一种含三氟咪啶酰胺和氟啶胺的杀线虫组合物的制作方法

1.本发明属于农药应用技术领域，尤其是一种含三氟咪啶酰胺和氟啶胺的杀线虫组合物。


背景技术：

2.线虫属于线形动物门线虫纲，体形微小，在显微镜下方能观察到。对植物有害的线虫约3000种，大多生活在土壤中，也有的寄生在植物体内。线虫通过土壤或种子传播，能破坏植物的根系，或侵入地上部分的器官，影响农作物的生长发育，还间接地传播由其他微生物引起的病害，造成很大的经济损失。
3.使用药剂防治线虫是现代农业普遍采用的有效方法，一般用于土壤处理或种子处理，杀线虫剂有挥发性和非挥发性两类，前者起熏蒸作用，后者起触杀作用。一般应具有较好的亲脂性和环境稳定性，能在土壤中以液态或气态扩散，从线虫表皮透入起毒杀作用。多数杀线虫剂以高毒农药占据主导地位，对人畜有较高毒性，有些品种对作物有药害。随着人们环保意识的增强以及对农产品安全提出更高要求，高毒农药相继被禁用和淘汰。但目前市场上针对根结线虫病的防治药剂较少，主要品种集中在阿维菌素、噻唑膦和硫双威等药剂，但由于抗药性原因，整体防治效果不够理想。因此，开发出一种高效、低毒、对环境友好的杀线虫剂成为一个亟待解决的问题。
4.三氟咪啶酰胺(fluazaindolizine)，化学名称为8-氯-n-[(2-氯-5-甲氧基苯基)磺酰基]-6-(三氟甲基)-咪唑[1,2a]吡啶-2-甲酰胺，是杜邦公司最新开发的酰胺类杀线虫剂，属于一种非熏蒸性杀线虫剂，对烟草根结线虫、大豆胞囊线虫、草莓滑刃线虫、马铃薯茎线虫、松材线虫、粒线虫及短体(根腐)线虫等有很好的防治效果。高效且具有高度选择性，可为作物根系提供持久保护。作为一款环保产品，三氟咪啶酰胺对有益线虫和传粉媒介无害，使用频次低，是土壤综合治理的有效工具。
[0005]
氟啶胺是由日本石原产业公司开发的新型取代苯胺类广谱杀菌剂。无治疗效果和内吸活性，是广谱高效的保护性杀菌剂。对交链孢属、疫霉属、单轴霉属、核盘菌属和黑星菌属非常有效。对于抗苯并咪唑和二羧酰亚胺类杀菌剂的灰葡萄孢也有良好的效果，对由根霉菌引起的水稻猝倒病也有很好的效果。极耐雨水冲刷，残效期长。此外兼有控制植食性螨类的作用。由于β-三氟甲基氨吡啶部分起着输送化合物到致病菌的活性点的独特作用，能抑制感染过程中病原体孢子的萌发、渗透、菌丝的生长和孢子的形成，同时发现其对线虫有一定的防治效果。
[0006]
褐藻酸钠是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种多糖碳水化合物，一般为白色或浅黄色粉末，溶于水成粘稠状胶体。褐藻酸钠作为一种天然高分子物质以其良好的生物降解性和生物相容性，及其良好的增稠性、成膜性、稳定性、螯合性而被广泛应用于化学、生物、医药、食品等领域。
[0007]
长期使用单一的杀虫剂，害虫很容易产生抗药性，使农药用量增加，导致高毒、用量大、残留多、药效差等不良后果，且作用领域比较单一。而研发筛选化合物结构工作非常
繁杂，研发周期长，非一般研发机构能够承担。然而不同作用机理的且无交互抗性的化学成分按一定比例合理混配，可提高作物防病效果，减少用药量，残留少，减少环境污染，有效降低作物的抗药性，是目前中小研发机构的研究热点。合理的化学制剂复配或混配具有提高防治效果、延长施药适期、减少用药量、降低药害、减少残留、延缓害虫耐药性和抗药性的发生与发展等积极特点，复配或混配是解决上述问题的最为有效的方法之一。
[0008]
线虫防治的另一大难点为药剂淋溶问题，尤其是土壤板结、沙质化严重的土地施用药剂后很难保存在耕作层，尤其是很难保存于根系周围，药效很难得到发挥，因此施药防治的同时能保持药剂在土壤耕作层甚至是根系周围，对药效的发挥起着至关重要的作用。目前关于含三氟咪啶酰胺与氟啶胺复配的杀线虫组合物及应用尚无人报道过。


技术实现要素：

[0009]
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提出一种含三氟咪啶酰胺和氟啶胺的杀线虫组合物，该组合物通过复配达到增效作用，以至于提高药效，降低生产成本，减少对环境的污染。
