一种利用拉伸单剪方法定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法与流程

1.本发明涉及力学检测定性分析领域，准确的说，涉及一种利用拉伸方法使试样产生剪切破坏来定性分析粉末冶金金属基多层异质梯度材料最弱界面的方法。
技术背景
2.粉末冶金梯度多层异质材料是多功能，高性能材料的未来发展方向之一。这类材料可以结合多种异质合金的优势特性，例如如钛合金有高耐腐蚀性，耐高温冲击等优异性能，而镁合金有高阻尼特性，低密度优势，同时铝合金有良好的导电导热性能和良好可塑性，将这些材料梯度复合可以得到良好的耐高温高压轻质且抗冲击的材料。这些材料通常拥有较高的强度重量比，优异的耐腐蚀性，高比强度，较低的密度和由优异的强度以及韧性而带来的良好的抗冲击性能，在军事及航空航天等高新技术应用领域均有独特出色的表现。为了实现这些优异性能的良好融合，对粉末冶金梯度多层异质材料不同材料层之间结合界面的研究是重中之重。
3.通常而言，搭接两种不同材料并在其搭接界面上进行单剪测试可以得到其搭接界面的抗剪切强度，而这个抗剪切强度是一种很适合表征被搭接在一起的材料之间界面强度的特征，通过对比界面上的抗剪切强度可以找出梯度材料中力学特性上最强和最弱的界面。一般进行相关研究时，探究重点在于如何解决强度最弱的界面所带来的问题。但是，这种方法通常只能测试两种不同材料之间的一个界面强度，当粉末冶金梯度复合材料存在多个界面且想要快速找出其中最弱界面时，对多层界面分别进行测试不仅麻烦耗时，还会造成大量材料损耗，而且对于层厚较小的粉末冶金梯度材料，单取其中两层来制备测试样品的难度也相对较大，而且精准度不好保证。同时，粉末冶金梯度材料有很多是铺粉之后统一烧结一体成型才能保证工艺的完整性，因此多层材料要测单一界面时还需要把其他层的材料和多余的结合界面全部削除，造成大量的材料浪费，同时为同一个材料多次制样也很费时费力。
4.因此，现亟待设计出一种参数设定简单，操作快捷方便，准确度相对较高，可定性分析多层梯度异质复合材料最弱界面的方法。


技术实现要素：

5.在实际研发过程中发现：
6.1.在一般梯度异质材料的拉伸测试中，拉伸样最先断裂的界面或材料层并不一定是抗拉强度最低的，也可能是因延伸率不同出现低延伸率高抗拉强度的界面或材料层率先发生断裂的情况，对研究方向产生误导；
7.2.即使多层梯度异质材料试样在拉伸试验中于同一位置同时多层材料断裂失效，失效最初起点同样难以判定，这对于后续断口微观研究点位的选取和后续调整强化的思路规划都有不利影响。在工程化实验问题探索中，快速准确的对梯度多层异质材料各层强度
进行定性分析是十分重要且高效的研究需求；
8.3.传统梯度材料界面强度测试中常用搭接的方式连接两异质材料并且通过两界面间的剪切强度表征其连接界面强度，这种方法可以定量表征两界面上的不同材料的结合强度，但对于多层梯度异质材料的研究，一次定量研究两界面间结合强度的方法效率太低，同时多层材料中两界面的结合情况也不能代表材料整体的性能，需要经过多层测试。一般情况下，对于材料的研究和改进都会从最弱项着手，因此对多层梯度异质材料中结合强度最弱界面的研究是最有价值的。
9.基于上述研究发现，为克服以现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种快速定性判断多结合面情况下粉末冶金梯度异质材料最弱结合界面的方法；该方法可以实现通过单一样品一次测试来分辨出粉末冶金多层异质梯度材料中结合强度最弱的结合界面，其参数设定简单，操作快捷方便，测试设备及条件易于获取，样品制备相对容易，耗材少，成本低。
10.为达到上述目的，本发明方案分为三个步骤：包括样品制备处理，样品夹持和样品剪切拉伸测试。
11.样品制备处理是指：取得合适大小的粉末冶金梯度复合材料作为原料，经过线切割和表面处理后将材料加工成对应图示所示样品的形状和规格；去除不同层合金暴露表面所可能产生的氧化层；对样品进行清洗烘干并将打磨光滑；
