检测氯诺昔康有关物质的方法与流程

技术特征：
1.一种检测氯诺昔康有关物质的方法，采用液相色谱进行检测，其特征在于：其流动相为流动相a和流动相b的混合物，流动相a为0.025mol/l醋酸铵溶液，用氨水调ph至8.0；流动相b为甲醇。2.根据权利要求1所述的检测氯诺昔康有关物质的方法，其特征在于：检测时，采用如下的梯度洗脱程序进行洗脱：时间/分钟流动相a/％流动相b/％07822135545353565453565507822657822。3.根据权利要求1所述的检测氯诺昔康有关物质的方法，其特征在于：检测时，供试品溶液进样浓度为2mg/ml。4.根据权利要求1所述的检测氯诺昔康有关物质的方法，其特征在于：检测时，波长为280nm；进样量为10μl；柱温为30
±
2℃；流速为0.9-1.1ml/min；色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，4.6
×
250mm，5μm。5.根据权利要求4所述的检测氯诺昔康有关物质的方法，其特征在于：柱温为30℃；流速为1.0ml/min。6.根据权利要求1所述的检测氯诺昔康有关物质的方法，其特征在于：检测时，稀释剂为0.025mol/l醋酸铵溶液和甲醇的混合物，两者体积比为50:50；醋酸铵溶液用氨水调ph值至8.0。7.根据权利要求1所述的检测氯诺昔康有关物质的方法，其特征在于：检测时，空白溶液为0.025mol/l醋酸铵溶液和甲醇的混合物，两者体积比为50:50；醋酸铵溶液用氨水调ph值至8.0。8.根据权利要求6所述的检测氯诺昔康有关物质的方法，其特征在于：检测时，对照品溶液制备过程如下，分别称取氯诺昔康、替诺昔康、5-氯-3-亚磺基-2-噻吩-羧酸、5-氯-2-羧基-3-噻吩磺酸、2-氨基吡啶、6-氯-4-羟基-2-甲基-2h-噻吩[2,3-e]-1,2-噻嗪-3-甲酸甲酯-1,1-二氧化物、氧代(2-吡啶氨基)-乙酸、1,3-二吡啶-2-基脲、甲基-6-氯-4-甲氧基-2-甲基-2h-噻吩[2,3-e][1,2]噻嗪-3-羧酸盐-1,1-二氧化物、6-氯-4-羟基-2-甲基-n-(吡啶-2-基)-2h-噻吩并[2,3-e][1,2]噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物，加稀释剂制成每1ml含各物质2μg的混合溶液。9.根据权利要求6所述的检测氯诺昔康有关物质的方法，其特征在于：检测时，供试品溶液制备过程如下，称取氯诺昔康供试品20mg，置于10ml容量瓶中，加稀释剂超声助溶并稀释至刻度，摇匀，即得。10.根据权利要求1-9任一所述的检测氯诺昔康有关物质的方法，其特征在于：将空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各取10μl注入液相色谱仪中，得到结果，按照面积归一法计算供试品溶液中有关物质的含量。

技术总结
本发明属于物质检测技术领域，具体涉及一种检测氯诺昔康有关物质的方法。采用液相色谱进行检测，其流动相为流动相A和流动相B的混合物，流动相A为0.025mol/L醋酸铵溶液，用氨水调pH至8.0；流动相B为甲醇。本发明通过色谱条件的筛选及优化，能够满足杂质检出灵敏度和杂质间的分离度，保证氯诺昔康样品中各杂质的良好检出和有效分离，能够用于氯诺昔康样品中各杂质的定量；本发明适用性及耐用性均良好。本发明适用性及耐用性均良好。本发明适用性及耐用性均良好。


技术研发人员：刘镇 崔娅丽 刘畅 刘洪亮 李泉志 白智文 康毅 韦国荣
受保护的技术使用者：北京金城泰尔制药有限公司
技术研发日：2021.12.31
技术公布日：2022/4/12