气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析方法及其分析系统与流程

1.本发明属于气相色谱分析技术领域，特别是涉及气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析方法及其分析系统。


背景技术：

2.目前气体绝缘组合电气中均充填六氟化硫气体，但由于现在处于碳达峰碳中和的双碳目标的大环境，通常将充入一定量的四氟化碳。同时，需要定期检测气体绝缘组合电气中各种组分含量，通过含量检测来判断其是否运行正常。由于气体绝缘组合电气中的杂质组分含有18种无机物或者有机物，且其含量均在nmol/monl级别，需要设计一种分析方法及其分析系统来解决目前的问题，为此，设计出气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析方法及其分析系统。


技术实现要素：

3.本发明的目的是为了解决现有气体绝缘组合电气中杂质组分多，难以检测的问题，而提供一种气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析方法及其分析系统。
4.本发明气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析系统包括样品储气装置、载气储气装置、第一自动切换阀、第二自动切换阀、第一定量环、第二定量环，第一色谱柱、第三自动切换阀、第二色谱柱、第三载色谱柱、第三定量环、第四自动切换阀、第四色谱柱、第五色谱柱、第五自动切换阀、第六自动切换阀、第六色谱柱、第一检测器装置和第二检测器装置，其中第二自动切换阀和第四自动切换阀中分别沿顺时针方向依次设置有1号接口-10号接口，第一自动切换阀、第三自动切换阀、第五自动切换阀和第六自动切换阀中分别沿顺时针方向依次设置有1号接口-4号接口；
5.样品储气装置的出气口与第二自动切换阀的1号接口相连，第二自动切换阀的10号接口和7号接口通过第一外部气路相连，在第一外部气路上设置有第一定量环，第二自动切换阀的6号接口和3号接口通过第二外部气路相连，在第二外部气路上设置有第二定量环，第二自动切换阀的2号接口与第四自动切换阀的1号接口通过第四外部气路相连，第四自动切换阀的10号接口通过第三外部气路与第四自动切换阀的3号接口相连通，在第三外部气路上设置有第三定量环；
6.载气储气装置的出气口与第一自动切换阀的1号接口相连通，第一自动切换阀的2号接口连接有第一气路的一端，第一载气的一端与第二自动切换阀的9号接口相连，第一载气的另一端与第一气路相连通，第二自动切换阀的8号接口通过第五外部气路与第三自动切换阀的1号接口相连，第五外部气路上设置有第一色谱柱，第三自动切换阀的2号接口通过第六外部气路与第五自动切换阀的1号接口相连，在第六外部气路上设置有第三载色谱柱，第三自动切换阀的3号接口通过第三载气与第一气路相连通，第三自动切换阀的4号接口通过第十三外部气路与第五自动切换阀的3号接口相连，在第十三外部气路上设置有第
二色谱柱，第五自动切换阀的2号接口上连接有第二检测器装置；
7.第二自动切换阀的4号接口通过第二载气与第一气路相连通，第七外部气路的一端与第二自动切换阀的5号接口相连，第七外部气路的另一端与第六自动切换阀的3号接口相连，第七外部气路上设置有第五色谱柱，第六自动切换阀的2号接口通过第八外部气路与第一检测器装置相连，在第八外部气路上设置有第六色谱柱；
8.第四自动切换阀的4号接口通过第七载气和第五载气与第六自动切换阀的1号接口相连，第七载气和第五载气之间设置有第二平面四通，第一气路的另一端与第二平面四通相连通，第四自动切换阀的9号接口通过第九外部气路与第四自动切换阀的6号接口相连，第九外部气路上设置有第四色谱柱，第十外部气路的一端与第四自动切换阀的5号接口相连，第十外部气路的另一端与第十一外部气路相连通并在连通处设置第三平面三通；第十一外部气路的一端与第一自动切换阀的3号接口相连，第十一外部气路的另一端与第六自动切换阀的4号接口相连；第四自动切换阀的8号接口通过第六载气与第二平面四通相连，第四自动切换阀的7号接口通过第十二外部气路与第八外部气路相连通；
9.第五自动切换阀的4号接口通过第十四外部气路与第十一外部气路相连通。
10.本发明气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析方法按照以下步骤实现：
11.一、取样过程：
