溶解；所述加热溶解的温度优选为55～65℃，具体可为55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃或65℃，最优选为60℃；所述加热溶解结束后，在封闭条件下冷却至室温。
34.在本发明提供的测定方法中，得到减线油溶液后，对所述减线油溶液进行冷却，使溶液中的蜡结晶析出。其中，所述冷却的温度为-19～-21℃，优选为-20℃；所述冷却的时间为1h以上。
35.在本发明提供的测定方法中，待溶液中的蜡结晶析出结束后，对其进行过滤，得到蜡饼。其中，所述过滤优选在砂芯漏斗中进行；所述过滤的速度优选为0.5～2滴/秒，更优选为1滴/秒。
36.在本发明提供的测定方法中，得到蜡饼后，采用二甲苯对所述蜡饼进行溶解，得到蜡溶液。其中，所述二甲苯的温度为58～65℃，具体可为58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃或65℃，最优选为60℃。
37.在本发明提供的测定方法中，得到蜡溶液后，先在常压下将所述蜡溶液烘至近干，再在负压下烘干，最后冷却干燥至恒重，得到蜡。其中，在将所述蜡溶液烘至近干之前，优选先对所述蜡溶液进行蒸馏，从而使二甲苯充分蒸发，缩短烘干的耗时；所述蒸馏优选在通风橱中进行。在本发明中，所述烘至近干是指将蜡溶液烘至表面出现裂纹；所述烘至近干的温度为155～160℃，具体可为155℃、156℃、157℃、158℃、159℃或160℃。在本发明中，所述负压下烘干的压力为50～60kpa，具体可为50kpa、51kpa、52kpa、53kpa、54kpa、55kpa、56kpa、57kpa、58kpa、59kpa或60kpa；所述负压下烘干的温度为140～145℃，具体可为140℃、141℃、142℃、143℃、144℃或145℃；所述负压下烘干的时间为58～62min，具体可为58min、59min、60min、61min或62min，最优选为60min。在本发明中，所述冷却干燥优选在干燥器中进行；所述冷却干燥的时间优选为38～42min，具体可为38min、39min、40min、41min或42min，更优选为40min。
38.在本发明提供的测定方法中，得到蜡后，根据所述减线油试样和蜡的质量，计算得到减线油的蜡含量。
39.为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
40.实施例1
41.利用图1所示的过滤组件和图2所示的仪器对减三线油进行蜡含量的测定；其中，所述减三线油为390～450℃馏程的馏出油，其饱和分的质量百分比为60～80％，40℃运动
粘度为60～130mpa
·
s；具体的测定操作如下：
42.1)准备工作：
43.1.1)将减三线油试样在80
±
5℃烘箱中加热备用；
44.1.2)测定减三线油试样的水含量小于0.5％，可以直接进行蜡含量测定；
45.1.3)提前打开图2仪器的电源开关17及测定仪搅拌开关18，并将冷浴温度设定为-20
±
1℃；
46.1.4)将25ml、100ml锥形玻璃瓶恒重45min后称量质量，精确到0.0002g；
47.1.5)按照图1所示，将过滤组件组装好。
48.2)测定步骤：
49.2.1)在已恒重的25ml锥形玻璃瓶中称入质量为1
±
0.01g的减三线油，精确到0.0002g；
50.2.2)按照1g减三线油加10ml二甲苯-丙酮溶剂(二甲苯与丙酮的体积比为65:35)的比例加入二甲苯-丙酮溶剂，置于60℃水浴中加热溶解，用瓶塞盖住冷却至室温；
51.2.3)将溶解减三线油的二甲苯-丙酮溶剂转移至图1过滤组件的试样冷却筒3中，再采用30ml二甲苯-丙酮溶剂分三次清洗锥形玻璃瓶，并将清洗液倒入试样冷却筒3中；
52.2.4)将过滤组件转移到已经预冷的图2仪器的过滤组件放置口10，置于冷浴中，冷却时间1h；同时，在带有磨口塞的试管中装入30ml二甲苯-丙酮溶剂，并固定在蜡含量测定仪的试管放置口9中，置于冷浴中预冷，待用；
53.2.5)拔起玻璃柱塞1，过滤结晶析出的蜡，保持自然过滤；
54.2.6)当滤液的过滤速度低于每秒1滴的时候，连接气体控制阀8与吸滤瓶5，并启动吸滤机12，通过气体控制阀8控制吸滤速度，保持每秒1滴的过滤速度；
55.2.7)在溶剂基本看不见的时候，将已冷却的30ml二甲苯-丙酮溶剂一次加入，洗涤蜡层、玻璃柱塞1及试样样冷却筒3内壁，继续抽滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干；
56.2.8)从冷浴中取出过滤组件，取下吸滤瓶5，将其中的溶液倒入回收瓶中；
57.2.9)将已经恒重40min的100ml锥形玻璃瓶称重，精确到0.0002g；
58.2.10)将过滤组件(不包括吸滤瓶5)装在100ml锥形玻璃瓶上，用50ml已预热到60℃的二甲苯溶液分5次冲洗试样冷却筒3、玻璃柱塞1及蜡层，并将蜡层充分溶解，并滴落锥形玻璃瓶中；
59.2.11)将盛有蜡溶液的锥形玻璃瓶放在加热板上，并在通风橱中蒸馏，使二甲苯充分蒸发；
