一种快速测定废水硫化氢含量的方法与流程

1.本发明涉及检验分析技术领域，尤其涉及一种快速测定废水硫化氢含量的方法。


背景技术：

2.在工业生产过程中，要产生大量的工业废水，特别是焦化、石油、钢铁行业，这些废水成分的检测是至关重要的，只有准确检测成分才能有的放矢的对废水进行净化处理。水是生命的源泉，是人类繁衍生息的基石，是自然界最为宝贵的资源。水更是工业生产的血脉，没有了水，工业生产将难以为继。水，生命之本，文明之源，生态之基。我国是世界上是世界上严重的缺水国家，人均水资源占有仅为世界平均水平的28％，在正常年份全国缺水量达到500多亿立方米，接近2/3的城市不同程度缺水，全国地下水超采面积达到30万平方公里。
3.在这些废水中硫化氢是其中重要的有害成分，需要明确其含量，特别是工业生产中，需要快速的检测到硫化氢的含量以有效地调控生产，传统的硫化氢含量检测是碘量法检测，但是该方法检测过程耗时较长、检测步骤较多、影响数据准确性因素较多，有时在难以满足现场生产需求，需要确定一种能够比较快速检测硫化氢含量的方法，满足生产根据数据及时调控生产需求，保障废水处理效果，保障环保达标排放以及生产废水循环回用的要求。


