一种不同杀菌处理的腌制香椿风味主成分分析方法与流程

1.本发明涉及不同杀菌处理方式的腌制香椿风味gc-ms联合simca的分析方法，属于香椿加工处理技术及香椿风味检测技术领域。


背景技术：

2.香椿的风味独特且复杂，香椿加工中不同杀菌方式处理会导致香椿中风味物质的变化。近年来，香椿风味的研究只增不减，分析不同杀菌处理的香椿产品的风味，为能最大限度保证香椿风味提供一定的理论基础。联合gc-ms与simca分析不同处理方式的香椿的风味物质，能对不同杀菌方式的香椿风味这一品质因素从整体上进行分类鉴别，为品质评价提供一种新思路，同时为香椿产品不同杀菌方式提供新研究。


技术实现要素：

3.本发明的目的是提供一种不同杀菌处理的腌制香椿风味主成分分析方法。
4.为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
5.(1)将不同杀菌技术，具体包括加热、添加生物防腐剂、超高压处理、超声处理、臭氧杀菌、臭氧联合防腐剂、超高压联合防腐剂处理、超高压瞬时杀菌处理腌制香椿。
6.(2)腌制香椿风味的提取：准确称取腌制香椿10.0g于研钵中，快速碾碎至香椿特征性气味散发出，将其快速转移至容量为40ml且内部有转子的顶空瓶内，并快速盖上顶空瓶盖将取适量蒸馏水于烧杯内，并将其置于恒温磁力搅拌器加热，设置温度为60℃。水温升至60℃后，将顶空瓶置于烧杯内水浴加热30分钟，同时将纤维萃取头进行老化，时间为30min。然后将老化好的针头插入顶空瓶内进行萃取20min-60min后抽回，立即插入gc-ms仪的gc进样口，于250℃解析12min，进行数据采集分析；
7.(3)gc-ms分析：
8.gc条件：采用hp-5ms毛细管色谱柱(30m
×
0.25μm
×
0.25μm)，进样口温度250℃，载气为高纯氦气，流速为1.0m l/min，分流比10∶1，升温程序：初始温度40℃保持3min，以4℃ /min的速度升温至150℃，保持1min，再以8℃/min的速度升温至250℃，保持6min，溶剂延迟1.5min；
9.ms条件：ei离子源，电子能量70ev，离子源温度200℃，接口温度220℃，采集方式：全扫描，采集质量范围35～500m/z；
10.(4)gc-ms联合simca分析：从10个不同处理的10个腌制香椿产品中提取得到的香气成分的gc-ms分析测定，通过pca分析，得到鉴别不同风味物质分布图。
11.所述不同处理方法的腌制香椿主要成分分析共有39种，通过gc-ms分析，相对含量(相对峰面积)如下：
12.表1 不同杀菌处理主要成分及相对含量
13.[0014][0015]
3.所述步骤所述步骤(1)中具体包括加热、添加生物防腐剂、超高压处理、超声处理、臭氧杀菌、臭氧联合防腐剂、超高压联合防腐剂处理、超高压瞬时杀菌处理腌制香椿。
[0016]
一种不同杀菌处理的腌制香椿风味主成分分析方法，其特征在于，所述步骤(2)中腌制香椿风味的提取：准确称取腌制香椿10.0g于研钵中，快速碾碎至香椿特征性气味散发出，将其快速转移至容量为40ml且内部有转子的顶空瓶内，并快速盖上顶空瓶盖将取适量蒸馏水于烧杯内，并将其置于恒温磁力搅拌器加热，设置温度为60℃。水温升至60℃后，将顶空瓶置于烧杯内水浴加热30分钟，同时将纤维萃取头进行老化，时间为30min。然后将老化好的针头插入顶空瓶内进行萃取20min-60min后抽回，立即插入gc-ms仪的gc进样口，于250℃解析 12min，进行数据采集分析；
[0017]
本发明具有如下优点和用途：本发明的样本成分单一分析分析繁琐且复杂，联合方法易区分；基于不同风味组分的香椿识别方法，精密度、稳定性和重复性好，识别准确率高；便于分类鉴别。而且，通过gc-ms联合simca分析，能有效地分辨处哪种杀菌处理香椿风味保留程度、可大程度减少风味的散失。
附图说明
[0018]
图1是不同处理方式风味物质分析图。
具体实施方式
[0019]
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。本发明中，未详尽描述的内容属于本领域专业人员公知的现有技术。
[0020]
本发明通过hs-spme-gc-ms技术，对收集到的腌制香椿产品进行分析。
[0021]
hs-spme-gc-ms技术具有检测限低、操作简便、无溶剂和灵敏度高的优势，近年来被广泛应用于环境分析、食品药品分析、法医鉴定等多个领域。
[0022]
具体实施例：
