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一种天然植物防晒霜及其制备方法

2022-04-13 23:38:15 来源:中国专利 TAG:


1.本发明涉及防晒霜领域,特别涉及一种天然植物防晒霜的制备方法。


背景技术:

2.紫外线辐射(uvr)的波长范围100~400nm,按波长的长短分为短波(uvc,100~290 nm)、中波(uvb,280~320nm)和长波紫外线(uva,320~400nm)。一定强度的紫外线可以消毒杀菌、促进骨骼发育,对人体和动植物的生长起到正面作用。皮肤是机体的生理屏障,保护机体免受病原体、化学或物理损伤,但它也最容易遭受紫外线损伤。过量的紫外线照射会导致皮肤的氧化应激反应:皮肤红斑、色素沉着、皮肤老化、光敏反应,甚至诱发皮肤肿瘤。其中uva可导致皮肤干燥,起皱,失去弹性,诱导黑色素沉着等光老化表现,属于慢性光损伤;uvb可导致急性光损伤如皮肤红斑、光敏反应、日光性皮炎及皮肤癌。
3.目前市面上外源性防紫外线主要体现在防晒产品上,化学成分多局限于大分子蛋白或糠肽上。防晒剂有物理性防晒与化学性防晒两种,化学防晒剂是通过吸收紫外线而起到对皮肤的保护作用,主要成分为樟脑类、桂皮酸盐类、水杨酸类、苯甲酸盐类、苯酮类、三嗪类、苯唑类、烷类,辅以醇类为基质,但容易引起接触性皮炎等继发性皮肤病,也会引起神经递质的改变、类雌激素作用、干扰甲状腺素代谢等不良后果。物理防晒剂即紫外线屏蔽剂,是通过反射及散射紫外线对皮肤起保护作用,主要为无机粒子,如二氧化钛、氧化锌粒子、硅酸盐、氧化铁,属于不透明性颗粒状物,在皮肤上可呈白色及留有固态粘稠团,涂敷后形成封闭膜,容易堵塞毛孔,导致皮脂溢出失调,诱发或者加重皮肤疾病。目前也有将植物提取物应用到防晒霜中的技术方案,例如:cn201710128685.1:一种白芷复合植物清凉防晒霜的制备方法,将白芷精油、甘黄草酮、绿茶精油、薄荷精油、金银花精油和氢化蓖麻油加入防晒霜的制备中;cn201710129070.0:一种复合植物美白防晒霜的制备方法,将蜂胶、甘草黄酮、槐花精油、姜黄精油加入防晒霜的制备中。上述防晒霜未记载修复晒后肌肤的效果,因此需要一种不仅具有防晒功效还具有晒后修复功效的防晒霜,减少紫外线对肌肤的损害。


技术实现要素:

4.鉴以此,本发明提出一种天然植物防晒霜的制备方法,本发明制得的防晒霜不仅具有防晒功效,还具有晒后修复功效。
5.本发明的技术方案是这样实现的:
6.一种天然植物防晒霜,所述防晒霜由质量比为0.1-0.3:1.3-1.5:2-2.2的组分a、组分b和组分c制得,所述组分a、组分b和组分分别包括以下原料组成:组分a为莪术提取物、砂仁提取物和玫瑰茄花提取物,组分b按重量份计:1-3份三十烷基pvp、0.3-0.5份红没药醇、 1.5-2.5份甘草酸二钾、3-4份辛基聚甲基硅氧烷和5-7份双丙甘醇,组分c按重量份计:7-9 份向日葵籽油、3-5份氢化c6-14链烯烃聚合物、1-1.5份四氢甲基嘧啶羧酸和15-17份甘油。
7.进一步的,天然植物防晒霜的制备方法包括以下步骤:
8.(1)a相的制备方法为:
9.s1:将体积比为4-6:1.5-1.9:3-3.5的氯化镁溶液、氯化铝溶液和去离子水混合,制的混悬液1,氢氧化钠溶液使用950-1050rpm进行搅拌,边搅拌边将混悬液1加入氢氧化钠溶液中,混悬液1全部加入后,所述混悬液1和氢氧化钠溶液的体积比为1:3.5-4.5,磁力搅拌5.5-6.5h,制得混悬液2,混悬液2使用离心力4500-5500g离心4-6min,弃去上清液,收集沉淀1,沉淀1加入混悬液1体积3.5-4.5倍的超纯水重悬,制得沉淀1溶液,沉淀1溶液使用离心力 4500-5500g离心4-6min,弃去上清液,收集沉淀2,沉淀2加入混悬液1体积3.5-4.5倍的超纯水重悬制得层状双金属氢氧化物纳米材料;