12.样品夹持是指：在样品首尾两端加装合适大小形状的调整垫片使被万用力学仪器夹具夹持住后的样品上下端整体保持与被施加的拉伸力平行；
13.所述样品拉伸剪切测试是指：夹持好样品后，按一般拉伸测试方法启动万用力学仪器，拉伸样品直至样品失效断裂。如样品断裂位置在其中两层材料结合面上，则可判断这个结合面强度为材料中所有结合面里最弱的一个；弱样品断裂位置不在结合面而在样品其中一层金属材料上，则说明此合金材料抗拉强度比样品中最弱结合面的结合强度更弱。
14.本发明一种利用拉伸单剪定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法，
15.所述多层异质梯度材料有a1材质层、a2材质层、an材质层组成；其中n 为大于等于2的整数；将所述多层异质梯度材料按材质的不同加工成阶梯状样品；即按材质和阶梯层形成一一对应关系，将n个材质层加工成n阶阶梯状的样品(比如a1材质层被加工成第1阶梯，a2材质层被加工成第2阶梯、第n材质层被加工成第n阶梯)，任意两个阶梯搭接处的面积大于等于对应阶梯面积的 5％；任意一个阶梯的厚度必须等于对应材质层的厚度(即依照阶梯结构按梯度材料原本排布结构进行加工，在样品厚度方向体现原本梯度材料的层次结构)；当n大于2时，a2材质层在垂直于平面方向上的投影形状大小等于a2到an-1 的任意一层，而所有材料层之间搭接部位在垂直于平面方向上投影面积大小和形状也均相等，且n各阶梯的总厚度大于等于0.5mm；然后利用拉伸设备对样品进行拉伸，直至断裂。
16.作为优选方案，本发明一种利用拉伸单剪定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法，试样全长不小于40mm、优选为80-140mm，所述试样包括加持端和非加持部分；夹持端宽度不小于3mm、优选为15-25mm，夹持端长度不小于3mm、优选为15-25mm，对应一般金属拉伸板材试样的“平行段”部位，样品此处宽度不小于0.5mm、优选为5-10mm。
17.在本发明中标准试样整体厚度d不小于0.5mm，以提供足够的稳定性和测试精度；所测试样品材料本体的各层异质材料层厚度不要求一致；在夹持样品进行测试时可在样品
头尾两端附加上合适厚度的金属垫片，以保持两夹持端厚度和水平高度的一致，并确保测试过程的稳定性和精度。
18.作为优选方案，本发明一种利用拉伸单剪定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法，试样非夹持部分的长度为30-200mm、优选为60-120mm。
19.作为优选方案，本发明一种利用拉伸单剪定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法，所测试样品材料本体的各层异质材料层厚度为相等或不相等。
20.作为优选方案，本发明一种利用拉伸单剪定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法，将所述多层异质梯度材料按材质的不同加工成阶梯状样品；即按材质和阶梯层形成一一对应关系，将n个材质层加工成n阶阶梯状的样品；然后再在已有基础上进行切削加工并抛光至其表面粗糙度ra为3-12.5、优选为ra3.2。
21.作为优选方案，本发明一种利用拉伸单剪定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法，将所得试样水平放置于平面上，垂直于平面对其进行投影；投影所得轮廓和尺寸符合国标gbt228-2002中所限定板材拉伸样品的投影的轮廓和尺寸一致。
22.在实际应用时，所述样品的制作方式为：采用线切割得到试样对先将已有的粉末冶金梯度复合材料加工成如三维视图所示形式，然后再在已有基础上进行切削加工并抛光(线切割后手动或机械磨光至表面粗糙度6级左右，即ra＝3.2)，其尺寸示例如图4所示，整体从俯视角度和金属准静态拉伸测试的板材试样一致，在样品侧视图方向上呈“阶梯”状结构。