[0010]
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
[0011]
一种含三氟咪啶酰胺和氟啶胺的杀线虫组合物，该杀线虫组合物的有效成分包括三氟咪啶酰胺与氟啶胺，其余为辅助成分。
[0012]
而且，所述有效成分三氟咪啶酰胺与氟啶胺的重量比为1～20：20～1。
[0013]
而且，所述有效成分三氟咪啶酰胺与氟啶胺的优选质量比为5：1～1：5，更优选地，所述含三氟咪啶酰胺和氟啶胺的杀线虫组合物，包括质量比为3：2三氟咪啶酰胺和氟啶胺。
[0014]
而且，所述的三氟咪啶酰胺和氟啶胺的重量总和在农药组合物中所占的重量百分比为0.1％-80％。
[0015]
而且，所述的三氟咪啶酰胺和氟啶胺的重量总和在农药组合物中所占的优选重量百分比为0.1％-50％。
[0016]
而且，所述该杀线虫组合物的剂型为乳油、悬浮剂、微乳剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂。
[0017]
而且，所述辅助成分包括助剂，助剂中的增稠剂、粘结剂、稳定剂为褐藻酸钠，在该杀线虫组合物中所占重量百分比为0.1％-10％。
[0018]
一种含三氟咪啶酰胺和氟啶胺的杀线虫组合物在植物病原线虫防治的应用。
[0019]
本发明的优点和积极效果是：
[0020]
1、本发明所提出的杀线虫组合物的有效成分为三氟咪啶酰胺与氟啶胺，由于三氟咪啶酰胺与氟啶胺的作用机制不完全一致，因此由三氟咪啶酰胺与氟啶胺复配产生的杀线虫组合物能够克服长期单一使用容易产生抗性的缺点，延长药剂的使用寿命，并对线虫抗性的综合治理有着重要意义。
[0021]
2、本发明以三氟咪啶酰胺与氟啶胺为有效成分，其余为辅助成分，在辅助成分中使用褐藻酸钠为特定助剂，褐藻酸钠的加入可以改善和增加土壤团粒结构，由于土壤团粒结构内的毛细孔隙具有保存水分的能力，因此杀线虫组合物在施用后，渗入土层中的杀线虫组合物受到毛管力的作用进入并保存在毛细空隙中，形成一个个“小药库”，对土壤线虫起到长效防治及降低土壤线虫基数的作用。同时褐藻酸钠为天然的海藻提取多糖碳水化合
物，可为作物提供营养，促进根系生长，对线虫侵染具有增强抵抗性的作用。
[0022]
3、本发明所提出的杀线虫组合物的有效成分为三氟咪啶酰胺与氟啶胺，实验结果显示该杀线虫组合物对线虫的防治效果比单剂有了明显提高，同时降低了农药的使用剂量，减少了用药次数，降低了用药成本，减少了农药对生态环境的不利影响。而且该杀线虫组合物比单剂药效发挥迅速，持效期长，使用成本低，使用方便，省时省力，其推广应用有着巨大的经济效益和社会效益。
具体实施方式
[0023]
以下结合实施例对本发明做进一步详述。
[0024]
一种含三氟咪啶酰胺和氟啶胺的杀线虫组合物，该杀线虫组合物的有效成分包括三氟咪啶酰胺与氟啶胺，其余为辅助成分。
[0025]
其中有效成分三氟咪啶酰胺与氟啶胺的重量比为1～20：20～1。优选的有效成分三氟咪啶酰胺与氟啶胺的优选质量比为5：1～1：5，更优选地，所述含三氟咪啶酰胺和氟啶胺的杀线虫组合物，包括质量比为3：2三氟咪啶酰胺和氟啶胺。
[0026]
三氟咪啶酰胺和氟啶胺的重量总和在农药组合物中所占的重量百分比为0.1％-80％。三氟咪啶酰胺和氟啶胺的重量总和在农药组合物中所占的优选重量百分比为0.1％-50％。
[0027]
该杀线虫组合物的剂型为乳油、悬浮剂、微乳剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂。
[0028]
该杀线虫组合物的辅助成分包括助剂，助剂中的增稠剂、粘结剂、稳定剂为褐藻酸钠，在该杀线虫组合物中所占重量百分比为0.1％-10％。
[0029]
本发明的杀线虫组合物主要用于植物病原线虫防治，尤其对大姜、茄果蔬菜、瓜类蔬菜的根结线虫具有较好的防治效果。
[0030]
根据上述一种含三氟咪啶酰胺和氟啶胺的杀线虫组合物，通过以下实施例，说明本发明在植物病原线虫防治的效果。
[0031]
一、制剂实施例
[0032]
制剂实施例1：40％三氟咪啶酰胺