10.s2:使用去离子水将六水氯化镁和六水氯化铝配制成镁铝摩尔比为3:1的盐溶液,去离子水和六水氯化镁与六水氯化铝总质量的料液质量比为5:1,氢氧化钠溶液在氮气氛围下搅拌,搅拌过程中加入盐溶液,制得混合液1,所述盐溶液和氢氧化钠溶液的体积比为1:4,将混合液1置于温度为55-65℃的水浴锅中搅拌5-6h,将水浴搅拌后的混合液1使用离心力 4500-5500g离心4-6min,弃去上清液,收集沉淀3;
11.s3:称取莪术提取物、砂仁提取物和玫瑰茄花提取物加入氢氧化钠溶液中,搅拌至溶解,制得混合液2,所述混合液2中莪术提取物、砂仁提取物和玫瑰茄花提取物质量浓度均为 7-8mg/ml,混合液2使用离心力4500-5500g离心4-6min,弃去上清液,收集沉淀4;
12.s4:将层状双金属氢氧化物纳米材料、沉淀3和沉淀4在水浴中混合,根据氢氧化钠溶液的使用量计,所述层状双金属氢氧化物纳米材料、沉淀3和沉淀4的比例为1:1:1,制得层状双金属氢氧化物纳米材料混合液,将层状双金属氢氧化物纳米材料混合液转移至100℃的水中,水浴加热15-17h后自然冷却,使用去离子水洗涤2次,所述去离子水和层状双金属氢氧化物纳米材料混合液体积比为4:1,收集沉淀5,将沉淀5重悬与水中,制得层状双金属氢氧化物纳米材料粒悬液;
13.s5:将层状双金属氢氧化物纳米材料粒悬液加入表皮生长因子受体纳米抗体水溶液中,所述表皮生长因子受体纳米抗体水溶液浓度为0.1-1mol/l,所述层状双金属氢氧化物纳米材料粒悬液和表皮生长因子受体纳米抗体水溶液质量比为1:2-3,使用950-1050rpm磁力搅拌 20-40min,制得a相;
14.(2)b相:将组分b的原料和水加入水相锅中,组分3原料和水的质量比为1:0.8-1.2,升温至50-60℃,使用50-70r/min搅拌20-30min,制得b相;
15.(3)c相:将组分c的原料加入油相锅中,升温至70-80℃,使用80-120r/min搅拌 10-15min,制得c相;
16.(4)按比例将a相、b相和c相加入同一容器中,使用200-220r/min搅拌10-15min,制得混合物1,将混合物1使用高速分散机分散1-3min,分散机转速为1200-1300r/min,将分散处理后的混合物1使用高压均质机均质5-8min,均质压力为30-35mpa,制得成品。
17.更进一步的,步骤s1中,所述氯化镁溶液、氯化铝溶液浓度均为0.5-0.7mol/l,步骤s1、 s2和s3中,所述氢氧化钠溶液浓度为0.15mol/l。
18.进一步的,所述莪术提取物的制备方法为:
19.(1)将莪术使用超微粉碎机粉碎,过50目筛,制得莪术粉末;
20.(2)将莪术粉末置于加压提取罐中,加入质量浓度为10-15%的乙醇溶液,加压提
取,乙醇溶液和莪术粉末质量比为5-8:1,提取压力为0.4-0.45mpa,提取时间为1-2h,收集上清液,制得莪术粗提物;
21.(3)将莪术粗提物使用活性炭脱色,莪术粗提物和活性炭的质量比为10:0.5,脱色时间为10-20min,过滤,干燥,制得莪术提取物。
22.进一步的,所述砂仁提取物的制备方法为:
23.(1)将砂仁使用超微粉碎机粉碎,过50目筛,制得砂仁粉末;
24.(2)将砂仁粉末置于加压提取罐中,加入料液比为1g:20-30ml的水混合,制得砂仁粉末溶液,砂仁粉末溶液加压提取,提取压力为0.6-0.8mpa,提取时间为30-40min,收集上清液,减压浓缩至密度为0.8-1.2g/ml,制得的浓缩液;
25.(3)将浓缩液使用浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液浸泡,浸泡时间为3-4h,所述浓缩液和氢氧化钠溶液质量比为1:1-1.5,制得提取液1;
26.(4)将提取液1使用大孔树脂洗脱,使用质量浓度为20%的乙醇溶液进行洗脱,乙醇溶液使用量为柱体积的3-5倍,收集洗脱液,干燥,制得砂仁提取物。
27.进一步的,所述玫瑰茄花提取物的制备方法,包括以下步骤:
28.(1)取干燥后的玫瑰茄花萼,粉碎至40-80目,制得玫瑰茄花萼粉末;
29.(2)将玫瑰茄花萼粉末和去离子水混合,所述玫瑰茄花萼粉末和去离子水料液比为 1g:80-120ml,在80-90℃条件下回流提取2-3次,每次提取时间为80-100min,收集提取液,将提取液减压浓缩至密度为1.5-1.7g/ml,制得玫瑰茄花萼浓缩液;
30.(3)将苹果酸加入玫瑰茄花萼浓缩液后使用40-50khz超声20-40min,超声温度为 60-70℃,所述苹果酸和玫瑰茄花萼浓缩液质量比为0.1-0.3:10,制得超声处理后的玫瑰茄花萼浓缩液;
31.(4)按超声处理后的玫瑰茄花萼浓缩液质量加入5-7%的活性炭,控制浓缩液温度为 35-37℃,先使用300-320r/min搅拌1-2min,再使用60-70r/min搅拌10-15min,将搅拌后的玫瑰茄花萼浓缩液静置30-40min,过滤,收集滤液,干燥,制得玫瑰茄花提取物。
32.进一步的,所述防晒霜由质量比为0.2:1.4:2.1的组分a、组分b和组分c制得,所述组分a、组分b和组分分别由以下原料组成:组分a为莪术提取物、砂仁提取物和玫瑰茄花提取物,组分b按重量份计:2份三十烷基pvp、0.4份红没药醇、2份甘草酸二钾、3.5份辛基聚甲基硅氧烷和6份双丙甘醇,组分c按重量份计:8份向日葵籽油、4份氢化c6-14链烯烃聚合物、1.25份四氢甲基嘧啶羧酸和16份甘油。
33.与现有技术相比,本发明的有益效果是:本发明中以砂仁提取物、莪术提取物和玫瑰茄花提取物为活性成分制得防晒霜,以表皮生长因子受体作为靶标,表皮生长因子受体纳米抗体作为导向抗体,搭载砂仁提取物和莪术提取物制得a相,不仅能够将有效成分快速渗入皮肤细胞,活性成分可以减少过量的紫外线照射体内自由基的产生,增强机体抗氧化活性,降低mmps含量,维持肌肤底层氧化和抗氧化系统之间的动态平衡,而且能够解决天然提取物难溶于油或水,导致成品稳定差。本发明的a相、b相和c相结合,不仅可以获得稳定性高的防晒霜,而且提高防晒霜的吸附能力,同时涂抹后不出现假白现象、肌肤黏腻的肤感,经过检测,本发明制得的防晒霜有效防晒时间长达4小时,防晒系数为spf50 ,pa 。
附图说明
34.图1不同时间段的spf值变化曲线
35.图2不同时间段的pfa值变化曲线
具体实施方式
36.为了更好理解本发明技术内容,下面提供具体实施例,对本发明做进一步的说明。
37.本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
38.本发明实施例所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
39.实施例1-5和对比例1-2中a相的制备方法为:
40.(1)将体积比为5:1.7:3.3的浓度为0.6mol/l氯化镁溶液、浓度为0.6mol/l氯化铝溶液和去离子水混合,制的混悬液1,氢氧化钠溶液使用1000rpm进行搅拌,边搅拌边将混悬液1 加入氢氧化钠溶液中,混悬液1全部加入后,所述混悬液1和浓度为0.15mol/l的氢氧化钠溶液的体积比为1:4,磁力搅拌6h,制得混悬液2,混悬液2使用离心力5000g离心5min,弃去上清液,收集沉淀1,沉淀1加入混悬液1体积4倍的超纯水重悬,制得沉淀1溶液,沉淀1溶液使用离心力5000g离心5min,弃去上清液,收集沉淀2,沉淀2加入混悬液1体积4倍的超纯水重悬制得层状双金属氢氧化物纳米材料。
41.(2)使用去离子水将六水氯化镁和六水氯化铝配制成镁铝摩尔比为3:1的盐溶液,去离子水和六水氯化镁与六水氯化铝总质量的料液质量比为5:1,浓度为0.15mol/l的氢氧化钠溶液在氮气氛围下搅拌,搅拌过程中加入盐溶液,制得混合液1,所述盐溶液和氢氧化钠溶液的体积比为1:4,将混合液1置于温度为60℃的水浴锅中使用200r/min搅拌5.5h,将水浴搅拌后的混合液1使用离心力4500-5500g离心4-6min,弃去上清液,收集沉淀3。