23.作为优选方案，本发明一种利用拉伸单剪定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法，在所述样品制备中，每个结合面宽度需保持一致，每个结合面宽度的范围在0.5mm～10mm(即是平行段宽度)。保持每个结合面宽度一致有利于保保证每个结合面面积形状一致，以保证在断裂发生前每处结合面所受剪切应力一致，在所受剪切应力一致的情况下才能说明最先发生断裂的结合界面时最弱结合界面。而保持结合面宽度与平行段宽度一致是为了方便加工以及不带来额外的、不必要的结构性应力集中，以防止样品测试过程中在不期望的部位发生失效。
24.作为优选方案，本发明一种利用拉伸单剪定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法，每个结合面长度应为0.5mm～3mm，且每个结合面长度保持一致，保证结合位置总面积占比远小于样品俯视视角样品平行段总面积。结合面长度一致有利于保证每个结合界面形状面积一致，以保证每个结合面在断裂发生前所受剪切应力一致。结合部位总面积远小于平行段总面积，是为了降低每个结合界面所能承受的剪切应力上限，保证断裂发生在结合界面上而不是平行段上，以保证测试对于检测最弱结合界面这个目的来说是有效的。
25.作为优选方案，本发明一种利用拉伸单剪定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法，样品单层材料厚度应为0.1mm～2mm。考虑到实际粉末冶金梯度材料的一般厚度范围和线切割加工的精度，0.1mm-2mm的样品单层材料厚度能适用于绝大多数多层异质梯度材料，在大多数情况下，所需测试的原材料可以通过机加工的方式直接切削出本测试所需样品，节省时间和材料，并且由于不需要为了满足样品需求重新调整原材料材料层厚度和结构，这样减小测试可能导致的误差，提高了测试精度。
26.本发明测试整体保持在同尺寸规格的样品下准静态拉伸测试的范畴，以保证测试的稳定性。
27.作为优选方案，本发明一种利用拉伸单剪定性分析多层异质梯度材料最弱界面的方法，包括如下步骤：
28.步骤一
29.按需制作所测试梯度异质复合材料的测试样品；
30.步骤二
31.在样品两夹持端加装上合适厚度、大小、形状的金属垫片；
32.步骤三
33.参照正常金属材料板材试样拉伸试验步骤，装入可执行金属材料准静态拉伸的万用力学试验仪器，用夹具固定好；
34.步骤四
35.设定拉伸速度为1mm/min；
36.开始拉伸直至样品不同层材料结合界面处承受不住剪切应力并在材料结合平面上断裂，断裂的结合平面即反映了所测试的多层异质梯度复合材料的最弱结合界面；若测试后试样失效位置不在异质材料结合界面上，则说明此梯度材料各结合界面强度均大于各异质材料层中强度最弱的材料层。
37.本发明所述万用力学仪器可以是带有合适尺寸夹具，加载力可达15kn及以上且可以完成正常准静态拉伸试验的万用力学仪器；利用万用力学仪器夹具夹持住装上垫片的样品，其实验过程中提供的拉伸力会成为作用在不同材料结合层上的剪切力，当剪切力所产生的剪切强度大于结合面承受的极限时，断裂会在结合面发生，因为不同结合面抗剪强度不同，最先断裂的结合面即为最弱结合面。因此，本发明可以在只进行一次实验的情况下，快速判定材料中多个结合面里最弱的结合面，节省大量的时间和基础材料，且耗时短，成本低，适用仪器及范围广，应用前景好。
38.本发明中涉及到的测试环境温度应保持在15℃～30℃范围内，避免低温导致材料过脆，或者高温影响材料本身强度以至于影响测试准确性。
39.原理和优势
40.针对性的结构优势：
41.1.粉末冶金梯度材料的结构特征：多层次多梯度粉末冶金。一般来说，粉末冶金梯度材料最常用的制备方式之一是热压烧结，字面意思为将不同的原材料材料粉末分层一次铺在模具中，然后用高温和高压的协同作用使其烧结成形，这样所制备出的材料会是多层结构，在不同深度对应铺粉顺序会是不同材质的材料。本专利所设计的独特样品结构就是针对于梯度粉末冶金材料的结构特征所设计，假设所需检测材料是三层结构，每层材料各不相同，其有两种不同材料结合界面，例如本专利示意图所示，一号材料、二号材料、三号材料为三种不同材料，烧结成形后将原样品进行线切割切削加工得到图中的阶梯状结构样品。阶梯状的样品结构可以保证每一种不同材料层之间的界面都暴露出来，且不同层之间只依靠其结合界面连接，也就是说在之后测试中进行轴向加载时，样品整体完全依靠不同层材料之间所剩的结合界面进行连接，这样可以在测试中得到材料结合层力学强度的定性对比检测，从而推导出结合强度相对最弱的结合层所在位置；
