乳液及其制备方法与流程

1.本发明涉及护肤品领域，具体而言，涉及一种乳液及其制备方法。


背景技术：

2.静电通常被认为是一种处于静止状态的电荷或者说不流动的电荷。一般在干燥和多风的天气条件下，在日常生活中，人们常常会碰到这种现象，比如皮肤与衣物之间的摩擦。静电通常会对皮肤造成刺激性，从而产生瘙痒、敏感等多种不适症状。


技术实现要素：

3.基于此，本发明提供了一种具有抗静电作用的乳液及其制备方法。
4.本发明一方面，提供一种乳液，包括以下重量百分含量的各组分：
5.丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵0.2％～2％、具有14～22个c原子的脂肪醇1％～8％、油脂5％～40％、胆甾醇0.05％～0.3％、聚甘油-10硬脂酸酯0.1％～1％、乳液用助剂及水，所述丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵中，所述丙二醇和所述棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵的质量比为2:3。
6.可选的，如上述所述的乳液，所述具有14～22个c原子的脂肪醇为肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、花生醇、山嵛醇及氢化油菜籽油醇中的一种或多种。
7.可选的，如上述所述的乳液，所述油脂为橄榄油、杏仁油、乳木果油、鳄梨油、聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、氢化聚癸烯、异壬酸异壬酯、氢化椰子油、辛酸癸酸三甘油酯及c15-19烷中的至少一种。
8.可选的，如上述所述的乳液，所述乳液用助剂包括保湿剂、抗氧化剂、增稠剂、螯合剂及防腐剂中的至少一种。
9.可选的，如上述所述的乳液，在所述乳液中，所述保湿剂的重量百分含量为5％～20％，所述抗氧化剂的重量百分含量为0.02％～0.2％，所述增稠剂的重量百分含量为0.01％～1％，所述螯合剂的重量百分含量为0.02％～0.1％，所述防腐剂的重量百分含量为0.2％～3％。
10.可选的，如上述所述的乳液，所述保湿剂包括1,3-丙二醇、双丙甘醇、甘油、甘油聚醚-26、双甘油、1,3-丁二醇、peg-400、甜菜碱、海藻糖、山梨糖醇、肌醇、透明质酸钠、银耳多糖及泛醇中的至少一种；和/或
11.所述防腐剂包括羟苯甲酯、苯氧乙醇、氯苯甘醚、乙基己基甘油、对羟基苯乙酮、己二醇、戊二醇及辛甘醇中的至少一种。
12.可选的，如上述所述的乳液，所述抗氧化剂包括生育酚、bht、生育酚醋酸酯及抗坏血酸棕榈酸酯中的至少一种。
13.可选的，如上述所述的乳液，所述增稠剂包括聚季铵盐-37和/或羟乙基纤维素。
14.可选的，如上述所述的乳液，所述螯合剂包括edta、edta的可溶性盐、植酸、植酸的可溶性盐及葡糖酸内酯中的至少一种。
15.本发明一方面，还提供一种上述所述的乳液的制备方法，其包括以下步骤：
16.将所述丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、所述具有14～22个c原子的脂肪醇、所述油脂、所述胆甾醇及所述聚甘油-10硬脂酸酯置于所述水中并加热溶解，均质，冷却至预设温度后加入所述乳液用助剂。
17.本发明经研究发现，铵盐与脂肪醇之间可以形成复合的液晶结构，并协同胆甾醇和聚甘油-10硬脂酸酯稳定所述液晶结构。这一液晶结构一方面能够起到锁水作用，其中的水分可以缓慢释放，从而起到保持皮肤湿润作用；另一方面，所述液晶结构为层状结构，可以起到长久的抗静电作用，且铵盐中的阳离子可以中和皮肤上的负电荷，也起到了抗静电的作用。
18.另外，铵盐含量过高会带来大量的阳离子，而阳离子本身会对皮肤造成刺激，且会产生黏腻的肤感。本发明通过合理调控铵盐与脂肪醇的配比，在降低铵盐含量的同时，确保能够形成稳定的层状液晶结构，修复皮肤的屏障，减少水分散失，从而减少皮肤因为静电作用而导致的各种问题。
附图说明
19.为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