42.(3)称取莪术提取物、砂仁提取物和玫瑰茄花提取物加入浓度为0.15mol/l的氢氧化钠溶液中,搅拌至溶解,制得混合液2,所述混合液2中莪术提取物、砂仁提取物和玫瑰茄花提取物质量浓度均为7.5mg/ml,混合液2使用离心力5000g离心5min,弃去上清液,收集沉淀4。
43.(4)将层状双金属氢氧化物纳米材料、沉淀3和沉淀4在水浴中混合,根据氢氧化钠溶液的使用量计,所述层状双金属氢氧化物纳米材料、沉淀3和沉淀4的比例为1:1:1,制得层状双金属氢氧化物纳米材料混合液,将层状双金属氢氧化物纳米材料混合液转移至100℃的水中,水浴加热16h后自然冷却,使用去离子水洗涤2次,所述去离子水和层状双金属氢氧化物纳米材料混合液体积比为4:1,收集沉淀5,将沉淀5重悬与水中,制得层状双金属氢氧化物纳米材料粒悬液。
44.(5)将层状双金属氢氧化物纳米材料粒悬液加入表皮生长因子受体纳米抗体水溶液中,所述表皮生长因子受体纳米抗体水溶液浓度为0.5mol/l,所述层状双金属氢氧化物纳米材料粒悬液和表皮生长因子受体纳米抗体水溶液质量比为1:2.5,使用1000rpm磁力搅拌30min,制得a相。
45.实施例1-5和对比例1-2中莪术提取物的制备方法为:
46.(1)将莪术使用超微粉碎机粉碎,过50目筛,制得莪术粉末;
47.(2)将莪术粉末置于加压提取罐中,加入质量浓度为13%的乙醇溶液,加压提取,乙醇溶液和莪术粉末质量比为7:1,提取压力为0.43mpa,提取时间为1.5h,收集上清液,制
得莪术粗提物;
48.(3)将莪术粗提物使用活性炭脱色,莪术粗提物和活性炭的质量比为10:0.5,脱色时间为15min,过滤,收集滤液使用100℃干燥5h,制得莪术提取物。
49.实施例1-5和对比例1-2中砂仁提取物的制备方法为:
50.(1)将砂仁使用超微粉碎机粉碎,过50目筛,制得砂仁粉末;
51.(2)将砂仁粉末置于加压提取罐中,根据砂仁粉末重量加入料液比为1g:25ml的水混合,制得砂仁粉末溶液,砂仁粉末溶液加压提取,提取压力为0.7mpa,提取时间为35min,收集上清液,减压浓缩至密度为1g/ml,制得的浓缩液;
52.(3)将浓缩液使用浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液浸泡,浸泡时间为3.5h,所述浓缩液和氢氧化钠溶液质量比为1:1.3,制得提取液1;
53.(4)将提取液1使用大孔树脂洗脱,使用质量浓度为20%的乙醇溶液进行洗脱,乙醇溶液使用量为柱体积的4倍,收集洗脱液,收集滤液使用70℃干燥8h,制得砂仁提取物。
54.实施例1-5和对比例1-2中玫瑰茄花提取物的制备方法,包括以下步骤:
55.(1)取干燥后的玫瑰茄花萼,粉碎至80目,制得玫瑰茄花萼粉末;
56.(2)将玫瑰茄花萼粉末和去离子水混合,所述玫瑰茄花萼粉末和去离子水料液比为 1g:100ml,在85℃条件下回流提取3次,每次提取时间为90min,收集提取液,将提取液减压浓缩至密度为1.6g/ml,制得玫瑰茄花萼浓缩液;
57.(3)将苹果酸加入玫瑰茄花萼浓缩液后使用45khz超声30min,超声温度为65℃,所述苹果酸和玫瑰茄花萼浓缩液质量比为0.2:10,制得超声处理后的玫瑰茄花萼浓缩液;
58.(4)按超声处理后的玫瑰茄花萼浓缩液质量加入5-7%的活性炭,控制浓缩液温度为 36℃,先使用310r/min搅拌1.5min,再使用65r/min搅拌15min,将搅拌后的玫瑰茄花萼浓缩液静置40min,过滤,收集滤液,使用85℃干燥6h,制得玫瑰茄花提取物。
59.实施例1天然植物防晒霜的制备方法
60.(1)组分b按重量份计:称取1份三十烷基pvp、0.3份红没药醇、1.5份甘草酸二钾、 3份辛基聚甲基硅氧烷和5份双丙甘醇,组分c按重量份计:称取7份向日葵籽油、3份氢化c6-14链烯烃聚合物、1份四氢甲基嘧啶羧酸和15份甘油,备用。