12.混合气体组分储存在样品储气装置中，混合气体组分通过气路连接管道流至第二自动切换阀的1号接口，再依次经过第二自动切换阀的10号接口、第一定量环、第二自动切换阀的7号接口、第二自动切换阀的6号接口、第二定量环、第二自动切换阀的3号接口，再从第二自动切换阀的2号接口流至第四自动切换阀的1号接口、第四自动切换阀的10号接口、第三定量环、第四自动切换阀的3号接口和第四自动切换阀的2号接口流至流量计装置；
13.二、氢氧氮一氧化碳含量的测定过程：
14.第二自动切换阀切换连接接口，第一载气依次经过第二自动切换阀的9号接口、第二自动切换阀的10号接口、第一定量环、第二自动切换阀的7号接口、第二自动切换阀的8号接口进入第一色谱柱进行预分离，然后经过第三自动切换阀的1号接口和2号接口后流入第三载色谱柱进行再次分离，最后通过第五自动切换阀后流进第二检测器装置检测氢氧氮一氧化碳的组分含量；
15.三、四氟化碳甲烷三氟化氮二氧化碳氧化亚氮六氟乙烷含量的测定过程：
16.第一载气携带第一定量环中混合气体组分进入第一色谱柱中，当四氟化碳组分从第一色谱柱分离出时，切换第三自动切换阀的连接接口，四氟化碳组分经过第三自动切换阀的1号接口和4号接口流经第二色谱柱和第五自动切换阀，并从第二针型阀放空；当四氟化碳组分完全由第二针型阀放空时，切换第三自动切换阀的连接接口，第一载气携带第一色谱柱预分离的除去四氟化碳的混合组分进入第二色谱柱中进行再次分离后，混合组分气体经第五自动切换阀后由第二检测器装置测出；当混合组分中六氟乙烷完全从第二色谱柱分离出时，切换第五自动切换阀的连接接口，六氟化硫组分由第二针型阀放空；
17.四、硫酰氟硫化氢八氟丙烷羰基硫亚硫酰氟含量的测定过程：
18.第二载气经过第二自动切换阀的4号接口和3号接口后携带第二定量环中的混合气体组分，再经过第二自动切换阀的6号接口和5号接口进入第五色谱柱中，通过第五色谱柱分离的六氟化硫组分经第六自动切换阀后由第三针型阀放空，当硫酰氟组分从第五色谱
柱分离出时，切换第六自动切换阀的连接接口，第二载气携带第五色谱柱中预分离的硫酰氟硫化氢八氟丙烷羰基硫亚硫酰氟组分经过第六自动切换阀的3号接口和2号接口进入第六色谱柱中进行再次分离后，各组分含量由第一检测器装置检测；
19.五、二氧化硫二硫化碳组分含量的测定过程：
20.第七载气携带第三定量环中的混合气体组分经第四自动切换阀的10号接口和9号接口进入第四色谱柱中，将预分离的氢氧组分由第一针型阀放空，仅保留二氧化硫和二硫化碳组分，当二氧化硫组分从第四色谱柱分离出时，切换第四自动切换阀的连接接口，第六载气经过第四自动切换阀的8号接口和9号接口携带第四色谱柱中的二氧化硫二硫化碳组分经过第四自动切换阀的6号接口和7号接口进入第一检测器中，由第一检测器测出。
21.本发明提供气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析方法及其分析系统，以解决气体绝缘组合电气中多组分难以检测的问题。本发明利用多路载气多根色谱柱将氢氧氮等18种组分完全分离，保证了氢氧氮等18种组分的分离度，同时也保证了对氢氧氮等18种组分检测的准确度。
附图说明
22.图1为气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析系统取样过程和第四色谱柱分离状态示意图；图中1-第一减压装置，2-样品储气装置，3-第二减压装置，4-载气储气装置，5-第一自动切换阀，6-样品回收储气装置，7-第二自动切换阀，8-第一定量环，9-第二定量环，10-第一载气，11-第一色谱柱，12-第二载气，13-第一平面三通，14-第一平面四通，15-第三自动切换阀，16-第三载气，17-第二色谱柱，18-第三色谱柱，19-第二针型阀，20-第二平面三通，21-第三定量环，22-第四自动切换阀，23-流量计装置，24-第四色谱柱，25-第一针型阀，26-第六载气，27-第五色谱柱，28-第五自动切换阀，29-第四载气，30-第六自动切换阀，31-第三针型阀，32-第三平面三通，33-第六色谱柱，34-第四平面三通，35-第一检测器装置，36-第二检测器装置，37-第二平面四通，38-第七载气；
23.图2为气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析系统中第三色谱柱分离和第一针型阀放空状态示意图；
24.图3为气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析系统中第二针型阀放空状态示意图；
25.图4为气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析系统中第二色谱柱分离状态示意图；
