一种膜电极的剖面的制样方法及裁切装置与流程

1.本发明涉及燃料电池技术领域，特别涉及一种膜电极的剖面的制样方法及裁切装置。


背景技术：

2.ccm即质子交换膜燃料电池膜电极，是一种复合的薄膜样品。在观测ccm剖面的测试中，一般需要使用手工的液氮淬断法，或使用超薄切片机或fib等仪器处理方法。仪器处理效果较好，但使用成本较高，且仪器的普及率较低，耗时长，不利于一般实验室中大量样品的分析。
3.而普遍的液氮淬断法，虽然更易实现，但仍有较多不足：首先，液氮淬断后，剖面呈玻璃状破碎，会出现各层分离、破碎的现象，为寻找平齐、完整的观测点带来了困难；其次，ccm极易卷曲，在观察过程中很又需要花费大量时间寻找与电镜镜头角度匹配的剖面观测点；其三，由于ccm质地较软，在制样过程中会出现卷曲，弯折的现象，这又极大增加了各层厚度测量的误差。为改善ccm的卷曲，弯折，会采用树脂包埋的手段保持样品挺直，但在液氮处理过程中，树脂层本身也会出现与样品剥离脱落的现象，失去支撑效果。
4.公开号为cn112345568a的中国发明专利公开了一种燃料电池膜电极断面结构的样品制备方法，具体包括以下步骤：a取膜电极样品置于模具内并固定；b往模具中加入液体树脂溶液，使膜电极样品完全浸没在液体树脂溶液中；c将模具置于真空箱内进行真空固化；d释放真空，将固化完全的树脂和膜电极样品取出，选择要进行观测的断面位置，剪切与膜电极样品断面位置位于同一平面上的树脂，得到膜电极样品的断面结构，该制备方法利用固化后树脂在剪切过程中产生的内部应力使膜电极断裂来获得膜电极断面，但利用这种方式获得的膜电极断面往往存在不平整的问题，不利于扫描电镜观察和各层厚度测量。