61.(2)b相:将组分b的原料和水加入水相锅中,所述组分3原料和水的质量比为1:0.8,升温至50℃,使用50r/min搅拌20min,制得b相;
62.(3)c相:将组分c的原料加入油相锅中,升温至70℃,使用80r/min搅拌10min,制得c相;
63.(4)按质量比为0.1:1.3:2将a相、b相和c相加入同一容器中,使用200r/min搅拌10min,制得混合物1,将混合物1使用高速分散机分散1min,分散机转速为1200r/min,将分散处理后的混合物1使用高压均质机均质5min,均质压力为30mpa,制得成品。
64.实施例2天然植物防晒霜的制备方法
65.(1)组分b按重量份计:称取3份三十烷基pvp、0.5份红没药醇、2.5份甘草酸二钾、 4份辛基聚甲基硅氧烷和7份双丙甘醇,组分c按重量份计:称取9份向日葵籽油、5份氢化c6-14链烯烃聚合物、1.5份四氢甲基嘧啶羧酸和17份甘油,备用。
66.(2)b相:将组分b的原料和水加入水相锅中,所述组分3原料和水的质量比为1:1.2,升温至60℃,使用70r/min搅拌30min,制得b相;
67.(3)c相:将组分c的原料加入油相锅中,升温至80℃,使用120r/min搅拌15min,制得c相;
68.(4)按质量比为0.3:1.5:2.2将a相、b相和c相加入同一容器中,使用220r/min搅拌 15min,制得混合物1,将混合物1使用高速分散机分散3min,分散机转速为1300r/min,将分散处理后的混合物1使用高压均质机均质8min,均质压力为35mpa,制得成品。
69.实施例3天然植物防晒霜的制备方法
70.(1)组分b按重量份计:称取2份三十烷基pvp、0.4份红没药醇、2份甘草酸二钾、 3.5份辛基聚甲基硅氧烷和6份双丙甘醇,组分c按重量份计:称取8份向日葵籽油、4份氢化c6-14链烯烃聚合物、1.25份四氢甲基嘧啶羧酸和16份甘油,备用。
71.(2)b相:将组分b的原料和水加入水相锅中,所述组分3原料和水的质量比为1:1,升温至55℃,使用60r/min搅拌25min,制得b相;
72.(3)c相:将组分c的原料加入油相锅中,升温至75℃,使用100r/min搅拌13min,制得c相;
73.(4)按质量比为0.2:1.4:2.1将a相、b相和c相加入同一容器中,使用210r/min搅拌 13min,制得混合物1,将混合物1使用高速分散机分散2min,分散机转速为1250r/min,将分散处理后的混合物1使用高压均质机均质7min,均质压力为33mpa,制得成品。
74.实施例4天然植物防晒霜的制备方法
75.在实施例3的基础上,分别调整步骤(2)、(3)、(4)的制备方法,具体方法见以下实验组:
76.实验组1:调整步骤(2)制备方法,具体为:将组分b的原料和水加入水相锅中,所述组分3原料和水的质量比为1:3,升温至55℃,使用60r/min搅拌25min,制得b相。
77.实验组2:调整步骤(3)制备方法,具体为:将组分c的原料加入油相锅中,升温至90℃,使用100r/min搅拌13min,制得c相。
78.实验组3:调整步骤(3)制备方法,具体为:将组分c的原料加入油相锅中,升温至 50℃,使用100r/min搅拌13min,制得c相。
79.实验组4:调整步骤(4)制备方法,具体为:按质量比为0.2:1:1将a相、b相和c相加入同一容器中,使用210r/min搅拌13min,制得混合物1,将混合物1使用高速分散机分散2min,分散机转速为1250r/min,将分散处理后的混合物1使用高压均质机均质7min,均质压力为33mpa,制得成品。
80.实验组5:调整步骤(4)制备方法,具体为:按质量比为0.2:1.4:2.1将a相、b相和c 相加入同一容器中,使用210r/min搅拌13min,制得混合物1,将混合物1使用高速分散机分散2min,分散机转速为1250r/min,将分散处理后的混合物1使用高压均质机均质7min,均质压力为20mpa,制得成品。
