一种ATR红外光谱人体结石分析仪的制作方法

一种atr红外光谱人体结石分析仪
技术领域
1.本发明涉及atr红外光谱分析装置的技术领域，尤其涉及一种atr红外光谱人体结石分析仪。


背景技术：

2.目前人体结石分析主要采用结石红外光谱全自动分析系统通过压片法进行结石成份的分析，此方法需要通过外置压片机对人体结石进行充分研磨，再混合一定比例的光谱纯溴化钾进行压片，然后将压片放在结石红外光谱全自动分析系统样品仓内进行红外光谱自动分析。这种压片方法在制样过程对样品进行研磨或挤压可能改变样品的微观状态，对分析结果存在一定的影响，并且压片过程繁琐，压片厚度过厚或者过薄都影响样品结石成份的分析，再者耗材溴化钾具有吸水性，水的吸收峰也会对测试结果带来干扰。
3.实用新型专利cn204479468u中公开了一种衰减全反射智能人体结石成分解析仪，如图14所示，工作时将结石样品一面切割平整(或研成粉末)，将平整面(或粉末)紧贴于衰减全反射装置晶体上，接通电源，光源发出的红外光束，经干涉仪转变成干涉光进入衰减全反射装置内，并照射到位于样品台上的样品中，干涉光在衰减全反射装置晶体内数次经结石样品反射后，被探测器所接受并转变成电信号，从而得到该结石样品的光谱信息，光谱信息包含了该结石样品的成分及其相对含量等信息，光谱信息进入智能解析装置，经智能解析装置自动解析后得到该结石样品的成分、相对含量等信息，并根据结石成分结果及相对含量结果，自动生成相应的预防建议，经输出设备输出后得到结石报告单，所得到的结石报告单有利于结石病的治疗及预防其复发。
4.该实用新型给出的解析仪虽然能够对结石成分做出一定的分析，但是样品需要面切割平整或研成粉末，需要大量前处理时间，处理精细度高，需要操作人员具有超高的样品前处理能力，去配合切片或研磨设备进行前处理制样；即使对样品如此前处理，也无法保证样品与晶体有效充分接触，造成红外光穿透样品的深度要比计算值小很多，结果造成接收器无法采集足够强度的有效红外信号进行分析，噪声很大直接影响分析结果的准确性，参考图9、图10，结石样品采集的红外图谱噪声较大，红外吸收特征峰不明显，红外吸收强度弱，对结石成份分析结果的准确性影响很大。同时衰减全反射智能人体结石成分解析仪内部无充气功能，环境中的水和二氧化碳会在测试含水或碳酸类结石时产生干扰，影响检测结果，内置晶体平台在样品检测后不方便快速有效清洁，降低多样品连续测试的便捷性和样品间交叉污染影响检测结果准确性。


技术实现要素：

5.本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种atr红外光谱人体结石分析仪。
6.本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：
7.一种atr红外光谱人体结石分析仪，包括与外部计算机连接的atr红外光谱仪壳体，atr红外光谱仪壳体内依次设有光源、干涉仪、atr部件、探测放大单元和光谱数据ad采
集转换单元；
8.其中atr部件包括atr壳体，atr壳体上表面中间位置安装有样品载物台，atr壳体内在样品载物台下方安装有两个镀膜椭球镜，两个镀膜椭球镜下方的atr壳体的空腔内安装有若干个镀膜反射镜，atr壳体相对的两侧壁上分别设有入光口、出光口，atr壳体上在样品载物台一侧设有顶针压料部件，atr壳体内腔一侧连通有充气入口且另一侧连通有充气出口。
9.顶针压料部件包括固定在atr壳体上表面的底座，底座上表面设有竖直安装板，底座、竖直安装板构成倒t形结构，竖直安装板面向样品载物台的一侧设有顶针安装座，顶针安装座内部安装有压力顶针，压力顶针顶部穿出顶针安装座且连有压力旋钮，压力旋钮通过弹力件连接在顶针安装座顶部。