[0023]
1材料与方法
[0024]
1.1实验材料：
[0025]
实验香椿材料品挑选新鲜的香椿嫩芽、嫩枝，现摘现用，一部分采摘于在天津市滨海新区天津科技大学实验基地(117
°
43
′
e，39
°5′
n)。另一部分分别购买于山东潍坊、河南商丘、云南省红河州产地的香椿，腌制进行相关实验。经超高温瞬时杀菌香椿采购于九棵树香椿有限公司，高盐腌制香椿芽由莒县绿宝香椿食品有限公司提供。加工腌制香椿不同杀菌方式如 (表1)。
[0026]
表2 不同杀菌处理方式
[0027][0028][0029]
1.2实验仪器：
[0030]
gcms-qp2010 ultral气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司)；手动spme进样器(美国 supelco公司)；40ml顶空瓶(上海安普科学仪器有限公司)；dz-400/2l多功能真空包装机 (北京腾达丰包装机械设备有限公司)；hpp600/5l超高压灭菌设备(包头科发高压科技有限责任公司)；sf-300/400塑料薄膜封口机(温州市兴业机械设备有限公司)；sw-004臭氧消毒机(青岛维斯特电子净化设备有限公司)；hp-5ms毛细管色谱柱(30m
×
0.25μm
×
0.25μm)。
[0031]
2方法与结果
[0032]
2.1样品预处理
[0033]
经不同杀菌方式处理的腌制香椿产品准确称取腌制香椿10.0g于研钵中，快速碾碎至香椿特征性气味散发出，将其快速转移至容量为40ml且内部有转子的顶空瓶内，并快速盖上顶空瓶盖将取适量蒸馏水于烧杯内，并将其置于恒温磁力搅拌器加热，设置温度为60℃。水温升至60℃后，将顶空瓶置于烧杯内水浴加热30分钟，同时将纤维萃取头进行老化，时间为30min。然后将老化好的针头插入顶空瓶内进行萃取20min-60min后抽回，立即插入gc-ms仪的gc进样口，于250℃解析12min，进行数据采集分析；
[0034]
2.2 gc-ms分析
[0035]
gc条件：采用hp-5ms毛细管色谱柱(30m
×
0.25μm
×
0.25μm)，进样口温度250℃，载气为高纯氦气，流速为1.0m l/min，分流比10∶1，升温程序：初始温度40℃保持3min，以4℃/min的速度升温至150℃，保持1min，再以8℃/min的速度升温至250℃，保持 6min，溶剂延迟1.5min；
[0036]
ms条件：ei离子源，电子能量70ev，离子源温度200℃，接口温度220℃，采集方式：全扫描，采集质量范围35～500m/z；
[0037]
2.3数据分析
[0038]
采用spss20软件、origin软件、excel2003软件和simca软件对实验得到的原始数据进行处理，并进行相似度评价和主成分分析。
[0039]
2.4主要成分的确定：通过从10种不同杀菌处理方式的10个腌制香椿产品中提取得到的风味物质成分的gc-ms分析测定，比较其色谱图，并通过pca分析得到不同处理方式香椿主要成分分布图。它们是腌制香椿不同及主要风味的物质，构成了腌制香椿风味品质的主要特征和区别。
[0040]
2.5 gc-ms方法学考察：
[0041]
精密度试验：称取1号腌制香椿产品5份，按照2.1条件下富集腌制香椿香气，并在2.2 条件下连续进样5次，对各主要物质成分及的各物质成分相对峰面积进行统计。结果表明，各主要物质成分无变化，且相对峰面积(相对含量)的相对标准偏差(rsd)均小于2％，表明腌制香椿香气的色谱图分析精密度试验符合要求。
[0042]
重复性试验：称取1号腌制香椿产品，平行制备5份，分别按照2.1和2.2条件下富集和分析腌制香椿风味物质，对各主要物质成分及的各物质成分相对峰面积进行统计。结果表明，各主要物质成分无变化，相对峰面积(相对含量)的rsd＜2％。
[0043]
稳定性试验：称取1号腌制香椿产品5份，分别在1，3，5，7，12h后分别按照2.1和2.2条件下富集和分析腌制香椿风味物质，对主要物质成分、相对峰面积进行统计。结果表明，各主要物质成分无变化，相对峰面积的rsd＜2％。
[0044]
以上试验显示，上述测定分析方法精密、稳定、可靠。
[0045]
以上所述实例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但本发明并不受其限制。本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。