81.将实验组1-5制得的防晒霜进行外观和稳定性测定,稳定性测试包括离心测试和spf值检测。
82.离心测试为取10mg的成品使用3000r/min离心20min,观察成品性状。
83.按照《化妆品安全技术规范》人体法测试进行试验,采用防晒指数测试仪(型号:spf 290 as)检测防晒霜的spf值。
[0084][0085]
和实施例1结果对比,实验结果表明,本发明中的制备方法和组分a、b、c的比例有利于提高成品的外观和稳定性。通过spa值表明,本发明的制备方法还可以提高成品的防晒能力。实验组1中调整组分3原料和水的比例导致稳定性下降;实验组2-3中调整乳化温度,不同原料具有不同的物理性质,温度过低乳化效果不好,温度过高乳化过程中会恢复部分水分,影响成品稳定性,而且还会导致部分原料性质发生改变,进一步导致成品防晒效果下降;实验组4调整组分a、组分b和组分c的使用比例,导致成品外观、稳定性下降;实验组5 调整均质压力,导致成品中颗粒分布不均,本发明中均质压力和时间,能够使用三种组分充分混合,提高成品外观,进一步提高成品使用感。
[0086]
实施例5天然植物防晒霜的制备方法
[0087]
在实施例3的基础上,分别调整步骤(1)中原料或配比,具体组分参见以下实验组:
[0088]
实验组6:组分b按重量份计:称取2份三十烷基pvp、0.4份红没药醇、2份甘草酸二钾、2份辛基聚甲基硅氧烷和2份双丙甘醇,组分c按重量份计:称取4份向日葵籽油、4 份氢化c6-14链烯烃聚合物、4份四氢甲基嘧啶羧酸和8份甘油,备用。
[0089]
实验组7:组分b按重量份计:称取2份三十烷基pvp、0.4份红没药醇、2份甘草酸二钾、3.5份辛基聚甲基硅氧烷和6份1,2-戊二醇,组分c按重量份计:称取8份向日葵籽油、 4份癸二酸二异丙酯、1.25份生育酚和16份甘油,备用。
[0090]
实验组8:组分b按重量份计:称取2份三甲基硅烷氧基硅酸酯、0.4份甘草酸二钾、2 份甘草酸二钾、3.5份辛基聚甲基硅氧烷和6份双丙甘醇,组分c按重量份计:称取8份向日葵籽油、4份聚二甲基硅氧烷、5份透明质酸钠、1.25份四氢甲基嘧啶羧酸和16份甘油,备用。
[0091]
将实验组6-8制得的防晒霜进行外观和稳定性测定,稳定性测试包括离心测试和spf值检测。
[0092]
检测方法参照实施例5。
[0093]
组别外观离心测试spf实验组6颗粒分布不均油水略有分层48.6实验组7颗粒分布不均油水略有分层48.1
实验组8细腻油水分层55.1
[0094]
实验结果表明,相对比实施例1,实验组6-8改变原料配比或调整原料种类,导致外观和稳定性下降。本发明中活性成分和其他组分复配,能够提高成品的防晒系数,可以减少物理防晒剂或化学防晒剂的添加,减少添加剂造成的肌肤受损现象发生。
[0095]
对比例1
[0096]
调整莪术提取物的制备工艺,具体为实验组9-10:
[0097]
实验组9:
[0098]
(1)将莪术使用超微粉碎机粉碎,过50目筛,制得莪术粉末;
[0099]
(2)将莪术粉末置于加压提取罐中,加入质量浓度为35%的乙醇溶液,加压提取,乙醇溶液和莪术粉末质量比为5:1,提取压力为0.43mpa,提取时间为1.5h,收集上清液,制得莪术粗提物;
[0100]
(3)将莪术粗提物使用活性炭脱色,莪术粗提物和活性炭的质量比为10:0.5,脱色时间为15min,过滤,收集滤液使用100℃干燥5h,制得莪术提取物。
[0101]
实验组10:
[0102]
(1)将莪术使用超微粉碎机粉碎,过50目筛,制得莪术粉末;
[0103]
(2)将莪术粉末置于加压提取罐中,加入质量浓度为13%的乙醇溶液,乙醇溶液和莪术粉末质量比为7:1,提取时间为1.5h,收集上清液,制得莪术粗提物;
[0104]
(3)将莪术粗提物使用活性炭脱色,莪术粗提物和活性炭的质量比为10:0.5,脱色时间为15min,过滤,收集滤液使用100℃干燥5h,制得莪术提取物。
[0105]
对比例2
