一种中药白芍的炮制方法与流程

1.本发明属于中药炮制及中药制品技术领域，具体涉及一种中药白芍的炮制方法。


背景技术：

2.白芍为毛莨科植物芍药paeonia lactiflora pall.的干燥根；其味苦、酸、甘，性微寒，归肝、脾经，具有养血调经、敛阴止汗、柔肝止痛、平抑肝阳之功效。常用于血虚萎黄、月经不调、自汗、盗汗、胁痛、腹痛、四肢挛痛、头痛眩晕等病症。
3.因白芍具酸寒之性，“其酸寒伐生发之气”(《握灵本草》)，多炮制后入药。历代主要有熬、炙、炒、煨等炮制法，炮制辅料有蜜、酒、盐、米、醋、肉桂汤、米泔及薄荷汁等，其中以酒炙法最为常用，为现行版药典收载工艺。而白芍姜制功效在历代文献中多有记载，如：“脾胃不足呕秽者，有用姜炒”(明
·
《粹言》)、“除寒姜炒”(清
·
《得配》)、“姜汁浸炒”(《普济方》)等。生姜味辛，性温；归肺、脾、胃经；有发汗解表、温中止呕、温肺止咳作用。白芍姜制，共奏温通气血、止痛止泻之功。适用于脾胃虚寒导致的下痢不止、腹痛、转筋难忍等病症，具有良好的效果。白芍姜制前后功效的差异，根源是其内在物质基础发生变化。不同炮制方法得到的制品被用于不同病症，体现了中医用药辨证施治的准则。
4.白芍在加工炮制时易因氧化由白泛红，因此传统加工炮制时使用明矾或硫磺熏的方法防止氧化变色，但这也导致了重金属和二氧化硫的残留。