42.2.为保证最弱结合界面可以在测试中被检测，样品结构设计在俯视图方向和一般准静态拉伸实验的板材试样基本一致(图3)，原因是通过圆弧段确保结构应力集中，使得断
裂失效发生在平行段。同时，应保证一定的材料层厚度和较小的结合层所占面积，以确保测试时失效情况发生在材料结合层而不是各层材料上。例如一二号材料间结合层最弱，则失效应发生在一号材料层和二号材料层重合位置，而不是一号材料层或二号材料层上。在对样品进行切削加工时，为保证只有暴露出的结合部位起力学作用，(即只有样品上不同材料层重叠位置依然存在不同层之间的材料结合层)，应将样品上一二三号三层材料除结合部分以外的结合层完全切削掉，也就是说，例如图中样品一号材料层部分，其暴露表面并没有任何与二号材料结合的结合层残余，一号材料与二号材料融合所产生的结合层在此样品中在且只能在一号材料与二号材料所连接的位置处存在。
43.3.本专利专利图中所示材料只是以三层梯度材料为示例，实际上从理论上来看，此方法可测梯度材料的层数没有太大限制，材料层数最少两层，最多不限层数，当然实际应用中仍需考虑机器上限和原来制备技术的限制。如需要测三层材料以上的样品，只需保证此样品不同层之间结合部位面积和形状不变，依据材料总层数在中间多加几个类似二号材料层的矩形层即可。如梯度材料为4层，材料顺序为一、二、三、四号时，则二号材料层后结合的是三号材料层，三号材料层在垂直于平面方向上投影的面积形状与二号材料层完全一致，三号材料层与二号材料层结合位置形状大小与其他材料层相互之间结合位置形状大小应完全一致。在以上描述的情况下，当受测梯度材料层数越多，所加工出的样品长度可能更长，因为所需要暴露的材料层更多，图1中用于平衡的辅助垫片也会更厚才能在夹持样品的时候保证样品整体与竖直方向平行。
44.与现有测试方法相比，本发明具有如下优势：
45.1.本发明所用仪器设备简单易获取；
46.2.本发明所需样品容易制备且不需要重新调整材料制备方法；
47.3.本发明耗材少，耗时短，成本低(相比传统分层依次检测的方式，耗材为 1/2至1/(n-1),n为梯度材料材料层数，耗时为1/2至1/(n-1)，主要原因在于所需测试次数对于单个材料只需一次就能对材料结合界面强度进行快速定性测试，找到结合作用力最弱的界面)；
48.本发明在实际测试中存在一些极端情况，以下是其具体表现及应对方法：
49.1.当所测试多层异质梯度材料中有某两个或某几个材料层结合性质和强度接近时，通过本发明方法测试可能出现当最弱界面断裂时，另一个强度相近的界面也可能受到损伤，或者出现断裂的界面其实不是结合强度最低界面的结果。针对这种可能情况，本发明采取了技术性调整，具体方向为根据实验情况和断口形貌的表征来调整测试仪器的拉伸速度。从理论上来说，降低现有拉伸速率 (1mm/min)，并将速率控制在国标gbt228-2002所规定的准静态拉伸速率范围以内(具体依据样品实际参数)，可以有效放大各不同结合层之间的性能差异。这是因为当降低现有拉伸速率的时候，受剪切力作用的各结合界面会有更长的时间让位错发生迁移，而位错迁移越多，材料结合层本身所吸收的功越多，从而使得断裂前其结合界面所吸收能量更加逼近其理论值，在这种状态下各材料层间结合界面差距被进一步体现，使得最终呈现出的实验结果更加稳定。
50.2.当出现某梯度异质材料的材料层强度远低于材料间结合层强度的极端情况时，在实验中有几率出现试样上材料层先于结合层发生断裂的情况出现。针对这类情况，可以针对对暴露在外的脆弱材料层进行加固，使得脆弱材料层在受限状态下进行拉伸，防止其