10.顶针安装座上设有通槽，通槽内滑动设置有顶针位置指示杆，顶针位置指示杆内端固定在压力顶针上。
11.底座通过两个固定螺栓可拆卸安装在atr壳体上表面。
12.样品载物台包括金属平台，金属平台底部中心位置设有凹槽且凹槽内安装有晶体测试台，金属平台顶部中心位置设有与凹槽连通的通孔。
13.金属平台底部在凹槽外对称设有两个晶体测试台安装孔，晶体测试台通过晶体测试台安装孔内的螺丝固定。
14.金属平台底部与atr壳体上表面之间设有两个磁吸固定座。
15.干涉仪包括定镜、动镜和分束器，动镜与光源入射光垂直设置，定镜与光源入射光平行设置，分束器位于光源、动镜之间。
16.探测放大单元包括依次设置的探测器和放大器。
17.充气入口设置在入光口侧壁上，充气出口设置在出光口侧壁上。
18.本发明的有益效果是：
19.本发明atr部件顶部压力机构设计，保障待测样品与载物台充分有效接触，确保待测样品红外光谱吸收深度进而得到红外吸收光谱的有效信号，测试过程无需样品前处理，可实现结石不同部位定位压样测试，测试结果报告立等可取；
20.atr部件连续充惰性气结构设计，去除测试光路空间中的空气中水汽和二氧化碳气体的干扰，保证测试结果精准性；
21.采用金刚石材质载物台设计，耐磨损耐酸碱腐蚀，材质坚硬度保证待测结石样品与载物台金刚石充分有效接触进而获取全域精准红外光谱信号；
22.atr部件内部各个镀膜反射镜的设计，保证进入样品的红外光谱光通量，增强样品红外光谱穿透深度和响应信号强度，确保检测分析结果的精准性。
附图说明
23.图1为本发明atr红外光谱人体结石分析仪的装置图；
24.图2为本发明atr红外光谱人体结石分析仪的各结构连接示意图；
25.图3为本发明中atr部件的装置图；
26.图4为本发明中atr部件的内部结构示意图；
27.图5为样品载物台底部结构示意图；
28.图6为样品载物台的剖面图；
29.图7为atr谱的原理图；
30.图8为atr红外光谱人体结石分析仪工作原理流程图；
31.图9为具体实施例中对比例1测量的光谱图；
32.图10为具体实施例中对比例2测量的光谱图；
33.图11为具体实施例中测试例测量的光谱图；
34.图12为具体实施例中测试例测量的成分显示图；
35.图13为cas号为69-93-2的无水尿酸标准品红外图谱；
36.图14为实用新型专利cn204479468u中衰减全反射智能人体结石成分解析仪的示意图；
37.图中：1-atr红外光谱仪壳体；2-光源；3-干涉仪；4-atr部件；5-探测放大单元；6-光谱数据ad采集转换单元；7-外部计算机；
38.3.1-定镜；3.2-动镜；3.3-分束器；
39.4.1-atr壳体；4.2-样品载物台；4.3-镀膜椭球镜；4.4-镀膜反射镜；4.5-入光口；4.6-出光口；4.7-充气入口；4.8-充气出口；4.9-底座；4.10-竖直安装板；4.11-顶针安装座；4.12-压力顶针；4.13-压力旋钮；4.14-通槽；4.15-顶针位置指示杆；4.16-固定螺栓；
40.4.201-金属平台；4.202-光学测试晶体；4.203-通孔；4.204-样品载物台安装孔；4.205-磁吸固定座；
41.5.1-探测器；5.2-放大器；
42.以下将结合本发明的实施例参照附图进行详细叙述。
具体实施方式
43.下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