技术实现要素：

5.针对背景技术中提及的问题，本发明的目的在于提供一种中药白芍的炮制方法。本发明能够扩大白芍的药用范围及药效，保证其药用的安全有效性，此外，本发明炮制方法得到的姜白芍饮片美观不变色，无有害残留。
6.本发明具体是通过如下技术方案实现的：
7.一种中药白芍的炮制方法，包括以下步骤：
8.1)姜汁制备；
9.2)白芍闷润得到姜白芍；
10.3)姜白芍炒制；
11.4)姜白芍过筛。
12.进一步地，在炮制前还包括：白芍筛选与干燥预处理。
13.进一步地，步骤1)所述姜汁制备具体方法为：取生姜洗净捣碎重复压榨，合并汁液加水稀释至生姜同等质量，得到姜汁。
14.进一步地，步骤2)所述白芍闷润具体操作为：将上述姜汁按比例均匀喷淋至白芍上，至药透汁尽。
15.进一步地，所述白芍与姜汁的比例为1:(0.2-1)，ml/g。
16.进一步地，所述白芍与姜汁的比例为1:(0.3-0.5)，ml/g。
17.进一步地，步骤3)所述姜白芍炒制具体操作为：待姜汁被吸尽取出晾干，转至炒制
容器，经温度60-180℃、时间10-50min的炒制后取出。
18.进一步地，所述炒制温度为110-130℃。
19.进一步地，所述炒制时间为15-25min。
20.本发明采用hplc法测定了生白芍样品、姜白芍中芍药苷含量，结果显示，姜白芍中芍药苷含量均高于药典标准。
21.色谱条件：以zorbax eclipse plusc-18(3.5μm,4.6
×
100mm)色谱柱，柱温30℃，乙腈-水(16：84)为流动相，流速1ml/min，检测波长为230nm，采集时间为10min，进样量5μl，理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
22.白芍标准品溶液的制备：精密称定芍药苷对照品5.2mg于烧杯中，加入50％甲醇溶解，转移至10ml容量瓶中，并用50％甲醇定容至10ml，制成含有芍药苷0.520mg/ml的母液。
23.白芍供试品溶液的制备：取白芍炮制饮片粉末(过60目筛)约0.03g，精密称定置于15ml试样管中，精密加入50％甲醇5ml，称重，60℃超声提取15min，放冷，称重，用50％甲醇补充到原来的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，为供试品溶液。
24.本发明的有益效果是：
25.1、本发明方法将功效相近的白芍与生姜两种中药一起炮制，从而增强其共同药效。白芍姜制前后功效的差异，根源是其内在物质基础发生变化。不同炮制方法得到的制品被用于不同病症，体现了中医用药辨证施治的准则。
26.2、本发明以芍药苷为指标，优选了姜白芍的炮制工艺，确定了最佳工艺参数及炮制方法，白芍姜制的最佳工艺为：干燥白芍与姜汁质量体积比1:0.5，炒制温度130℃，炒制时间为15min。
附图说明
27.图1为芍药苷标准品色谱图(ts＝3.825min)。
28.图2为姜白芍样品色谱图(ts＝3.842min)。
29.图3为生白芍样品色谱图(ts＝3.732min)。
具体实施方式
30.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
31.实施例1 含量测定方法
32.1.色谱条件
33.以zorbax eclipse plusc-18(3.5μm，4.6
×
100mm)色谱柱，柱温30℃；乙腈-水(16：84)为流动相；流速1ml/min；检测波长为230nm；采集时间为10min。进样量5μl。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
34.2.白芍标准品溶液的制备
35.精密称定芍药苷对照品5.2mg于烧杯中，加入50％甲醇溶解，转移至10ml容量瓶中，并用50％甲醇定容至10ml。制成含有芍药苷0.520mg/ml的母液。
36.3.白芍供试品溶液的制备
37.取白芍炮制饮片粉末(过60目筛)约0.03g，精密称定置于15ml试样管中，精密加入50％甲醇5ml，称重，60℃超声提取(功率480w、频率40khz)15min，放冷，称重，用50％甲醇补充到原来的重量，摇匀，静置，上清液滤过，取续滤液，为供试品溶液。
38.实施例2 姜白芍炮制及工艺优化
39.1.姜白芍炮制工艺单因素试验设计
40.以芍药苷含量为指标，正交优化炮制条件，考察姜制白芍主要因素姜汁料液比ml/g(0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)、炒制时间(10min、20min、30min、40min、50min)、炒制温度(60℃、90℃、120℃、150℃、180℃)这三个因素的影响，每一因素选择5个水平，用高效液相色谱法检测含量，考察姜白芍中芍药苷含量，所有数据均为平行三次所测平均值。
41.2.炒制时间
42.准确称量白芍样品20g，均匀喷淋12ml姜汁(即料液比为0.6)，用麻布遮盖、闷润至药透汁尽时取出晾干；对闷润后的白芍进行炒制，控制炒制温度90℃，考察不同炒制时间(10min、20min、30min、40min、50min)对所得姜白芍饮片中芍药苷含量的影响。
43.结果显示：炒制时间在20min左右炮制效果最好，故选择15min，20min，25min的炒制时间进行进一步的正交试验。
44.3.炒制温度
45.准确称量白芍样品20g，均匀喷淋12ml姜汁(即料液比为0.6)，用麻布遮盖、闷润至药透汁尽时取出晾干；对闷润后的白芍进行炒制，炒制时间10min，分别按炒制温度(60℃、90℃、120℃、150℃、180℃)考察不同温度对所得姜白芍饮片中芍药苷含量的影响。
46.结果显示：炒制温度在120℃左右芍药苷含量较高，故选择110℃、120℃、130℃的炒制温度进行进一步的正交试验。
47.4.姜汁与白芍的料液比
48.准确称量白芍样品20g，分别均匀喷淋4ml、8ml、12ml、16ml、20ml的姜汁(料液比分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)，用麻布遮盖、闷润至药透汁尽时取出晾干；对闷润后的白芍进行炒制，以90℃炒制10min。
49.结果显示：姜汁与白芍的料液比在0.4附近时炮制效果好，故选择0.3、0.4、0.5的料液比进行进一步的正交试验。
50.实施例3 姜白芍炮制工艺正交试验设计
51.根据单因素实验结果确定的最佳炮制因素水平，采用l9(34)正交表进行正交试验，以芍药苷含量为考察指标，考察炒制时间(a)、炒制温度(b)、姜汁与白芍的料液比三个因素对白芍炮制的影响。依据下表设计9组实验，每组实验平行三次，进行提取、测定，选取平均值。
52.表1 姜白芍炮制工艺正交因素水平表
[0053][0054]
表2 姜白芍炮制工艺正交试验直观分析表
[0055][0056]
表3 姜白芍炮制工艺综合评价方差分析表
[0057][0058]
综合实验结果，确定白芍最佳炮制工艺为a1b3c3，即姜汁与白芍的料液比为0.5(ml
·
g-1
)，炒制温度130℃，炒制时间15min。
[0059]
实施例4 姜白芍炮制最佳工艺验证
[0060]
以正交工艺得出的最佳炮制工艺，即白芍添加姜汁用量比例为0.5(即10ml)，闷润30min以上，在温度130℃条件下，炒制15min，重复平行测定三份样品，进行工艺验证，结果如下表。
[0061]
表4 姜白芍炮制最佳工艺验证结果
[0062][0063][0064]
由上表可知，选用最佳工艺平行测定三次得出芍药苷平均含量分别为3.51％、3.55％和3.53％，基本高于或者等于正交试验组中最高含量3.52％，因此，该方法得出的最佳工艺具有可靠性和准确性。
[0065]
实施例5 不同炮制方法对白芍主要含量的影响
[0066]
取白芍生品药材各20g，分别按照药典炮制方法炮制酒白芍和炒白芍两个品种，并用高效液相色谱法测定其主要物质芍药苷的含量。
[0067]
表5 不同炮制方法对白芍主要含量的影响
[0068][0069]
从上表分析可知，姜白芍含量明显高于酒白芍，且炒白芍含量最低，即炮制后芍药苷含量姜白芍＞酒白芍＞炒白芍，说明辅料的应用对于药材炮制后功效有了一定的促进作用。
[0070]
以上所描述的实施例仅为本发明优选实施例，并不用于限制本发明。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。