提前断裂。具体实施方式为附加更多辅助垫片在试样上，或者利用工程黏合剂对脆弱材料层进行加固，如将一定强度的附加材料用502 胶水粘附在脆弱材料层表面进行加固。加固后的试样在垂直于平面的方向上投影应与加固前一致，加固不得使试样整体最大厚度超过加固之前的最大厚度，且主要承力部位依然是各材料层之间的结合部位。加固后试样的测试工序与本发明原定工序一致。
附图说明
51.图1为本发明所设计的用于测试梯度异质多层材料最弱结合界面试样竖直三维结构示意图；
52.图2为本发明所设计的用于测试梯度异质多层材料最弱结合界面试样横置三维结构示意图；
53.图3为本发明所设计的用于测试梯度异质多层材料最弱结合界面试样二维俯视图。
54.图4为本发明所设计的用于测试梯度异质多层材料最弱结合界面试样样品尺寸及结构的标准工件示意图。
具体实施方式
55.实施例一
56.本实施例一为一种钛铝镁粉末冶金梯度复合材料最弱结合界面定性测试方法，如图1所示，包括样品制备处理，样品夹持，样品拉伸剪切测试。
57.样品制备处理具体如下：
58.利用线切割的方法加工梯度异质材料(即钛铝镁粉末冶金梯度复合材料)，使其形成阶梯型样品，并使样品断裂在不同异质材料的结合界面上。以三层异质梯度材料为例，不同于一般用于准静态拉伸测试或单剪测试的样品，本方法所需样品将会分为三个部分，如图1所示，第一部分为材料1，中段第二部分为材料 2，尾端第三部分为材料3，并且搭接界面1和界面2的面积和形状相同，单个搭接界面占第二部分(一、三部分因包含夹持段，面积体积必然大于第二部分，因此以第二部分为主要参照)的面积大于等于其俯视表面积5％(实际上，二者的搭接界面占第二部分面积的10％)，搭接界面面积大于等于第一或第三部分其俯视方向表面积的2％(实际上，单一搭接界面占第一或三部分俯视面积的3％)；
59.对于4层及以上的复合材料试样，依照阶梯结构按梯度材料原本排布结构进行加工，在样品厚度方向体现原本梯度材料的层次结构。
60.然后再在已有基础上进行切削加工并抛光(线切割后手动或机械磨光至表面粗糙度6级左右，即ra＝3.2)，其尺寸示例如图4所示(样品长度为100mm,样品夹持端宽度为20mm，样品夹持端长度为20mm，样品圆弧段半径为r＝20mm，样品每层材料层厚度均为2mm，样品平行段宽度为6mm，样品第一、第三部分长度为38mm，样品第二部分长度为30mm，样品上搭接界面，即一二，二三部分搭接处长度为3mm，调整垫片的厚度为4mm，宽度和长度均为20mm)，整体从俯视角度和金属准静态拉伸测试的板材试样一致，在样品侧视图方向上呈“阶梯”状结构。
61.所述样品夹持工序是指：在样品两端加装合适且相同大小(厚4mm，长宽均为20mm)
的调整垫片，使样品与所受拉力平行；样品任意一端为头均可；每层结合面搭接宽度为6mm；闭合夹具，夹紧样品。
62.所述样品拉伸剪切测试为：启动万用力学仪器，调整拉伸速率为1mm/min 直至拉断样品，加载力设定为10kn；由于样品结构和拉应力作用，在样品各层之间搭接的结合节面上会产生相应的剪切力，当机器加载导致的剪切应力突破某一搭接界面的结合强度时，其界面会率先断裂失效并导致实验在计算机程序控制下自动终止，此时观察样品得出是哪两层材料之间的搭接界面发生断裂，并由此推断出材料中各层之间的最弱结合界面为断裂发生处的材料结合界面。同时，根据实验程序记录下的加载载荷和样品设计尺寸，可以计算导出此样品最弱结合界面的结合强度。
63.在实施例一中，测试以钛合金，铝合金，镁合金顺序复合的梯度异质材料样品，样品在测试过程中最先在镁合金与铝合金结合的界面上断开，表明铝镁界面强度最弱；而由常规的分别单剪测试得到的抗剪强度表明钛铝结合界面强度大于铝镁结合界面强度，这证明了此发明测试的有效性。
64.上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明实施方式可调整范围不受上述实施例限制，其他任何不背离本发明内在方法实质和原理所做出的修改，替换，组合，简化或等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。