技术实现要素：

4.为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种快速测定废水硫化氢含量的方法。
5.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
6.本发明一种快速测定废水硫化氢含量的方法，采用将浸渍了醋酸铅的层析用硅胶装入玻璃反应管中，当废水样品放入其中时，样品的硫化氢与醋酸铅反应生成棕黑色硫化铅，使硅胶层上显出一定长度的染色层，根据染色层硅胶的体积，确定废水中的硫化氢含量。
7.进一步的，具体步骤如下：
8.第一步：浸渍醋酸铅硅胶的制备与标定
9.称取结晶醋酸铅20g放入一容量瓶中，加入冰醋酸50ml，蒸馏水500ml摇动让醋酸铅溶解，加水至刻度线，摇匀备用；精确量取上述溶液20ml放入250ml三角瓶中，加甲基橙指示剂一滴，再加1:1的氨水中和溶液，当橙色刚显黄色后加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液20ml、蒸馏水50ml，二甲酚橙指示剂一滴，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色为终点，标定时做空白试验；
10.每克浸渍硅胶中含铅的毫克数：
11.12.式中：t2—每克浸渍硅胶中含铅的毫克数；
13.t1‑‑
制备溶液中每毫升溶液含铅的毫克数；
14.w
1—
浸渍硅胶总重量；
15.然后将浸渍硅胶装入所用反应管中，敲紧至刻度，倒出在分析天平上称量；
16.每毫升浸渍硅胶中含铅的毫克数：
[0017][0018]
式中：t3—每毫升浸渍硅胶中含铅的毫克数；
[0019]
t2—每克浸渍硅胶中含铅的毫克数；
[0020]
w2‑‑
装入所用反应管的硅胶重量，g；
[0021]2‑‑
表示反应管的体积，ml；
[0022]
每毫升浸渍硅胶相当于硫化氢的微克数：
[0023][0024]
式中：t
h2s
—每毫升浸渍硅胶相当于硫化氢的微克数；
[0025]
t3—每毫升浸渍硅胶中含铅的毫克数；
[0026]
34
‑‑
硫化氢的分子量；
[0027]
第三步：取一干燥、洁净的玻璃反应管将其一端用纱布封住，把浸渍醋酸铅的硅胶从另一端倒入，夯实并垂直地放在反应架上；
[0028]
第四步：根据废水试样的性质和条件，进行试样的预处理，主要包括净化及脱色处理等，防治试样由于自身颜色造成的检测误差；
[0029]
第五步：用注射器准确移取0.2ml的已预处理的废水试样，注入玻璃反应管中，注入时需轻轻推动玻璃注射器以免样品及硅胶溅出，静置15分钟后，待样品在玻璃反应管中完全、充分地反应，准确读取硅胶染色层的长度，根据其染色层的体积计算硫化氢的含量；
[0030]
第六步：采取经典化学法与层析法的对比实验修正系数法，由染色硅胶体积与修正系数之积，确定硫化氢的含量。
[0031]
与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
[0032]
本方法解决了传统的硫化氢含量检测过程耗时较长、检测步骤较多、影响数据准确性因素较多的缺陷，提供了一种能够比较快速检测硫化氢含量的方法。满足了工业生产中，需要快速的检测到硫化氢的含量以有效地调控生产的需求，保障了废水处理效果，有力地保障了环保达标排放以及生产废水循环回用的要求。
具体实施方式
[0033]
一种快速测定废水硫化氢含量的方法，主要测定原理是采用将浸渍了醋酸铅的层析用硅胶装入玻璃反应管中，当废水样品放入其中时，样品的硫化氢与醋酸铅反应生成棕黑色硫化铅，使硅胶层上显出一定长度的染色层，根据染色层硅胶的体积，确定废水中的硫化氢含量。
[0034]
具体包括如下步骤，
[0035]
第一步，浸渍醋酸铅硅胶的制备与标定，称取结晶醋酸铅20g放入一容量瓶中，加
入冰醋酸50ml，蒸馏水500ml摇动让醋酸铅溶解，加水至刻度线，摇匀备用。精确量取上述溶液20ml放入250ml三角瓶中，加甲基橙指示剂一滴，再加1:1的氨水中和溶液，当橙色刚显黄色后加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液20ml、蒸馏水50ml，二甲酚橙指示剂一滴，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色为终点，标定时做空白试验。
[0036]
每克浸渍硅胶中含铅的毫克数：
[0037][0038]
式中：t2—每克浸渍硅胶中含铅的毫克数；
[0039]
t1‑‑
制备溶液中每毫升溶液含铅的毫克数；
[0040]w1—
浸渍硅胶总重量；
[0041]
然后将浸渍硅胶装入所用反应管中，敲紧至刻度，倒出在分析天平上称量；
[0042]
每毫升浸渍硅胶中含铅的毫克数：
[0043][0044]
式中：t3—每毫升浸渍硅胶中含铅的毫克数；
[0045]
t2—每克浸渍硅胶中含铅的毫克数；
[0046]
w2‑‑
装入所用反应管的硅胶重量，g；
[0047]2‑‑
表示反应管的体积，ml；
[0048]
每毫升浸渍硅胶相当于硫化氢的微克数：
[0049][0050]
式中：t
h2s
—每毫升浸渍硅胶相当于硫化氢的微克数；
[0051]
t3—每毫升浸渍硅胶中含铅的毫克数；
[0052]
34
‑‑
硫化氢的分子量；
[0053]
第三步，取一干燥、洁净的玻璃反应管将其一端用纱布封住，把浸渍醋酸铅的硅胶从另一端倒入，夯实并垂直地放在反应架上。
[0054]
第四步，根据废水试样的性质和条件，进行试样的预处理，主要包括净化及脱色处理等，防治试样由于自身颜色造成的检测误差。
[0055]
第五步，用注射器准确移取0.2ml的已预处理的废水试样，注入玻璃反应管中，注入时需轻轻推动玻璃注射器以免样品及硅胶溅出，静置15分钟后，待样品在玻璃反应管中完全、充分地反应，准确读取硅胶染色层的长度，根据其染色层的体积计算硫化氢的含量。
[0056]
第六步，采取经典化学法与层析法的对比实验修正系数法，由染色硅胶体积与修正系数之积，确定硫化氢的含量。该修正系数根据季节温度的变化，定期进行严格修正。
[0057]
本发明专利解决了传统的硫化氢含量检测过程耗时较长、检测步骤较多、影响数据准确性因素较多的缺陷，提供了一种能够比较快速检测硫化氢含量的方法。满足了工业生产中，需要快速的检测到硫化氢的含量以有效地调控生产的需求，保障了废水处理效果，有力地保障了环保达标排放以及生产废水循环回用的要求。
[0058]
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出
的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。