44.本发明的工作原理如下：
45.衰减全反射(atr)光谱，简称atr谱，它以光辐射两种介质的界面发生全内反射为基础，如图7所示。当满足条件：介质1(金刚石晶体)的折射率n1大于介质2(结石样品)的折射率n2，即从光密介质进入光疏介质，并且入射角θ大于临界角θc(sinθc＝n2/n1)时，就会发生全反射。
46.如果在入射辐射的频率范围内有样品的吸收区，则部分入射辐射被吸收，在反射辐射中相应频率的部分形成吸收带，这就是atr谱。实际上，红外辐射被样品表面反射时，是穿透了样品表面一定深度后才反射出去的。根据麦克斯韦理论，当一束红外光进入样品表面后，辐射波的电场强度衰减至表面处的1/e时，该红外束穿透的距离被定义为穿透深度dp，即
[0047][0048]
式中，λ为入射光的波长；n1为atr晶体的折射率，n2为样品的折射率；α为入射角。
[0049]
由上式可知，入射角越大，晶体的折射率越大，穿透深度越浅；入射光波长越长，样品的折射率越高，穿透深度则越深。同时，应该注意计算样品的穿透深度时，样品与晶体的
接触是一种理想的接触。空气与晶体的接触以及液体与晶体的接触都属于理想的接触。当固体样品与晶体表面接触不好时，红外光穿透样品的深度要比计算值小很多。
[0050]
由于结石中各种成分都有其特征性振动(包括伸长和弯曲)，因而都有其对应的红外吸收范围，即表征各种结石特征的红外吸收光谱，所以红外光谱法是研究泌尿系结石的一种较理想的常用方法。
[0051]
基于上述原理，本发明提供了一种atr红外光谱人体结石分析仪，如图1至图6所示，包括与外部计算机7连接的atr红外光谱仪壳体1，atr红外光谱仪壳体1内依次设有光源2、干涉仪3、atr部件4、探测放大单元5和光谱数据ad采集转换单元6；
[0052]
atr红外光谱人体结石分析仪实现了红外光源、激光光源、迈克尔逊干涉仪、接收器的红外光谱仪整机功能与atr部件进行联合使用，实现光路传输和检出的高效性，保证结石成分检出精准性。
[0053]
干涉仪3包括定镜3.1、动镜3.2和分束器3.3，动镜3.2与光源2入射光垂直设置，定镜3.1与光源2入射光平行设置，分束器3.3位于光源2、动镜3.2之间。
[0054]
探测放大单元5包括依次设置的探测器5.1和放大器5.2。
[0055]
光源2发射红外波段光谱，通过干涉仪3的定镜3.1、动镜3.2、分束器3.3形成干涉光路，从atr晶体下端入射的红外干涉光透过晶体和结石样品，进入到样品几个微米的深度，再反射回atr晶体，再到达探测放大单元5的探测器5.1，探测器5.1接收到红外光谱干涉信号转换成电信号，红外光谱干涉电信号经过放大器5.2和光谱数据ad采集转换单元6转为数字信号上传到计算机7中的结石分析软件，结石分析软件通过分析算法得到结石样品的红外光谱图和结石成份检测结果报告。
[0056]
其中atr部件4包括atr壳体4.1，atr壳体4.1上表面中间位置安装有样品载物台4.2，atr壳体4.1内在样品载物台4.2下方安装有两个镀膜椭球镜4.3，两个镀膜椭球镜4.3下方的atr壳体4.1的空腔内安装有若干个镀膜反射镜4.4，atr壳体4.1相对的两侧壁上分别设有入光口4.5、出光口4.6，atr壳体4.1上在样品载物台4.2一侧设有顶针压料部件，atr壳体4.1内腔一侧连通有充气入口4.7且另一侧连通有充气出口4.8。
[0057]
