一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法与流程

1.本发明涉及结晶技术领域，具体地说是一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法。


背景技术：

2.工业硫酸镍主要用于电镀工业，是电镀和化学镀的主要镍盐，能在电镀过程中离解镍离子和硫酸根离子。主要应用于国内高端镀镍市场（包括高端汽车零部件、电子行业的计算机硬盘，微电子芯片，印刷线路板，高端卫浴、五金件的装饰性电镀等）。
3.工业生产中普遍采用结晶方式为间歇式结晶，具体为：蒸发浓缩、冷却结晶的方法生产六水硫酸镍产品。此方法存在以下缺点：1）需要将硫酸镍溶液的浓度提高至2-2.5mol/l，蒸发掉大量水份，消耗能源较高；2）溶液蒸发过程溶液的过饱和度不易控制，因而最终产品的化学品质和物理外观均不够稳定；3）冷却结晶过程需要消耗大量的低温水，结晶周期长。


技术实现要素：

4.本发明为了克服传统蒸发结晶的不足，解决硫酸镍溶液蒸发浓缩过程能耗大的问题，提供了一种连续结晶的方法，采用该方法能够稳定结晶过程，连续进液连续结晶，节省去蒸发的步骤，有效降低了能源消耗，并且质量优于工业硫酸镍行业标准（hg/t2824-2009）要求的六水硫酸镍晶体。
5.为实现上述目的，本发明所述一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法，其特点是，包括如下步骤，a).连续进液：连续向结晶釜泵入过饱和的硫酸镍溶液，进液没过搅拌后启动搅拌，结晶釜进液插入管深度约占结晶釜总高度的50%-70%，结晶釜液满后保持溢流；b). 控制结晶釜温度，析出晶体：结晶釜溢流后使用盘管降温，盘管内循环水温度控制在26~30℃，利用盘管将结晶釜内硫酸镍溶液的温度调到32℃~36℃；c). 虹吸晶浆：将步骤b析出的晶体利用虹吸的方式抽取出来，虹吸管插入结晶釜底部；d). 过滤分离：将步骤c晶浆使用带式过滤机进行抽滤分离，所得晶体干燥后即为最终产品，结晶母液送至回收至系统再次使用。
6.本发明一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：1、所述步骤a过饱和硫酸镍溶液浓度约3.5-4mol/l；2、所述步骤a中搅拌器的转速为133
±
5r/min；3、所述步骤b中溢流时间为8-14小时，步骤c中开虹吸时间为10-16小时；4、所述步骤c中开启虹吸结晶釜固液比需超过30%；5、所述步骤d中抽滤过程中用热水洗涤晶体。
7.与现有技术相比，本发明通过连续进液、控制结晶釜温度，析出晶体、虹吸晶浆、过滤分离的方法得到的六水硫酸镍晶体晶型规则、光泽度好，不易团块，化学品质优于现行工业硫酸镍标准（hg/t2824-2009）的要求；本发明工艺简单、可靠、可操作性强，连续性强，有效降低能源消耗，且不会引入其他杂质；本发明可显著降低结晶能耗，有着较好的经济价值，是一种硫酸镍溶液连续结晶的新方法。
具体实施方式
8.下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
9.实施例1，一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法，包括如下步骤：a).连续进液：连续向结晶釜泵入过饱和的硫酸镍溶液，进液没过搅拌后启动搅拌，结晶釜进液插入管深度约占结晶釜总高度的50%-70%，结晶釜液满后保持溢流；b). 控制结晶釜温度，析出晶体：结晶釜溢流后使用盘管降温，盘管内循环水温度控制在26~30℃，利用盘管将结晶釜内硫酸镍溶液的温度调到32℃~36℃；c). 虹吸晶浆：将步骤b析出的晶体利用虹吸的方式抽取出来，虹吸管插入结晶釜底部；d). 过滤分离：将步骤c晶浆使用带式过滤机进行抽滤分离，所得晶体干燥后即为最终产品，结晶母液送至回收至系统再次使用。所述本发明所用硫酸镍水溶液的组分浓度：ni:182.4g/l,co:0.002g/l,cu:0.004g/l,fe:0.004g/l,pb:0.001g/l,zn:0.001g/l,mn:0.001g/l, cd:0.001g/l,ca:0.004g/l, mg:0.006g/lna:0.01g/l,h:1.82g/l。
10.实施例2，根据实施例1所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，包括如下步骤：a).连续进液：连续向结晶釜泵入过饱和的硫酸镍溶液，进液没过搅拌后启动搅拌，结晶釜进液插入管深度约占结晶釜总高度的50%，结晶釜液满后保持溢流；b). 控制结晶釜温度，析出晶体：结晶釜溢流后使用盘管降温，盘管内循环水温度控制在26℃，利用盘管将结晶釜内硫酸镍溶液的温度调到32℃；c). 虹吸晶浆：将步骤b析出的晶体利用虹吸的方式抽取出来，虹吸管插入结晶釜底部；d). 过滤分离：将步骤c晶浆使用带式过滤机进行抽滤分离，所得晶体干燥后即为最终产品，结晶母液送至回收至系统再次使用。
11.实施例3，根据实施例1或2所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，包括如下步骤：a).连续进液：连续向结晶釜泵入过饱和的硫酸镍溶液，进液没过搅拌后启动搅拌，结晶釜进液插入管深度约占结晶釜总高度的70%，结晶釜液满后保持溢流；b). 控制结晶釜温度，析出晶体：结晶釜溢流后使用盘管降温，盘管内循环水温度控制在30℃，利用盘管将结晶釜内硫酸镍溶液的温度调到36℃；c). 虹吸晶浆：将步骤b析出的晶体利用虹吸的方式抽取出来，虹吸管插入结晶釜底部；d). 过滤分离：将步骤c晶浆使用带式过滤机进行抽滤分离，所得晶体干燥后即为最终产品，结晶母液送至回收至系统再次使用。