20.图1为本发明实施例1中制得的乳液的偏振光显微镜图；
21.图2为本发明实施例1中制得的乳液在37℃烘箱中烘烤48h后的偏振光显微镜图；
22.图3为本发明实施例1中制得的乳液在皮肤上涂覆6h后的偏振光显微镜图。
具体实施方式
23.现将详细地提供本发明实施方式的参考，其一个或多个实例描述于下文。提供每一实例作为解释而非限制本发明。实际上，对本领域技术人员而言，显而易见的是，可以对本发明进行多种修改和变化而不背离本发明的范围或精神。例如，作为一个实施方式的部分而说明或描述的特征可以用于另一实施方式中，来产生更进一步的实施方式。
24.因此，旨在本发明覆盖落入所附权利要求的范围及其等同范围中的此类修改和变化。本发明的其它对象、特征和方面公开于以下详细描述中或从中是显而易见的。本领域普通技术人员应理解本讨论仅是示例性实施方式的描述，而非意在限制本发明更广阔的方面。
25.除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
26.术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制
的情况下，由语句“包括一个
……”
限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。在本发明的描述中，“若干”的含义是至少一个，例如一个，两个等，除非另有明确具体的限定。
27.除了在操作实施例中所示以外或另外表明之外，所有在说明书和权利要求中表示成分的量、物化性质等所使用的数字理解为在所有情况下通过术语“约”来调整。例如，因此，除非有相反的说明，否则上述说明书和所附权利要求书中列出的数值参数均是近似值，本领域的技术人员能够利用本文所公开的教导内容寻求获得的所需特性，适当改变这些近似值。用端点表示的数值范围的使用包括该范围内的所有数字以及该范围内的任何范围，例如，1至5包括1、1.1、1.3、1.5、2、2.75、3、3.80、4和5等等。
28.本发明一方面，提供一种乳液，包括以下重量百分含量的各组分：
29.丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵0.2％～2％、具有14～22个c原子的脂肪醇1％～8％、油脂5％～40％、胆甾醇0.05％～0.3％、聚甘油-10硬脂酸酯0.1％～1％、乳液用助剂及水，所述丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵中，丙二醇和棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵的质量比为2:3。
30.通过丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵与脂肪醇协同形成复合层状液晶结构，所述液晶结构层间具有大量水分，且可以缓释，从而起到长久的润肤保湿及抗静电作用，有效解决了皮肤因静电作用而存在的各种问题。
31.在一些实施方式中，丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵可以为德国赢创varisoft patc。
32.在一些实施方式中，丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵的重量百分含量还可以为0.5％、1％、1.2％、1.5％、2％等；具有14～22个c原子的脂肪醇的重量百分含量还可以为1.5％、2％、2.2％、2.5％、3％、4％、5％、6％、7％等。
33.在一些实施方式中，具有14～22个c原子的脂肪醇为肉豆蔻醇、鲸蜡醇、硬脂醇、花生醇、山嵛醇及氢化油菜籽油醇中的一种或多种。