干涉仪3输出的红外干涉光从atr部件4的入光口4.5进入到atr壳体4.1的内部，然后通过若干个镀膜反射镜4.4，将红外干涉光反射到其中一个镀膜椭球镜4.3上，该镀膜椭球镜4.3将红外干涉光聚集到样品载物台4.2，入射到待测结石样品几个微米的深度，再反射回样品载物台4.2，反射回来的红外光经过另外一个镀膜椭球镜4.3聚集到最后一个镀膜反射镜4.4后反射到atr部件4的出光口4.6，作用到探测器5.1。
[0058]
顶针压料部件包括固定在atr壳体4.1上表面的底座4.9，底座4.9上表面设有竖直安装板4.10，底座4.9、竖直安装板4.10构成倒t形结构，竖直安装板4.10面向样品载物台4.2的一侧设有顶针安装座4.11，顶针安装座4.11内部安装有压力顶针4.12，压力顶针4.12顶部穿出顶针安装座4.11且连有压力旋钮4.13，压力旋钮4.13通过弹力件连接在顶针安装座4.11顶部，弹力件可以为弹簧。
[0059]
atr部件4通过压力旋钮4.13调节压力顶针4.12作用在样品载物台4.2上的待测结石样品压力，将待测结石样品与样品载物台4.2充分有效接触，保证样品信号检出能力和测试准确性，压力顶针4.12可以采用多种规格，可更换，实现不同直径样品压力接触测试，保证结石表面和断面不同位置点的检测。
[0060]
入光口4.5与傅里叶红外光谱仪样品仓出光口紧密配合，出光口4.6与傅里叶红外光谱仪样品仓检测器接收窗口紧密配合，实现光路传输和检出的高效性，保证结石成分检出精准性。
[0061]
充气入口4.7外接气体供应接口，充气出口4.8外接废气排出通风口去除atr壳体4.1内部光路部件空间内的水汽和二氧化碳气体成分，保证测试含水或碳酸类结石时不产生干扰影响检测结果，各个镀膜反射镜4.4实现光谱传输能量最大化，保证待测结石样品光谱信号检出能力和检出重复精准性。
[0062]
顶针安装座4.11上设有通槽4.14，通槽4.14内滑动设置有顶针位置指示杆4.15，顶针位置指示杆4.15内端固定在压力顶针4.12上。
[0063]
atr部件4通过压力旋钮4.13调节压力顶针4.12相对样品载物台4.2的位置，位置指示通过顶针位置指示杆4.15可观察到。
[0064]
底座4.9通过两个固定螺栓4.16可拆卸安装在atr壳体4.1上表面。
[0065]
样品载物台4.2包括金属平台4.201，金属平台4.201底部中心位置设有凹槽且凹槽内安装有光学测试晶体4.202，金属平台4.201顶部中心位置设有与凹槽连通的通孔4.203。
[0066]
金属平台4.201底部在凹槽外对称设有两个光学测试晶体安装孔4.204，光学测试晶体4.202通过光学测试晶体安装孔4.204内的螺丝固定。
[0067]
光学测试晶体4.202材质分为金刚石，高硬度特性保证结石样品与光学测试晶体区域充分有效接触，满足更多结石成分检出的更宽频谱检测响应范围和更强的光谱信号检出能力。
[0068]
金属平台4.201底部与atr壳体4.1上表面之间设有两个磁吸固定座4.205。
[0069]
充气入口4.7设置在入光口4.5侧壁上，充气出口4.8设置在出光口4.6侧壁上。
[0070]
本发明中，atr红外光谱人体结石分析仪将结石样品放入样品载物台4.2上，通过上位机结石分析软件控制下位机开始采集接收样品红外图谱数据，采集结束后，通过usb接口传输给上位机，上位机接收下位机传来的数据后，通过软件内部算法计算出采集结石样品红外谱图数据，并画出谱图。采集结束后，用户输入结石患者信息，完成后计算机会自动进行结石成分的分析，产生结石成份分析报告，如图8所示。
[0071]