技术实现要素：

5.本发明的目的是提供一种膜电极的剖面的制样方法及裁切装置，解决采用现有技术获得的膜电极断面往往存在不平整的问题。
6.本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种膜电极的剖面的制样方法，包括以下步骤：
7.步骤1，在ccm膜电极正反两面涂上树脂，并对树脂进行固化处理，得到ccm样品；
8.步骤2，将ccm样品裁切成一定宽度的ccm样条；
9.步骤3，通过两块夹板将ccm样条的正反两面夹紧，采用刀片从夹板上的切割缝内将ccm样条从中间切断，得到ccm样品的剖面结构。
10.作为优选，所述ccm样条的宽度为0.5-1cm。
11.作为优选，在步骤1中，所述ccm样品的制备方法包括以下步骤：
12.步骤a，在第一盖板上铺上第一层方框，然后在第一层方框的内框内涂抹第一层树脂，将第一层树脂刮平并与第一层方框同厚；
13.步骤b，在第一层树脂上铺上ccm膜电极；
14.步骤c，在ccm膜电极上铺设第二层方框，然后在第二层方框的内框内涂抹第二层树脂，将第二层树脂刮平并与第二层方框同厚；
15.步骤d，在第二层树脂上方盖上第二盖板，并将第一盖板与第二盖板固定连接；
16.步骤e，将树脂固化，取下第一盖板、第二盖板和两层方框，得到ccm样品。
17.作为优选，所述第一层树脂和第二层树脂的厚度为50-100μm。
18.作为优选，所述ccm膜电极的宽度大于方框的内框宽度，所述ccm膜电极位于两层方框之间。
19.本发明的另一个目的是提供一种用于膜电极剖面的裁切装置，能够提高膜电极剖面的平整度。
20.本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种用于膜电极剖面的裁切装置，包括两块夹板、横向贯穿两块所述夹板的切割缝、在所述切割缝内移动的刀片、连接在所述刀片与所述夹板之间的弹簧以及用于将所述刀片固定在所述切割缝一端的固定销。
21.作为优选，所述切割缝的宽度为1-2mm。
22.作为优选，所述刀片具有与移动方向平行的第一刃面和与第一刃面呈倾斜设置的第二刃面，所述第一刃面与第一刃面之间的夹角为1-3
°
。
23.本发明的有益效果：
24.1、本发明利用锋利刀刃的快速切割代替液氮淬断，能够充分形成平齐剖面，避免了剖面呈玻璃状破碎，避免了液氮的使用，提高了制样的安全性和低碳性；
25.2、可利用简单工具手工实施，相对仪器切割提高了便捷性；
26.3、通过设计方框的厚度，可调节ccm的树脂包埋厚度，有效减小观测误差。
附图说明
27.图1是本发明实施例1的工艺流程图；
28.图2是本发明实施例1中ccm样品的制备工艺流程图；
29.图3是图2中a-a处的剖视图；
30.图4是本发明实施例1中裁切装置的结构示意图；
31.图5为本发明实施例1中得到的ccm样品的剖面结构图；
32.图中：1-第一盖板，1-2-第一层方框，1-3-第一层树脂，1-4-ccm膜电极，1-5-第二层方框，1-6-第二层树脂，1-7-第二盖板，2-1-夹板，2-2-切割缝，2-3-刀片，2-4-固定销，2-5-弹簧，3-ccm样条。
具体实施方式
33.以下结合附图对本发明作进一步的详细说明。
34.本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后，可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
35.实施例1：如图1和图2所示，一种膜电极的剖面的制样方法，包括以下步骤：
36.步骤1，在ccm膜电极1-4正反两面涂上树脂，并对树脂进行固化处理，得到ccm样
品；
37.步骤2，将ccm样品裁切成一定宽度的ccm样条3，ccm样条3的宽度为0.5-1cm；
38.步骤3，通过两块夹板2-1将ccm样条3的正反两面夹紧，采用刀片2-3从夹板2-1上的切割缝2-2内将ccm样条3从中间切断，得到ccm样品的剖面结构。
39.其中，ccm样品和ccm样条3均可采用相同的裁切装置进行裁切。
40.如图2所示，在步骤1中，ccm样品的制备方法包括以下步骤：
41.步骤a，在第一盖板1-1上铺上第一层方框1-2，然后在第一层方框1-2的内框内涂抹第一层树脂1-3，将第一层树脂1-3刮平并与第一层方框1-2同厚。
42.步骤b，在第一层树脂1-3上铺上ccm膜电极1-4。
43.步骤c，在ccm膜电极1-4上铺设第二层方框1-5，然后在第二层方框1-5的内框内涂抹第二层树脂1-6，将第二层树脂1-6刮平并与第二层方框1-5同厚。
44.步骤d，在第二层树脂1-6上方盖上第二盖板1-7，并将第一盖板1-1与第二盖板1-7采用螺栓固定连接。
45.形成的结构如图3所示，由下往上，第一盖板1-1位于第一层，第一层方框1-2和第一层树脂1-3位于第二层，ccm膜电极1-4位于第三层，第二层方框1-5和第二层树脂1-6位于第四层，第二盖板1-7位于第五层。
46.步骤e，将树脂固化，取下第一盖板1-1、第二盖板1-7和方框，得到ccm样品。
47.其中，第一层树脂1-3和第二层树脂1-6的厚度为50-100μm，两者厚度相等，具体厚度根据第一盖板1-1和第二层方框1-5的厚度进行调整。
48.第一层方框1-2和第二层方框1-5均具有方形的内框，在本实施例中两者的材质为铝箔。ccm膜电极1-4的宽度大于方框的内框宽度，ccm膜电极1-4位于两层方框之间。
49.如图4所示，裁切装置包括两块夹板2-1、横向贯穿两块夹板2-1的切割缝2-2、在切割缝2-2内移动的刀片2-3、连接在刀片2-3与夹板2-1之间的弹簧2-5以及用于将刀片2-3固定在切割缝2-2一端的固定销2-4。
50.切割缝2-2的宽度为1-2mm，刀片2-3的厚度与切割缝2-2的宽度相适配。
51.刀片2-3具有与移动方向平行的第一刃面和与第一刃面呈倾斜设置的第二刃面，第一刃面与第一刃面之间的夹角为1-3
°
。
52.在裁切时，先将ccm样条3夹持在两块夹板2-1之间，使ccm样条3的中间部份位于切割缝2-2内。然后在切割缝2-2内安装刀片2-3，通过固定销2-4将刀片2-3切割缝2-2的端部。夹板2-1的外侧设置有耳座，耳座上具有用于安装固定销2-4的通孔，刀片2-3的两端用于插设固定销2-4的插孔。然后在刀片2-3与夹板2-1之间连接弹簧2-5，弹簧2-5的一端固定连接在刀片2-3的端部，另一端连接在夹板2-1上，此时弹簧2-5处于拉伸状态。在裁切时取下固定销2-4，通过弹簧2-5的弹力作用拉动刀片2-3在切割缝2-2内移动，从而将ccm样条3截断，取第一刃面一侧的ccm样条3进行观测，该ccm样条3的剖面结构如图5所示。
53.实施例2：与实施例1不同之处在于，步骤3在液氮环境中进行，即在容器中加入液氮，并将裁切装置设置在容器中，从而形成低温环境中。其中弹簧采用耐低温材质，如0cr19ni9或1cr17ni7或1cr18ni9。在该环境中采用裁切装置对ccm样条3进行裁切，在低温环境中减小ccm样条3的弹性变形，并配合刀片2-3进行裁切。
54.实施例3：上述实施例不同之处在于，在步骤3中，对ccm样条3进行局部冷冻处理，
即对于ccm样条3的位于切割缝2-2内的部分通过喷枪从两侧对该部分喷射液氮，仅使位于切割缝2-2内的ccm样条3这部分极速降温，在未达到淬断前再采用裁切装置进行裁切，减小ccm样条3与刀片2-3接触而产生的变形。