26.图5为气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析系统中第六色谱柱分离状态示意图。
具体实施方式
27.具体实施方式一：本实施方式气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析系统包括样品储气装置2、载气储气装置4、第一自动切换阀5、第二自动切换阀7、第一定量环8、第二定量环9，第一色谱柱11、第三自动切换阀15、第二色谱柱17、第三载色谱柱18、第三定量环21、第四自动切换阀22、第四色谱柱24、第五色谱柱27、第五自动切换阀28、第六自动切换阀30、第六色谱柱33、第一检测器装置35和第二检测器装置36，其中第二自动切换阀7和
第四自动切换阀22中分别沿顺时针方向依次设置有1号接口-10号接口，第一自动切换阀5、第三自动切换阀15、第五自动切换阀28和第六自动切换阀30中分别沿顺时针方向依次设置有1号接口-4号接口；
28.样品储气装置2的出气口与第二自动切换阀7的1号接口相连，第二自动切换阀7的10号接口和7号接口通过第一外部气路相连，在第一外部气路上设置有第一定量环8，第二自动切换阀7的6号接口和3号接口通过第二外部气路相连，在第二外部气路上设置有第二定量环9，第二自动切换阀7的2号接口与第四自动切换阀22的1号接口通过第四外部气路相连，第四自动切换阀22的10号接口通过第三外部气路与第四自动切换阀22的3号接口相连通，在第三外部气路上设置有第三定量环21；
29.载气储气装置4的出气口与第一自动切换阀5的1号接口相连通，第一自动切换阀5的2号接口连接有第一气路的一端，第一载气10的一端与第二自动切换阀7的9号接口相连，第一载气10的另一端与第一气路相连通，第二自动切换阀7的8号接口通过第五外部气路与第三自动切换阀15的1号接口相连，第五外部气路上设置有第一色谱柱11，第三自动切换阀15的2号接口通过第六外部气路与第五自动切换阀28的1号接口相连，在第六外部气路上设置有第三载色谱柱18，第三自动切换阀15的3号接口通过第三载气16与第一气路相连通，第三自动切换阀15的4号接口通过第十三外部气路与第五自动切换阀28的3号接口相连，在第十三外部气路上设置有第二色谱柱17，第五自动切换阀28的2号接口上连接有第二检测器装置36；
30.第二自动切换阀7的4号接口通过第二载气12与第一气路相连通，第七外部气路的一端与第二自动切换阀7的5号接口相连，第七外部气路的另一端与第六自动切换阀30的3号接口相连，第七外部气路上设置有第五色谱柱27，第六自动切换阀30的2号接口通过第八外部气路与第一检测器装置35相连，在第八外部气路上设置有第六色谱柱33；
31.第四自动切换阀22的4号接口通过第五载气29与第六自动切换阀30的1号接口相连，第一气路的另一端与第五载气29相连通，第四自动切换阀22的9号接口通过第九外部气路与第四自动切换阀22的6号接口相连，第九外部气路上设置有第四色谱柱24，第十外部气路的一端与第四自动切换阀22的5号接口相连，第十外部气路的另一端与第十一外部气路相连通并在连通处设置第三平面三通32；第十一外部气路的一端与第一自动切换阀5的3号接口相连，第十一外部气路的另一端与第六自动切换阀30的4号接口相连；第四自动切换阀22的8号接口通过第六载气26与第四载气29相连通，第四自动切换阀22的7号接口通过第十二外部气路与第八外部气路相连通；
32.第五自动切换阀28的4号接口通过第十四外部气路与第十一外部气路相连通。
33.具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是所述的第一检测器装置35和第二检测器装置36均为脉冲放电氦离子化检测器。
34.具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是在样品储气装置2的出气口处设置有第一减压装置1，在载气储气装置4的出气口处设置有第二减压装置3。
35.具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是第一自动切换阀5的4号接口与样品回收储气装置6的进气口相连通。
36.具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是第四自动切换阀22的2号接口与流量计装置23相连。
37.具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是第一载气10与第一气路的连通处设置有第一平面三通13，第二载气12和第三载气16与第一气路的连通处设置有第一平面四通14。
