UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法与流程

技术特征：
1.一种uplc-ms/ms法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，所述的20种光引发剂选自1-(联苯基-4-基)-2-甲基-2-吗啉基丙烷-1-酮、2,4-二乙基硫杂蒽-9-酮、2-苯甲酰基苯甲酸甲酯、2-苄基-2-二甲基氨基-4'-吗啉基苯丁酮、2-甲基二苯甲酮、2-氯-4-苯基二苯甲酮、4,4'-双(二乙基氨基)二苯甲酮、4-二甲氨基苯甲酸乙酯、4-甲基二苯甲酮、胺增感剂a198、二苯甲酮、光引发剂1001m、光引发剂150、光引发剂160、光引发剂184、光引发剂379、光引发剂907、光引发剂eha、光引发剂itx和光引发剂tpo中的一种以上，该方法包括以下步骤：(1)制备标准工作溶液和待测样品溶液，所述的待测样品溶液由待测样品与食品模拟物通过迁移实验获得，所述的食品模拟物选自体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％的乙醇、体积分数为95％的乙醇、异辛烷和橄榄油中的一种以上；(2)分别吸取待测样品溶液和标准溶液采用超液相色谱－串联质谱法进行定性和定量分析。2.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，待测样品溶液的制备具体包括以下步骤：按照gb 5009.156-2016进行迁移实验；对于乙酸及乙醇类模拟物：取1ml溶液，过0.22μm滤膜，待测；对于异辛烷模拟物，移取2ml溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2ml甲醇定容，过0.22μm滤膜，待测；对于橄榄油模拟物，取橄榄油模拟物2g至试管中，加入3ml正己烷和2ml 80％甲醇-水溶液，涡旋混匀3min，待静置分层后，取下层清液，过0.22μm滤膜，待测。3.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，标准工作溶液的制备包括以下步骤：对于乙酸及乙醇类模拟物，20种光引发剂标准品用甲醇配制成质量浓度为1000mg/l的单标储备溶液，再用甲醇稀释成质量浓度为10mg/l的上述20种光引发剂混合标准中间溶液，准确吸取20种光引发剂标准中间溶液0ml、0.02ml、0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml 于10ml容量瓶中，用体积分数4％的乙酸定容，得到20种光引发剂浓度分别为0mg/l、0.02mg/l、0.05mg/l、0.1mg/l、0.2mg/l、0.5mg/l的标准工作溶液；采用同样方式，分别用体积分数为10％的乙醇、体积分数为95％的乙醇食品模拟物配制同样浓度系列的20种光引发剂标准工作溶液，取1ml标准工作溶液，过0.22μm滤膜，待测；对于异辛烷食品模拟物，分别准确吸取20种光引发剂标准中间溶液0ml、0.02ml、0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml于10ml容量瓶中，用异辛烷定容，得到20种光引发剂浓度分别为0mg/l、0.02mg/l、0.05mg/l、0.1mg/l、0.2mg/l、0.5mg/l的标准工作溶液，移取2ml异辛烷溶液至试管中，将溶液于40℃条件下氮吹至近干，加2ml甲醇定容，过0.22μm滤膜，待测；对于橄榄油食品模拟物，分别准确吸取20种光引发剂标准中间溶液0ml、0.02ml、0.05ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml于10ml容量瓶中，用橄榄油定容，得到20种光引发剂浓度分别为0mg/l、0.02mg/l、0.05mg/l、0.1mg/l、0.2mg/l、0.5mg/l的标准工作溶液，取橄榄油模拟物2g至试管中，加入3ml正己烷和2ml 80％甲醇-水溶液，涡旋混匀3min，待静置分层后，取下层清液，过0.22μm滤膜，待测。4.根据权利要求1所述的uplc-ms/ms法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法，其特征在于，所述的超液相色谱－串联质谱法中的色谱条件为：色谱柱：eclipse plus c18 rrhd，50mm
×
3.0mm
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1.8μm；流动相a：0.1％甲酸，b：甲醇；洗脱梯度：0
～1min，90％a；4min，60％a；10～13.5min，5％a；13.6～15％，90％a；流速0.4ml/min；进样体积：10μl；柱温：40℃；所述的超液相色谱－串联质谱法中的质谱条件为：esi正离子模式；雾化气：45psi；喷雾电压：500v；毛细管电压：4000v；气流速度：7l/min；气流温度：300℃；鞘气n2流速：11l/min；鞘气n2温度：380℃。

技术总结
本发明公开了一种UPLC-MS/MS法同时测定食品接触用油墨中20种光引发剂的迁移量的方法。该方法，包括以下步骤：(1)制备标准工作溶液和待测样品溶液，所述的待测样品溶液由待测样品与食品模拟物通过迁移实验获得，所述的食品模拟物选自体积分数为4％的乙酸、体积分数为10％的乙醇、体积分数为95％的乙醇、异辛烷和橄榄油中的一种以上；(2)分别吸取待测样品溶液和标准溶液采用超液相色谱－串联质谱法进行定性和定量分析。本发明建立的方法应用前景良好，有利于为生产企业或检测机构提供辅助作用，以避免安全事故的发生。以避免安全事故的发生。以避免安全事故的发生。


技术研发人员：钟怀宁 潘静静 黎梓城 姚皓程 李丹 董犇 陈胜 陈燕芬 曾莹 郑建国
受保护的技术使用者：广州海关技术中心
技术研发日：2021.09.07
技术公布日：2022/3/15