34.在一些实施方式中，油脂为本领域通用的基质即可，例如可以为天然油脂或合成油脂。所述天然油脂包括植物性油脂和动物性油脂，由于本发明将油脂用于乳液中，因此选用植物性油脂。所述植物性油脂包括干性油、半干性油剂不干性油。所述半干性油和不干性油常用于护肤品领域。所述半干性油包括但不限于棉籽油、大豆油、芝麻油等，所述不干性油包括橄榄油、椰子油、蓖麻油等。优选的，所述天然油脂为橄榄油、椰子油、蓖麻油、棉籽油、大豆油、芝麻油、杏仁油、花生油、玉米油、米糠油、茶籽油、沙棘油、鳄梨油、石栗子油、欧洲坚果油、胡桃油及可可油中的至少一种。更优选的，所述天然油脂为橄榄油、杏仁油、乳木果油及鳄梨油中的至少一种。所述合成油脂包括但不限于聚二甲基硅氧烷、角鲨烷、氢化聚癸烯、异壬酸异壬酯、氢化椰子油、辛酸癸酸三甘油酯及c15-19烷等。
35.在一些实施方式中，乳液用助剂可以包括本领域常用的助剂，所述助剂除了具有相应助剂的作用，还可以具有生理活性。所述乳液用助剂包括但不限于保湿剂、抗氧化剂、增稠剂、螯合剂、防腐剂等。
36.在一些实施方式中，在乳液中，保湿剂的重量百分含量为5％～20％，抗氧化剂的重量百分含量为0.02％～0.2％，增稠剂的重量百分含量为0.01％～1％，螯合剂的重量百分含量为0.02％～0.1％，防腐剂的重量百分含量为0.2％～3％。
37.在一些实施方式中，保湿剂可以为1,3-丙二醇、双丙甘醇、甘油、甘油聚醚-26、双甘油、1,3-丁二醇、peg-400、甜菜碱、海藻糖、山梨糖醇、肌醇、透明质酸钠、银耳多糖及泛醇中的一种或多种。优选的，保湿剂为双丙甘醇、海藻糖、甘油及泛醇中的至少一种。
38.在一些实施方式中，抗氧化剂包括生育酚、bht、生育酚醋酸酯及抗坏血酸棕榈酸酯中的至少一种。优选的，抗氧化剂为生育酚。
39.在一些实施方式中，增稠剂可以选自聚季铵盐-37和/或羟乙基纤维素。优选的，增稠剂为聚季铵盐-37。
40.在一些实施方式中，螯合剂包括edta、edta的可溶性盐、植酸、植酸的可溶性盐及葡糖酸内酯中的至少一种。优选的，螯合剂为edta二钠。
41.在一些实施方式中，防腐剂包括羟苯甲酯、苯氧乙醇、氯苯甘醚、乙基己基甘油、对羟基苯乙酮、己二醇、戊二醇及辛甘醇中的至少一种。优选的，防腐剂为对羟基苯乙酮及己二醇中的至少一种。
42.本发明一方面，还提供一种上述所述的乳液的制备方法，其包括以下步骤：
43.将丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、具有14～22个c原子的脂肪醇、油脂、胆甾醇及聚甘油-10硬脂酸酯置于水中并加热溶解，均质，冷却至预设温度后加入乳液用助剂。
44.在一些实施方式中，加热的温度为80℃～90℃，预设温度为40℃～50℃。优选的，加热的温度为85℃，预设温度为45℃。
45.以下结合具体实施例和对比例对本发明的乳液及其制备方法作进一步详细的说明。
46.实施例1
47.1)将0.5wt％聚季铵盐-37、5wt％甘油及2wt％双丙甘醇混合均匀，并加入去离子水中，在搅拌状态下加入0.5wt％丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、2wt％海藻糖、1wt％泛醇、0.02wt％edta二钠，升温至85℃至其完全溶解，制得a溶液；
48.2)将0.5wt％聚甘油-10硬脂酸酯、4wt％鲸蜡醇和硬脂醇的混合物(鲸蜡醇和硬脂醇质量比为3:7)、2wt％聚二甲基硅氧烷、5wt％橄榄油、5wt％辛酸癸酸三甘油酯、2wt％角鲨烷、0.05wt％生育酚及0.1wt％胆甾醇混合并加热至85℃溶解至透明，制得b溶液；
49.3)将b溶液在3000rmp下转速下加入a溶液中均质5min。随后降温至45℃，加入0.5wt％己二醇及0.5wt％对羟基苯乙酮，并加入去离子水至100wt％，搅拌均匀后降温至35℃，制得乳液。
50.实施例2
51.1)将1wt％聚季铵盐-37、5wt％甘油及2wt％双丙甘醇混合均匀，并加入去离子水中，在搅拌状态下加入0.2wt％丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、2wt％海藻糖、1wt％泛醇、0.02wt％edta二钠，升温至85℃至其完全溶解，制得a溶液；
52.2)将0.5wt％聚甘油-10硬脂酸酯、1.5wt％鲸蜡醇和硬脂醇的混合物(鲸蜡醇和硬脂醇质量比为3:7)、2wt％聚二甲基硅氧烷、5wt％橄榄油、5wt％辛酸癸酸三甘油酯、2wt％角鲨烷、0.05wt％生育酚及0.1wt％胆甾醇混合并加热至85℃溶解至透明，制得b溶液；