60.2.12)将锥形玻璃瓶转移至155～160℃的电热板上烘至近干，转移到真空烘箱中，在140～145℃及50～60kpa负压下保持60min，取出锥形玻璃瓶在干燥器内冷却40min，至恒重；
61.2.13)称量恒重的锥形玻璃瓶，精确到0.0002g；
62.2.14)采用计算公式进行计算，得到减三线油的蜡含量，具体如下：
63.ω＝(m2-m1)/(m4-m3)
×
100％＝(84.3464-84.3403)/(133.5055-133.4573)
×
100％≈4.79％(保留两位有效数字)；
64.上式中，ω为蜡油的蜡含量，单位为％；m1为盛有蜡油试样的锥形玻璃瓶空瓶质
量，单位为g；m2为盛有一定质量的蜡油试样的总质量，单位为g；m3为盛脱出蜡的锥形玻璃瓶空瓶质量，单位为g；m4为盛有脱出蜡的锥形玻璃瓶的总质量，单位为g。
65.实施例2
66.利用图1所示的过滤组件和图2所示的仪器对减二线油进行蜡含量的测定；其中，所述减二线油为325～390℃馏程的馏出油，其饱和分的质量百分比为40～60％，40℃运动粘度为20～60mpa
·
s；具体的测定操作如下：
67.1)准备工作：
68.1.1)将减二线油试样在80
±
5℃烘箱中加热备用；
69.1.2)测定减二线油试样的水含量小于0.5％，可以直接进行蜡含量测定；
70.1.3)提前打开图2仪器的电源开关17及测定仪搅拌开关18，并将冷浴温度设定为-20
±
1℃；
71.1.4)将25ml、100ml锥形玻璃瓶恒重45min后称量质量，精确到0.0002g；
72.1.5)按照图1所示，将过滤组件组装好。
73.2)测定步骤：
74.2.1)在已恒重的25ml锥形玻璃瓶中称入质量为1
±
0.01g的减二线油，精确到0.0002g；
75.2.2)按照1g减二线油加10ml二甲苯-丙酮溶剂(二甲苯与丙酮的体积比为65:35)的比例加入二甲苯-丙酮溶剂，置于60℃水浴中加热溶解，用瓶塞盖住冷却至室温；
76.2.3)将溶解减二线油的二甲苯-丙酮溶剂转移至图1过滤组件的试样冷却筒3中，再采用30ml二甲苯-丙酮溶剂分三次清洗锥形玻璃瓶，并将清洗液倒入试样冷却筒3中；
77.2.4)将过滤组件转移到已经预冷的图2仪器的过滤组件放置口10，置于冷浴中，冷却时间1h；同时，在带有磨口塞的试管中装入30ml二甲苯-丙酮溶剂，并固定在蜡含量测定仪的试管放置口9中，置于冷浴中预冷，待用；
78.2.5)拔起玻璃柱塞1，过滤结晶析出的蜡，保持自然过滤；
79.2.6)当滤液的过滤速度低于每秒1滴的时候，连接气体控制阀8与吸滤瓶5，并启动吸滤机12，通过气体控制阀8控制吸滤速度，保持每秒1滴的过滤速度；
80.2.7)在溶剂基本看不见的时候，将已冷却的30ml二甲苯-丙酮溶剂一次加入，洗涤蜡层、玻璃柱塞1及试样样冷却筒3内壁，继续抽滤，当溶剂在蜡层上看不见时，继续抽滤5min，将蜡中的溶剂抽干；
81.2.8)从冷浴中取出过滤组件，取下吸滤瓶5，将其中的溶液倒入回收瓶中；
82.2.9)将已经恒重40min的100ml锥形玻璃瓶称重，精确到0.0002g；
83.2.10)将过滤组件(不包括吸滤瓶5)装在100ml锥形玻璃瓶上，用50ml已预热到60℃的二甲苯溶液分5次冲洗试样冷却筒3、玻璃柱塞1及蜡层，并将蜡层充分溶解，并滴落锥形玻璃瓶中；
84.2.11)将盛有蜡溶液的锥形玻璃瓶放在加热板上，并在通风橱中蒸馏，使二甲苯充分蒸发；
85.2.12)将锥形玻璃瓶转移至155～160℃的电热板上烘至近干，转移到真空烘箱中，在140～145℃及50～60kpa负压下保持60min，取出锥形玻璃瓶在干燥器内冷却40min，至恒重；
86.2.13)称量恒重的锥形玻璃瓶，精确到0.0002g；
87.2.14)采用计算公式进行计算，得到减二线油的蜡含量，具体如下：
88.ω＝(m2-m1)/(m4-m3)
×
100％＝(68.4686-67.4633)/(133.7622-133.7245)
×
100％≈3.75％(保留两位有效数字)。
89.根据经验公式，采用相同沥青与所述实施例1、实施例2的减线油进行防水沥青调和，所得技术指标如下：
90.表1减线油调和防水沥青的技术指标表
91.技术指标实施例1实施例2参考规范蜡含量％4.79％3.75％本发明软化点℃3025t0606-2011针入度dmm200220t0604-201160℃旋转粘度mpa
·
s10001090t0625-2011低温柔性℃-26℃有裂缝-26℃无裂缝t0625-2011
92.从表1中可以看出，采用本发明测定的减线油蜡含量与减线油调和防水沥青的软化点等技术指标关联度很高，采用本发明方法测定的减线油蜡含量与减线油调和防水沥青的软化点呈现出明显的正相关，与针入度、60℃旋转粘度呈现出弱的负相关，与低温柔性呈现出负相关。所以，沥青蜡含量越高，软化点越高，但是低温柔性越差。
93.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。