·
氟啶胺乳油
[0033]
本实施例中杀线虫组合物为乳油制剂，组分的质量份数为：氟啶胺20％，三氟咪啶酰胺20％，褐藻酸钠5％，乳化剂25％，溶剂30％。该乳油制剂的具体生产步骤为先将有效成分含氟啶胺与三氟咪啶酰胺加入溶剂中完全溶解后再加入褐藻酸钠、乳化剂搅拌均匀后成均一透明的油状液体，灌装，即可制成本发明组合物的乳油制剂。
[0034]
制剂实施例2：45％三氟咪啶酰胺
·
氟啶胺悬浮剂
[0035]
本实施例中杀线虫组合物为悬浮剂，组分的质量份数为：氟啶胺15％，三氟咪啶酰胺30％，褐藻酸钠2％，分散剂8％，防冻剂5％，消泡剂1％，促渗剂8％，ph值调节剂2％，水补足至100％。该悬浮剂的具体生产步骤为先将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，加入有效成分含氟啶胺与三氟咪啶酰胺，在磨球机中磨球2～3小时，使粒直径均在5μm以下，即可制成本发明组合物的悬浮剂。
[0036]
制剂实施例3：6％三氟咪啶酰胺
·
氟啶胺颗粒剂
[0037]
本实施例中杀线虫组合物为颗粒剂，组分的质量份数为：氟啶胺1％，三氟咪啶酰
胺5％，褐藻酸钠5％，分散剂8％，润湿剂5％，诱导剂3％，警戒色0.5％，颗粒载体补足至100％。将有效成分含氟啶胺与三氟咪啶酰胺、褐藻酸钠、分散剂、润湿剂、警戒色各组分按配方的比例混合成母液，按重量比将载体颗粒加入到包衣造粒机内，倒入母液滚动搅拌至载体表面均匀湿润，进行干燥后，得到包衣颗粒剂成品。
[0038]
制剂实施例4：30％三氟咪啶酰胺
·
氟啶胺可湿性粉剂
[0039]
本实施例中杀线虫组合物是可湿性粉剂，组分的质量份数为：氟啶胺20％，三氟咪啶酰胺10％，褐藻酸钠0.5％，分散剂10％，湿润剂5％，填料补足至100％。该可湿性粉剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分氟啶胺与三氟咪啶酰胺以及褐藻酸钠、分散剂、润湿剂和填料混合，在搅拌釜中均匀搅拌，经气流粉碎机后在混合均匀，即可制成本发明组合物的可湿性粉剂。
[0040]
制剂实施例5：25％三氟咪啶酰胺
·
氟啶胺水分散粒剂
[0041]
本实施例中杀线虫组合物为水分散粒剂，组分的质量份数为：氟啶胺20％，三氟咪啶酰胺5％，褐藻酸钠8％，分散剂6％，湿润剂10％，崩解剂5％，填料补足至100％。该水分散粒剂的具体生产步骤为：按上述配方将有效成分氟啶胺与三氟咪啶酰胺和褐藻酸钠、分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合，然后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，即可制成本发明组合物的水分散粒剂。
[0042]
制剂实施例6：19％三氟咪啶酰胺
·
氟啶胺微乳剂
[0043]
本实施例中杀线虫组合物为微乳剂，组分的质量份数为：氟啶胺1％，三氟咪啶酰胺18％，褐藻酸钠6％，乳化剂18％，防冻剂6％，溶剂25％。将氟啶胺与三氟咪啶酰胺用助溶剂完全溶解，再加入褐藻酸钠、乳化剂、防冻剂等其他成分，均匀混合，最后加入水，充分搅拌后即可配成本发明组合物的微乳剂。
[0044]
二、室内毒力测定和田间药效试验实施例
[0045]
1、室内毒力测定
[0046]
黄瓜根结线虫室内毒力测定
[0047]
试验靶标：黄瓜根结线虫
[0048]
评价方法为：药液浸泡法。从黄瓜根上挑取根结线虫的卵块用无菌水清洗，置于培养皿的湿滤纸上，加入20ml无菌水，20℃-25℃下孵化，获得龄期一致的2龄幼虫，用无菌水稀释到200条/ml备用。用丙酮溶解原药，根据预备实验的结果将适量的活性成分三氟咪啶酰胺与氟啶胺配成如下比例18：1、8：1、5：1、4：1、3：2、2：1、1：1、1：6、1：12，再用丙酮将各处理分别稀释成若干个浓度梯度，向96孔板的每个孔中注入100ul，然后加等量根结线虫悬浊液，在25℃下暗处放置一周后用显微镜计数各孔内线虫存活数和死亡数，根结线虫呈现僵直不动的即为死虫，呈现弯曲蠕动状态的即为活虫。计算死亡率和校正死亡率。