53.3)将b溶液在3000rmp下转速下加入a溶液中均质5min。随后降温至45℃，加入0.5wt％己二醇及0.5wt％对羟基苯乙酮，并加入去离子水至100wt％，搅拌均匀后降温至35℃，制得乳液。
54.实施例3
55.1)将0.2wt％聚季铵盐-37、5wt％甘油及2wt％双丙甘醇混合均匀，并加入去离子水中，在搅拌状态下加入1.5wt％丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、2wt％海藻糖、1wt％泛醇、0.02wt％edta二钠，升温至85℃至其完全溶解，制得a溶液；
56.2)将0.5wt％聚甘油-10硬脂酸酯、6wt％鲸蜡醇和硬脂醇的混合物(鲸蜡醇和硬脂醇质量比为3:7)、2wt％聚二甲基硅氧烷、5wt％橄榄油、5wt％辛酸癸酸三甘油酯、2wt％角鲨烷、0.05wt％生育酚及0.1wt％胆甾醇混合并加热至85℃溶解至透明，制得b溶液；
57.3)将b溶液在3000rmp下转速下加入a溶液中均质5min。随后降温至45℃，加入0.5wt％己二醇及0.5wt％对羟基苯乙酮，并加入去离子水至100wt％，搅拌均匀后降温至35℃，制得乳液。
58.对比例1
59.1)将1.5wt％聚季铵盐-37、5wt％甘油及2wt％双丙甘醇混合均匀，并加入去离子水中，在搅拌状态下加入0.5wt％丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、2wt％海藻糖、1wt％泛醇、0.02wt％edta二钠，升温至85℃至其完全溶解，制得a溶液；
60.2)将0.5wt％聚甘油-10硬脂酸酯、0.5wt％鲸蜡醇和硬脂醇的混合物(鲸蜡醇和硬脂醇质量比为3:7)、2wt％聚二甲基硅氧烷、5wt％橄榄油、5wt％辛酸癸酸三甘油酯、2wt％角鲨烷、0.05wt％生育酚及0.1wt％胆甾醇混合并加热至85℃溶解至透明，制得b溶液；
61.3)将b溶液在3000rmp下转速下加入a溶液中均质5min。随后降温至45℃，加入0.5wt％己二醇及0.5wt％对羟基苯乙酮，并加入去离子水至100wt％，搅拌均匀后降温至35℃，制得乳液。
62.对比例2
63.1)将0.5wt％聚季铵盐-37、5wt％甘油及2wt％双丙甘醇混合均匀，并加入去离子水中，在搅拌状态下加入0.5wt％二硬脂基二甲基氯化铵、2wt％海藻糖、1wt％泛醇、0.02wt％edta二钠，升温至85℃至其完全溶解，制得a溶液；
64.2)将0.5wt％聚甘油-10硬脂酸酯、4wt％鲸蜡醇和硬脂醇的混合物(鲸蜡醇和硬脂醇质量比为3:7)、2wt％聚二甲基硅氧烷、5wt％橄榄油、5wt％辛酸癸酸三甘油酯、2wt％角鲨烷、0.05wt％生育酚及0.1wt％胆甾醇混合并加热至85℃溶解至透明，制得b溶液；
65.3)将b溶液在3000rmp下转速下加入a溶液中均质5min。随后降温至45℃，加入0.5wt％己二醇及0.5wt％对羟基苯乙酮，并加入去离子水至100wt％，搅拌均匀后降温至35℃，制得乳液。
66.对比例3
67.1)将0.5wt％聚季铵盐-37、5wt％甘油及2wt％双丙甘醇混合均匀，并加入去离子水中，在搅拌状态下加入0.5wt％十六烷基三甲基氯化铵、2wt％海藻糖、1wt％泛醇、0.02wt％edta二钠，升温至85℃至其完全溶解，制得a溶液；
68.2)将0.5wt％聚甘油-10硬脂酸酯、4wt％鲸蜡醇和硬脂醇的混合物(鲸蜡醇和硬脂醇质量比为3:7)、2wt％聚二甲基硅氧烷、5wt％橄榄油、5wt％辛酸癸酸三甘油酯、2wt％角
鲨烷、0.05wt％生育酚及0.1wt％胆甾醇混合并加热至85℃溶解至透明，制得b溶液；
69.3)将b溶液在3000rmp下转速下加入a溶液中均质5min。随后降温至45℃，加入0.5wt％己二醇及0.5wt％对羟基苯乙酮，并加入去离子水至100wt％，搅拌均匀后降温至35℃，制得乳液。
70.对比例4
