一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置与流程

技术特征：
1.一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于，所述制备方法主要包括以下步骤：1）将间甲苯胺与溶剂按一定质量比在混配釜中混合均匀，配成间甲苯胺溶液待用；2）在反应釜中加入一定质量比的固体光气和溶剂，升温溶解；3）待反应釜内温度达到60～130℃时，向反应釜内滴加上述步骤1）中配制的间甲苯胺溶液，使间甲苯胺与固体光气在溶剂介质中生成间甲苯胺盐酸盐和不稳定的中间产物间甲苯氨基甲酰氯，中间产物间甲苯氨基甲酰氯脱除氯化氢得到间甲苯基异氰酸酯；滴加时长为0.5～1.5h，滴加完成后回流保温0.5～1.5h；反应过程通过dcs控制系统监控；得到含有产物间甲苯基异氰酸酯的反应混合液；所述间甲苯基异氰酸酯粗产物的提纯方法具体为：反应结束后，将反应混合液进行三级蒸馏提纯，一级蒸馏采用常压蒸馏脱出含酸高的溶剂；二级蒸馏采用减压蒸馏出全部物料，使物料与残渣分离；三级蒸馏通过精馏塔分离出高沸点副产物、产物和低沸点副产物。2.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述混配釜中，间甲苯胺与溶剂的质量比为1：2.5～5.5。3.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述反应釜中，固体光气与溶剂的质量比为1：2.5～5.5。4.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述制备方法中，间甲苯胺与固体光气的摩尔比为1：0.3～0.5。5.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述的三级蒸馏提纯中，各级蒸馏中蒸馏釜内的温度均不超过150℃，能有效降低提纯系统内混合物反生聚合反应。6.如权利要求1所述的一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法，其特征在于：所述溶剂为甲苯、二甲苯、氯苯、二氯苯中的任意一种。7.一种如权利要求1至6中任意一项所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，其特征在于：所述提纯装置为三级蒸馏提纯系统，包括依次相连的一级蒸馏装置、二级蒸馏装置和三级蒸馏装置；所述一级蒸馏装置为常压蒸馏装置，包括一级蒸馏釜、脱酸器、第一储罐，所述一级蒸馏装置用于脱除酸和部分溶剂，脱除后的酸通过第一储罐收集，分离出的溶剂通过管道输送至所述三级蒸馏装置；所述一级蒸馏釜的物料出口与所述二级蒸馏装置的物料进口相连；所述二级蒸馏装置为减压蒸馏装置，用于分离废渣，所述减压蒸馏装置的底部设有废渣出口，所述减压蒸馏装置的馏出物收集于第二储罐；所述第二储罐的出料口与所述三级蒸馏装置的进料口相连，所述三级蒸馏装置用于分离副产物，所述三级蒸馏装置上设有低沸点副产物出口、高沸点副产物出口和产物出口。8.如权利要求7所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，其特征在于：所述三级蒸馏装置包括精馏塔，所述精馏塔中部设有两个进料口，分别为第一进料口和第二进料口，所述第一进料口与所述第二储罐相连，所述第二进料口与所述脱酸器相连；所述精馏塔内由下至上依次分成第一塔板区、第二塔板区和第三塔板区；所述第一塔板区底部连接再沸器，所述第一塔板区侧部设有高沸点副产物出口；所述第二塔板区的侧部设有产物出口；所述第三塔板区的侧部设有低沸点副产物出口。9.如权利要求8所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，其特征在于：所述第二塔板区内
竖直方向上设置隔板，所述隔板将所述第二塔板区分隔成左隔离区和右隔离区，所述左隔离区和右隔离区内分别设有若干塔板；所述第一进料口设于所述左隔离区中部，所述产物出口设于所述右隔离区；所述第二进料口设于所述第二塔板区与所述第三塔板区之间。10.如权利要求8或9所述的间甲苯基异氰酸酯的提纯装置，其特征在于：所述第一塔板区的塔板数为2~5个；所述第二塔板区中左隔离区的塔板数为3~6个；所述第二塔板区中右隔离区的塔板数为4~6个；所述第三塔板区的塔板数为5~7个。

技术总结
本发明公开了一种间甲苯基异氰酸酯的制备、提纯方法及提纯装置，1）混配釜中配制间甲苯胺溶液待用；2）反应釜中加入固体光气和溶剂，升温溶解；3）待反应釜内温度达到60～130℃时，滴加间甲苯胺溶液；滴加时长为0.5～1.5h，回流保温0.5～1.5h；反应过程通过DCS控制系统监控；得到间甲苯基异氰酸酯反应混合液进行三级蒸馏提纯。得到收率可达95%，产品含量≥99.5%的间甲苯基异氰酸酯产物。本发明采用低毒化学品固体光气、溶剂，从物料计量、输送及操作参数均采用DCS控制；采用一步法进行合成，反应条件温和，效率高；采用三级蒸馏技术提纯，提高产品质量及收率。高产品质量及收率。高产品质量及收率。


技术研发人员：夏剑锋 夏晨东 李兆亮 陈映波 周裕民 陈海芳 胥林延
受保护的技术使用者：浙江丽水有邦新材料有限公司
技术研发日：2021.12.31
技术公布日：2022/3/25