atr红外光谱人体结石分析仪实现傅里叶红外光谱仪与atr进行结合，利用atr部件4中的顶针压料部件将待测样品与样品载物台4.2设定压力，保证充分有效接触，傅里叶红外光谱仪主机产生的干涉光通过atr部件4内部的光学镀膜镜片和晶体反射到待测压力作用结石样品区域，入射红外光谱的频率范围内有待测样品的吸收区，则部分入射辐射被吸收，在反射辐射中相应频率的部分形成吸收带形成atr谱，带有样品红外光谱信息的atr谱干涉光反射出atr部件4进入到傅里叶红外光谱仪主机内部的探测器5.1，探测器5.1将干涉光信号转变为电信号，传输到计算机7的软件端，再通过傅里叶变换，将其转换为红外光谱图，从而实现人体结石样品成份检测。采集结束后，用户输入结石患者信息，完成后计算机7会自动进行结石成分的分析，产生结石成份分析报告。
[0072]
相对于现有技术，本发明具有以下优势：
[0073]
a、患者结石样品直接在样品载物台4.2进行分析，不需要额外压片设备辅助制样。
[0074]
b、测试过程不再使用光谱纯溴化钾耗材，降低分析成本，同时避免引入干扰成份，
对分析结果准确性产生影响。
[0075]
c、降低了检测过程制样技术难度，实现快速、便捷、立等可取的结石样品检测过程。
[0076]
d、atr部件4中的顶针压料部件将待测结石样品与样品载物台4.2充分有效接触，保证样品信号检出能力和测试准确性。
[0077]
e、atr部件4中的充气设计，通过充入氮气等惰性气体，可去除atr壳体4.1内部光路部件空间内环境大气中的水汽和二氧化碳气体成分，保证测试含水或碳酸类结石时不产生干扰影响检测结果。
[0078]
f、金刚石材质光学测试晶体4.202，耐酸碱腐蚀耐磨损抗压，满足更多结石成分检出的更宽频谱检测响应范围和更强的光谱信号检出能力。
[0079]
g、atr部件4内部各个镀膜反射镜4.4实现光谱传输能量最大化，保证待测结石样品光谱信号检出能力和检出重复精准性。
[0080]
h、傅里叶红外光谱仪与atr部件4有效结合实现光路传输和检出的高效性，保证结石成分检出精准性。
[0081]
具体实施例：
[0082]
通过对同一患者的结石样本(结石成分为无水尿酸)进行结石成分分析；
[0083]
对比例1采用实用新型专利cn204479468u测试方法进行无水尿酸结石样品图谱采集分析，按其所述将结石样品面切割平整后放置在测量平台上进行测量，最终的采集图谱见图9。
[0084]
对比例2采用实用新型专利cn204479468u测试方法进行无水尿酸结石样品图谱采集分析，按其所述将结石样品研磨成粉末放置在测量平台上进行测量，最终的采集图谱见图10。
[0085]
测试例采用本发明中的atr红外光谱人体结石分析仪进行分析，将结石样品通过atr顶针加压在测量平台上进行测量，最终的采集图谱见图11。
[0086]
通过采集图谱的对比可以看出，图9和图10发现，结石样品采集的红外图谱噪声很大，并且样品对红外光谱吸收强度很低吸收吸收度在20％～35％，通过图谱检索分析软件无法分析出无水尿酸结石成份。而通过本发明中atr部件4的顶针压料部件将待测结石样品与样品载物台4.2充分有效接触，如图11采集到的红外图发现，红外图谱信号平滑，吸收峰明显，吸收度在55％以上，通过图谱检索分析软件可准确分析出无水尿酸结石成份，结果如图12所示。对比cas号为69-93-2的无水尿酸标准品红外图谱如图13所示，可看出待测结石样品分析结果的准确性。
[0087]
本发明相比实用新型专利cn204479468u中的衰减全反射智能人体结石成分解析仪拥有更好的图谱采集质量和更强的信号采集强度。
[0088]
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。