[0049]
死亡数(％)＝(药前活虫数-药后活虫数/药前活虫数)
×
100；
[0050]
校正死亡数(％)＝(处理组死亡数-对照组死亡数/100-对照组死亡数)
×
100；
[0051]
将害虫校正死亡率换算成机率值(y)，处理浓度(μg/ml)转换成对数值(x)，以最小二乘法得出毒力回归方程，并由此计算出每种药剂的值。按照孙云沛公式法计算出共毒系数ctc：
[0052]
即ctc≤80为协同拮抗作用，80＜ctc＜120为协同拮抗作用，ctc≥120为协同增效作用。
[0053]
实测毒力指数(ati)＝(标准药剂的lc50/供试药剂的lc50)
×
100；
[0054]
理论毒力指数tti＝a药剂的毒力指数
×
混剂中a药剂的百分含量 b药剂的毒力指数
×
混剂中b药剂的百分含量；
[0055]
共毒系数(ctc)＝[混剂实测毒力指数(ati)/混剂理论毒力指数(tti)]
×
100
[0056]
表1 三氟咪啶酰胺
·
氟啶胺组合物对黄瓜根结线虫的室内毒力测定
[0057]
供试药剂配比lc50(mg/l)ctc三氟嘧啶酰胺(a)——3.36——氟啶胺(b)——7.14——a：b25：13.03125.68a：b10：13.57128.00a：b5：13.82133.34a：b4：12.99130.85a：b3：22.56172.84a：b2：12.31170.00a：b1：12.79127.96a：b1：64.48151.27a：b1：124.99126.36
[0058]
由表1可知，三氟咪啶酰胺与氟啶胺以不同配比混合时，对黄瓜根结线虫2龄幼虫杀灭均有增效作用，ctc均大于120，其中三氟咪啶酰胺与氟啶胺以3：2混合时的共毒系数ctc最大为172.84。
[0059]
2、田间药效试验
[0060]
防治黄瓜根结线虫的田间药效试验
[0061]
试验于辽宁凌源冬暖棚黄瓜，根结线虫危害严重。本试验共9个处理，采用上述6中制剂实施例组合物、两个对照药剂500g/l三氟嘧啶酰胺悬浮剂、50％氟啶胺悬浮剂及空白对照进行处理，药剂处理后，采取随机抽样的方法，每小区5点取样，每点随机调查2株，共计l0株黄瓜苗，将黄瓜根挖出，调查记载根结线虫危害级别。调查方法按农药田间药效试验准则进行。
[0062]
线虫危害分级采用拔株百分法：
[0063]
0级：无可见根瘤或卵块；
[0064]
1级：根瘤总长度占总根长度的1％—24％；
[0065]
2级：根瘤总长度占总根长度的25％—49％；
[0066]
3级：根瘤总长度占总根长度的50％—74％；
[0067]
4级：根瘤总长度占总根长度的75％—100％。
[0068]
病情指数＝[∑(各级病根数
×
相对级数值)/(调查总株数
×
4)]
×
100；
[0069]
防治效果(％)＝〔1-(处理病情指数/对照病情指数)〕
×
100。
[0070]
表2 三氟咪啶酰胺
·
氟啶胺组合物对黄瓜根结线虫的田间药效
[0071][0072]
从表2可以看出，不同比例的混配药剂，按不同的用量进行大田试验，药后其对黄瓜根结线虫的防治效果优于对照药剂，以三氟咪啶酰胺与氟啶胺复配防治根结线虫效快，持效时间长，防治效果好，效果随着用量的增加而递增。可以有效的控制根结线虫对寄主的危害，对蔬菜品质的提高和增产具有重要意义，有较强的推广使用价值。
[0073]
综上室内生测和大田试验结果所述，本发明所述的以三氟咪啶酰胺与氟啶胺为有效成分进行复配的杀线虫组合物，对线虫表现出很好的防治效果，对靶标作物安全，与单剂相比，本发明杀线虫组合物具有作用机理独特，单位用量少，速效性好、持效期长等诸多优点，所以本发明的研发及推广会产生很大的经济价值，对广大蔬菜、果树产区的农户的增产增收以及当地生态环境的保护具有十分重要的意义。
[0074]
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明包括并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。