38.具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是第十四外部气路与第十一外部气路的连通处设置有第二平面三通20，第十二外部气路与第八外部气路的连通处设置有第四平面三通34。
39.具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是在第十四外部气路上设置有第二针型阀19，在第十外部气路上设置有第一针型阀25，在第十一外部气路上设置有第三针型阀31。
40.实施例：本实施例应用具体实施方式一所述的分析系统对气体绝缘组合电气中混合气体组分含量的分析方法按照以下步骤实现：
41.一、取样过程：
42.混合气体组分储存在样品储气装置2中，混合气体组分通过气路连接管道流至第二自动切换阀7的1号接口，再依次经过第二自动切换阀7的10号接口、第一定量环8、第二自动切换阀7的7号接口、第二自动切换阀7的6号接口、第二定量环9、第二自动切换阀7的3号接口，再从第二自动切换阀7的2号接口流至第四自动切换阀22的1号接口、第四自动切换阀22的10号接口、第三定量环21、第四自动切换阀22的3号接口和第四自动切换阀22的2号接口流至流量计装置23(如图1所示)；
43.二、氢氧氮一氧化碳含量的测定过程：
44.第二自动切换阀7切换连接接口(如图2所示)，第一载气10依次经过第二自动切换阀7的9号接口、第二自动切换阀7的10号接口、第一定量环8、第二自动切换阀7的7号接口、第二自动切换阀7的8号接口进入第一色谱柱11进行预分离，然后经过第三自动切换阀15的1号接口和2号接口后流入第三载色谱柱18进行再次分离，最后通过第五自动切换阀28后流进第二检测器装置36检测氢氧氮一氧化碳的组分含量；
45.三、四氟化碳甲烷三氟化氮二氧化碳氧化亚氮六氟乙烷含量的测定过程：
46.第一载气10携带第一定量环8中混合气体组分进入第一色谱柱11中，当四氟化碳组分从第一色谱柱11分离出时，切换第三自动切换阀15的连接接口(如图3所示)，四氟化碳组分经过第三自动切换阀15的1号接口和4号接口流经第二色谱柱17和第五自动切换阀28的4号接口，并从第二针型阀19放空；当四氟化碳组分完全由第二针型阀19放空时，切换第三自动切换阀15的连接接口(如图4所示)，第一载气10携带第一色谱柱11预分离的除去四氟化碳的混合组分进入第二色谱柱17中进行再次分离后，混合组分气体经第五自动切换阀28后由第二检测器装置36测出；当混合组分中六氟乙烷完全从第二色谱柱17分离出时，切换第五自动切换阀28的连接接口，六氟化硫组分由第二针型阀19放空；
47.四、硫酰氟硫化氢八氟丙烷羰基硫亚硫酰氟含量的测定过程：
48.如图3所示，第二载气12经过第二自动切换阀7的4号接口和3号接口后携带第二定量环9中的混合气体组分，再经过第二自动切换阀7的6号接口和5号接口进入第五色谱柱27中，通过第五色谱柱27分离的六氟化硫组分经第六自动切换阀30后由第三针型阀31放空，当硫酰氟组分从第五色谱柱27分离出时，切换第六自动切换阀30的连接接口至图5状态，第二载气12携带第五色谱柱27中预分离的硫酰氟硫化氢八氟丙烷羰基硫亚硫酰氟组分经过
第六自动切换阀30的3号接口和2号接口进入第六色谱柱33中进行再次分离后，各组分含量由第一检测器装置35检测；
49.五、二氧化硫二硫化碳组分含量的测定过程：
50.如图3所示，第七载气38(由第一自动切换阀5的2号接口通过第一气路进入第二平面四通37)经过第四自动切换阀22的4号接口和3号接口携带第三定量环21中的混合气体组分经第四自动切换阀22的10号接口和9号接口进入第四色谱柱24中，将预分离的氢氧组分由第一针型阀25放空，仅保留二氧化硫和二硫化碳组分，当二氧化硫组分从第四色谱柱24分离出时，切换第四自动切换阀22的连接接口图1状态，第六载气26(第六载气26由第一自动切换阀5的2号接口-第一气路-第二平面四通37-第六载气26)经过第四自动切换阀22的8号接口和9号接口携带第四色谱柱24中的二氧化硫二硫化碳组分经过第四自动切换阀22的6号接口和7号接口进入第一检测器35中，由第一检测器35测出。
51.本实施例为保证一次通气进行对各个定量环的取样，保证一次进样对18种组分的完全分离，定性定量准确，组分之间互相不干扰，分离度r大于等于1.5。
52.本实施例利用多路载气多根色谱柱将氢氧氮等18种组分完全分离，保证了氢氧氮等18种组分的分离度，同时也保证了对氢氧氮等18种组分检测的准确度。