71.1)将0.5wt％卡波姆、5wt％甘油及2wt％双丙甘醇混合均匀，并加入去离子水中，在搅拌状态下加入0.5wt％丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、2wt％海藻糖、1wt％泛醇、0.02wt％edta二钠，升温至85℃至其完全溶解，制得a溶液；
72.2)将0.5wt％聚甘油-10硬脂酸酯、4wt％鲸蜡醇和硬脂醇的混合物(鲸蜡醇和硬脂醇质量比为3:7)、2wt％聚二甲基硅氧烷、5wt％橄榄油、5wt％辛酸癸酸三甘油酯、2wt％角鲨烷、0.05wt％生育酚及0.1wt％胆甾醇混合并加热至85℃溶解至透明，制得b溶液；
73.3)将b溶液在3000rmp下转速下加入a溶液中均质5min。随后降温至45℃，加入0.5wt％己二醇及0.5wt％对羟基苯乙酮，并加入去离子水至100wt％，搅拌均匀后降温至35℃，制得乳液。
74.对比例5
75.1)将0.5wt％聚季铵盐-37、5wt％甘油及2wt％双丙甘醇混合均匀，并加入去离子水中，在搅拌状态下加入0.5wt％硬酯酰谷氨酸钠、2wt％海藻糖、1wt％泛醇、0.02wt％edta二钠，升温至85℃至其完全溶解，制得a溶液；
76.2)将0.5wt％聚甘油-10硬脂酸酯、4wt％鲸蜡醇和硬脂醇的混合物(鲸蜡醇和硬脂醇质量比为3:7)、2wt％聚二甲基硅氧烷、5wt％橄榄油、5wt％辛酸癸酸三甘油酯、2wt％角鲨烷、0.05wt％生育酚及0.1wt％胆甾醇混合并加热至85℃溶解至透明，制得b溶液；
77.3)将b溶液在3000rmp下转速下加入a溶液中均质5min。随后降温至45℃，加入0.5wt％己二醇及0.5wt％对羟基苯乙酮，并加入去离子水至100wt％，搅拌均匀后降温至35℃，制得乳液。
78.各实施例和对比例中的组分及含量如表1所示：
79.表1 各实施例和对比例中的组分及含量
[0080][0081]
[0082]
对各实施例及对比例进行相关性能测试，测试结果如表2所示：
[0083]
抗静电性：将20位25～35岁之间的健康且无皮肤病史的受试者分为两组，每组各10人，在20℃、空气湿度为40％的条件下，利用fmx-004静电测试仪进行抗静电性测试，测试方法：在相同环境下，第一步受试者未涂覆乳液，并穿着含60％聚酯和40％棉的衣物，对其进行人体体表电压测试，测试结果取平均值；第二步受试者涂覆乳液，并穿着含60％聚酯和40％棉的衣物，分别在10min后、6h后对其进行人体体表电压测试，测试结果取平均值。
[0084]
耐热性：将制得的乳液在48℃下放置1周后，观察其耐热稳定性。
[0085]
表2 乳液性能测试结果
[0086][0087]
如图1所示，在偏振光显微镜下观察实施例1中制得的乳液，可以清楚观察到该乳液，说明乳液中确实存在液晶结构。从图2可知，温度升高后也不会破坏实施例1制得的乳液中的液晶结构，说明其具有较好的稳定性。另外，将实施例1制得的乳液以2μg/cm2的速度涂布于手臂内侧，6h后刮取后在偏振光显微镜下观察，如图3所示，液晶结构依然存在，说明其能够长久保持，从而提供乳液较好的抗静电性。
[0088]
由表2可知，对比例1中调整具有14～22个c原子长链脂肪醇和聚季铵盐-37的含量后，则乳液无法形成液晶结构，抗静电性变差；对比例2和3的测试结果表明，将丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵替换为二硬脂基二甲基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵后，乳液刺激性较强；对比例4中将聚季铵盐-37替换为卡波姆后，乳液无法稳定存在，出现破乳现象；对比例5测试结果表明，将丙二醇/棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵替换为阴离子乳化剂后，虽然形成液晶结构，但无抗静电作用，且不稳定，易出现破乳。
[0089]
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
[0090]
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。