[0106]
调整砂仁提取物的制备方法,具体参见实验组11-13:
[0107]
实验组11:
[0108]
(1)将砂仁使用超微粉碎机粉碎,过50目筛,制得砂仁粉末;
[0109]
(2)将砂仁粉末置于加压提取罐中,根据砂仁粉末重量加入料液比为1g:25ml的水混合,制得砂仁粉末溶液,砂仁粉末溶液加压提取,提取压力为0.4mpa,提取时间为35min,收集上清液,减压浓缩至密度为1g/ml,制得的浓缩液;
[0110]
(3)将浓缩液使用浓度为1mol/l的氢氧化钠溶液浸泡,浸泡时间为3.5h,所述浓缩液和氢氧化钠溶液质量比为1:1.3,制得提取液1;
[0111]
(4)将提取液1使用大孔树脂洗脱,使用质量浓度为20%的乙醇溶液进行洗脱,乙醇溶液使用量为柱体积的4倍,收集洗脱液,收集滤液使用70℃干燥8h,制得砂仁提取物。
[0112]
实验组12:
[0113]
(1)将砂仁使用超微粉碎机粉碎,过50目筛,制得砂仁粉末;
[0114]
(2)将砂仁粉末置于加压提取罐中,根据砂仁粉末重量加入料液比为1g:25ml的水混合,制得砂仁粉末溶液,砂仁粉末溶液加压提取,提取压力为0.7mpa,提取时间为35min,收集上清液,减压浓缩至密度为1g/ml,制得的浓缩液;
[0115]
(4)将浓缩液加1.3倍的水稀释,制得提取液1,将提取液1使用大孔树脂洗脱,使用质量浓度为20%的乙醇溶液进行洗脱,乙醇溶液使用量为柱体积的4倍,收集洗脱液,收集滤液使用70℃干燥8h,制得砂仁提取物。
[0116]
实验组13:
[0117]
(1)将砂仁使用超微粉碎机粉碎,过50目筛,制得砂仁粉末;
[0118]
(2)将砂仁粉末和体积分数为80%乙醇溶液混合,料液比为1g:10ml,使用200w的超声功率超声min,超声2次,收集滤液,使用55℃减压回收溶剂,制得膏状提取物;
[0119]
(3)膏状提取物使用蒸馏水溶解,膏状提取物和蒸馏水的质量比为1:2,使用乙酸乙酯进行萃取,制得砂仁粗提物;
[0120]
(4)将砂仁粗提物加入仁粗提物质量0.5倍的蒸馏水溶液溶解,使用-80℃的冷冻干燥制得砂仁提取物。
[0121]
对比例3
[0122]
调整玫瑰茄花提取物的制备方法,参见实验组14-15:
[0123]
实验组14:
[0124]
(1)取干燥后的玫瑰茄花萼,粉碎至80目,制得玫瑰茄花萼粉末;
[0125]
(2)将玫瑰茄花萼粉末和去离子水混合,所述玫瑰茄花萼粉末和去离子水料液比为 1g:100ml,在60℃条件下回流提取3次,每次提取时间为90min,收集提取液,将提取液减压浓缩至密度为1.6g/ml,制得玫瑰茄花萼浓缩液;
[0126]
(3)将苹果酸加入玫瑰茄花萼浓缩液后使用45khz超声30min,超声温度为65℃,所述苹果酸和玫瑰茄花萼浓缩液质量比为0.2:10,制得超声处理后的玫瑰茄花萼浓缩液;
[0127]
(4)按超声处理后的玫瑰茄花萼浓缩液质量加入5-7%的活性炭,控制浓缩液温度为 36℃,先使用310r/min搅拌1.5min,再使用65r/min搅拌15min,将搅拌后的玫瑰茄花萼浓缩液静置40min,过滤,收集滤液,使用85℃干燥6h,制得玫瑰茄花提取物。
[0128]
实验组15:
[0129]
(1)取干燥后的玫瑰茄花萼,粉碎至80目,制得玫瑰茄花萼粉末;
[0130]
(2)将玫瑰茄花萼粉末使用浓度为50%的乙醇溶液提取,所述玫瑰茄花萼粉末和乙醇溶液料液比为1g:100ml,提取时间为4h,收集提取液,将提取液减压浓缩至密度为1.6g/ml,制得玫瑰茄花萼浓缩液;
[0131]
(3)将苹果酸加入玫瑰茄花萼浓缩液后使用45khz超声30min,超声温度为65℃,所述苹果酸和玫瑰茄花萼浓缩液质量比为0.2:10,制得超声处理后的玫瑰茄花萼浓缩液;
[0132]
(4)按超声处理后的玫瑰茄花萼浓缩液质量加入5-7%的活性炭,控制浓缩液温度为 36℃,先使用310r/min搅拌1.5min,再使用65r/min搅拌15min,将搅拌后的玫瑰茄花萼浓缩液静置40min,过滤,收集滤液,使用85℃干燥6h,制得玫瑰茄花提取物。
