一种三金属析氧电催化剂的制备方法与流程

的形成，降低电荷转移的电阻，增强电化学活性的表面积。
附图说明
13.图1为本发明的feconi-ldh-g的扫描电子显微镜照片。
14.图2为实施例1、实施例2、实施例3和对比例的oer性能图。
具体实施方式
15.为了更好地解释本发明，下面将结合实施实例和附图对本发明作进一步的解释。但仅是对发明进行进一步解释，本发明需要保护的范围并不局限于实施实例表示的范围。
16.实施例1
17.所述三金属析氧电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
18.(1)制备nico-ldh-g：首先将30ml浓度为2mg/ml的单壁石墨烯分散液分散于250ml去离子水中，超声至少30min制得溶液a；取1mmol六水合氯化镍、1mmol六水合氯化钴和8.5mmol六亚甲基四胺溶解于溶液a中，超声30min后磁力搅拌5h，得到溶液b；然后将溶液b在85℃油浴条件下进行冷凝回流5h，并持续搅拌，离心收集黑色固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤后，烘干，得到nico-ldh-g；
19.(2)制备feconi-ldh-g：首先将步骤(1)所得1gnico-ldh-g分散于30ml甲醇溶液中，然后加入2g四水合氯化亚铁，在室温下搅拌4h，采用乙醇洗涤离心；在60℃下真空干燥，得到feconi-ldh-g。
20.对实施例1提供的材feconi-ldh-g料采用以下方式表征其结果：
21.图1采用扫描电子显微镜(sem)对样本进行微观形貌、结构等进行分析。图中证实了feconi-ldh-g的超薄纳米片状形貌,并且从中可以观察到弯曲和褶皱的形态，表明这些纳米纳米片具有超薄的性质。此外由于石墨烯的存在，feconi-ldh-g纳米片表现出高度松散和扭曲。
22.实施例2
23.所述三金属析氧电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
24.(1)制备nico-ldh-g：首先将15mlml浓度为2mg/ml的单壁石墨烯分散液分散于250ml去离子水中，超声30min制得溶液a；取2mmol六水合氯化镍、2mmol六水合氯化钴和7mmol六亚甲基四胺溶解于溶液a中，超声30min后磁力搅拌5h，得到溶液b；然后将溶液b在90℃油浴条件下进行冷凝回流4h，并持续搅拌，离心收集黑色固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤后，烘干，得到nico-ldh-g；
25.(2)制备feconi-ldh-g：首先将步骤(1)所得5gnico-ldh-g分散于30ml甲醇溶液中，然后加入4g四水合氯化亚铁，在室温下搅拌2h，采用乙醇洗涤离心；在60℃下真空干燥，得到feconi-ldh-g。
26.实施例3
27.所述三金属析氧电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
28.(1)制备nico-ldh-g：首先将20ml浓度为2mg/ml的单壁石墨烯分散液分散于250ml去离子水中，超声30min制得溶液a；取5mmol六水合氯化镍、5mmol六水合氯化钴和9mmol六亚甲基四胺溶解于溶液a中，超声30min后磁力搅拌2h，得到溶液b；然后将溶液b在95℃油浴
条件下进行冷凝回流5h，并持续搅拌，离心收集黑色固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤后，烘干，得到nico-ldh-g；
29.(2)制备feconi-ldh-g：首先将步骤(1)所得1gnico-ldh-g分散于30ml甲醇溶液中，然后加入3g四水合氯化亚铁，在室温下搅拌6h，采用乙醇洗涤离心；在60℃下真空干燥，得到feconi-ldh-g。
30.对比例1
31.所述nico-ldh-g析氧电催化剂材料的制备方法，包括以下步骤：
32.步骤一：将30ml单壁石墨烯分散液分散于250ml去离子水中，超声得溶液a；
33.步骤二：取1mmol六水合氯化镍、1mmol六水合氯化钴和8.5mmol六亚甲基四胺充分溶解于溶液a中，超声30min后搅拌5h，得溶液b；
34.步骤三：将溶液b倒入三颈烧瓶中，在85℃下进行油浴并进行冷凝回流，时间为5h，并持续搅拌，离心收集黑色固体，依次用去离子水和无水乙醇洗涤后，烘干，得到nico-ldh-g。
35.综上所述，本发明的实质性特点为提供了一种制备工艺简单、价格低廉的析氧电催化剂的制备方法。通过feconi层状复合金属氢氧化物与石墨烯形成复合材料，使feconi层状复金属氢氧化物均匀地负载到石墨烯巨大的比表面积上，避免了feconi层状复合金属氢氧化物的聚集而降低活性位点。此外，三金属feconi-ldh-g由于fe的引入促进了ooh-的形成，使得电荷转移的电阻减小，增强了电化学活性的表面积。
36.本发明未尽事宜为公知技术。


技术特征：
1.一种三金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)制备nico-ldh-g：首先将单壁石墨烯分散液分散于去离子水中，超声制得溶液a；取六水合氯化镍、六水合氯化钴和六亚甲基四胺溶解于溶液a中，超声后搅拌，得到溶液b；然后将溶液b在油浴条件下进行冷凝回流，并持续搅拌，离心收集黑色固体，洗涤，烘干，得到nico-ldh-g；(2)制备feconi-ldh-g：首先将步骤(1)所得nico-ldh-g分散于甲醇溶液中，然后加入四水合氯化亚铁，在室温下搅拌2～6h，洗涤离心，干燥，得到feconi-ldh-g。2.根据权利要求1所述三金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中单壁石墨烯分散液为15ml～30ml，浓度为2mg/ml；去离子水为250ml；六水合氯化镍为1～5mmol；六水合氯化钴为1～5mmol；六亚甲基四胺为7～9mmol。3.根据权利要求1所述三金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中超声均为至少30min；搅拌为磁力搅拌，搅拌时间为2～5h得到溶液b；油浴温度为80～95℃，油浴时间为4～6h。4.根据权利要求1所述三金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中nico-ldh-g为1～5g；甲醇溶液为30ml；四水合氯化亚铁为1～5g。5.根据权利要求1所述三金属析氧电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中采用乙醇洗涤离心；在60℃下真空干燥。

技术总结
本发明属于电化学催化的技术领域，具体的涉及一种三金属析氧电催化剂的制备方法。该种三金属析氧电催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)制备NiCo-LDH-G；(2)制备FeCoNi-LDH-G。该制备方法可以批量合成具有高活性及高稳定性的析氧电催化剂。性的析氧电催化剂。性的析氧电催化剂。


技术研发人员：张永光 王新 陈忠伟
受保护的技术使用者：雄川氢能科技（广州）有限责任公司
技术研发日：2021.08.05
技术公布日：2022/4/5