12.实施例4，根据实施例1-3任一项所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，所述步骤a过饱和硫酸镍溶液浓度约3.5-4mol/l。
13.实施例5，根据实施例1-4任一项所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，所述步骤a中搅拌器的转速为133
±
5r/min。
14.实施例6，根据实施例1-5任一项所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，所述步骤b中溢流时间为8-14小时，步骤c中开虹吸时间为10-16小时。
15.实施例7，根据实施例1-6任一项所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，所述步骤c中开启虹吸结晶釜固液比需超过30%。
16.实施例8，根据实施例1-7任一项所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，所述步骤d中抽滤过程中用热水洗涤晶体。
17.实施例9，根据实施例1-8任一项所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，向结晶釜中进上述组分的溶液，没过搅拌后开启搅拌，盘管中通入27.5℃的冷却水，将结晶釜温度控制在34℃，溢流8h后，测量结晶釜固液比为45%，开启虹吸，然后过滤分离、干燥后得到六水硫酸镍晶体12t，化学组成为ni：22.30%,co：0.00039%, cu：0.0001%,fe: 0.00022%,pb: 0.0001%,zn：0.0001%,mn：0.0001%, cd：0.0001%, ca：0.0001%, mg：0.0001%, na：0.0006%,水不溶物：0.0015%,ph：3.68。
18.实施例10，根据实施例1-9任一项所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，向结晶釜中进上述组分的溶液，没过搅拌后开启搅拌，盘管中通入28℃的冷却水，将结晶釜温度控制在36℃，溢流12h后，测量结晶釜固液比为40%，开启虹吸，然后过滤分离、干燥后得到六水硫酸镍晶体8t，化学组成为ni：22.26%,co：0.00041%, cu：0.0001%,fe: 0.00024%,pb: 0.0001%,zn：0.0001%,mn：0.0001%, cd：0.0001%, ca：0.0001%, mg：0.0001%, na：0.0005%,水不溶物：0.0015%,ph：3.45。
19.实施例11，根据实施例1-10任一项所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，向结晶釜中进上述组分的溶液，没过搅拌后开启搅拌，盘管中通入27℃的冷却水，将结晶釜温度控制在33℃，溢流8h后，测量结晶釜固液比为55%，开启虹吸，然后过滤分离、干燥后得到六水硫酸镍晶体16t，化学组成为ni：22.31%,co：0.00043%, cu：0.0001%,fe: 0.00026%,pb: 0.0001%,zn：0.0001%,mn：0.0001%, cd：0.0001%, ca：0.0001%, mg：0.0001%, na：0.0007%,水不溶物：0.0012%,ph：3.52。
20.实施例12，根据实施例1-11任一项所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，向结晶釜中进上述组分的溶液，没过搅拌后开启搅拌，盘管中通入27.5℃的冷却水，将结晶釜温度控制在33℃，溢流12h后，测量结晶釜固液比为85%，开启虹吸，然后过滤分离、干燥后得到六水硫酸镍晶体24t，化学组成为ni：22.30%,co：0.00044%, cu：0.0001%,fe: 0.00021%,pb: 0.0001%,zn：0.0001%,mn：0.0001%, cd：0.0001%, ca：0.0001%, mg：0.0001%, na：0.0005%,水不溶物：0.0014%,ph：3.77。
21.实施例13，根据实施例1-12任一项所述的一种硫酸镍溶液的连续结晶生产电镀硫酸镍的方法中，向结晶釜中进上述组分的溶液，没过搅拌后开启搅拌，盘管中通入28℃的冷却水，将结晶釜温度控制在35℃，溢流12h后，测量结晶釜固液比为70%，开启虹吸，然后过滤分离、干燥后得到六水硫酸镍晶体24t，化学组成为ni：22.28%,co：0.00041%, cu：0.0001%,fe: 0.00026%,pb: 0.0001%,zn：0.0001%,mn：0.0001%, cd：0.0001%, ca：0.0001%, mg：0.0001%, na：0.0006%,水不溶物：0.0017%,ph：3.26。
22.以上所述，仅为本发明专利优选的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。