[0133]
对比例1-对比例3按照《化妆品安全技术规范》人体法测试进行试验,采用防晒指数测试仪(型号:spf 290as)检测防晒霜的spf值。
[0134]
实验组spf957.11059.41158.31260.11357.31459.11558.8
[0135]
实验结果表明本发明中术提取物、砂仁提取物和玫瑰茄花提取物的制备方法能够提取更多适用于防晒霜的有效成分,提高防晒霜的防晒效果。
[0136]
对比例4
[0137]
在实施例3的基础上调整a相的制备方法,具体为:将莪术提取物、砂仁提取物和玫瑰茄花提取物加水制成a相,所述a相中莪术提取物、砂仁提取物和玫瑰茄花提取物浓度均为 7.5mg/ml。
[0138]
试验例1
[0139]
检测实施例1-3和对比例4制得的天然植物防晒霜的防晒系数和稳定性。
[0140]
检测方法参照实施例4,pfa值检测方法同spf值检测方法。
[0141]
pa等级划分参照化妆品标签标识管理标准规范。
[0142]
评价等级参见下表:
[0143]
pfa值的范围标识pfa<2不得标识uva防护效果2≤pfa≤3标识为pa 4≤pfa≤7标识为pa 8≤pfa≤15标识为pa pfa≥16标识为pa
[0144]
评价结果:
[0145]
组别外观离心测试spfpa实施例1细腻,流动性适中未出现油水分层63.4 实施例2细腻,流动性适中未出现油水分层61.7 实施例3细腻,流动性适中未出现油水分层67.1 对比例4颗粒分布不均未出现油水分层48.1
[0146]
实验结果表明本发明制得的防晒霜具有很强的防晒效果和稳定性。对比例4中将活性成分直接溶于水中,导致防晒效果下降,本发明中以表皮生长因子受体作为靶标,表皮生长因子受体纳米抗体作为导向抗体,搭载砂仁提取物和莪术提取物制得a相,不仅能够将有效成分快速渗入皮肤细胞,活性成分可以减少过量的紫外线照射体内自由基的产生,增强机体抗氧化活性,降低mmps含量,维持肌肤底层氧化和抗氧化系统之间的动态平衡,而且能够解决天然提取物难溶于油或水,影响成品稳定性。
[0147]
试验例2
[0148]
随机选取20人,男女各10人,年龄为18-30。受试者在进行试验之前未食用影响光感测试的食物。采用实施例3制得的防晒霜进行试验。
[0149]
(1)选取10人进行uvb照射试验,所有受试者选取腹部同一部位进行uvb照射,具体操作为:用日光紫外线模拟器uvb照射40秒,20小时后,以皮肤出现红斑的最低照射剂量作为受试者皮肤的med值。
[0150]
(2)将实施例3制得的防晒霜涂抹于受试者背部肌肤,涂抹量为2mg/cm2,分别于30min、 1h、2h、4h、6h使用出现med值的中波紫外线照射,计算各个时间点的spf值。
[0151]
spf值=防晒防护的med/未防护的med
[0152]
(3)选取10人进行uva照射试验,所有受试者选取腹部同一部位进行uva照射,具体
操作为:用日光紫外线模拟器uva照射35min,2小时后,以皮肤出现黑化的最低照射剂量作为受试者皮肤的mppd值。
[0153]
(4)将实施例3制得的防晒霜涂抹于受试者背部肌肤,涂抹量为2mg/cm2,分别于30min、 1h、2h、4h、6h使用出现mppd值的长波紫外线照射,计算各个时间点的pfa值。
[0154]
pfa值=防晒防护的mppd/未防护的mppd
[0155]
参见图1至2,本发明制得的防晒霜在涂抹后4h内能够具有良好的防晒效果,4-6h防晒能力出现下降。需要少量补涂防晒霜,保持防晒效果。
[0156]
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
再多了解一些

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