盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法与流程

技术特征：
1.一种盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法，其特征在于，所述终点监测方法包括：提取一份氢化反应液；过滤氢化反应液中的催化剂，获得过滤液；向过滤液中加入磺基水杨酸，加热结晶并获取磺基水杨酸结晶物；将磺基水杨酸结晶物与第一显色剂混合；对容纳磺基水杨酸结晶物和第一显色剂的比色管进行加热，使磺基水杨酸结晶物溶解形成溶液，并混匀溶液；将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色，判断氢化反应是否到达终点。2.根据权利要求1所述的终点监测方法，其特征在于，所述终点监测方法包括：在将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色之前，配制标准比色液；所述配制标准比色液的步骤包括：以预设组分比配置标准比色物质和第二显色剂，置于标准比色管内；对标准比色管进行加热，使标准比色物质溶解并与第二显色剂混合均匀，形成标准比色液。3.根据权利要求1所述的终点监测方法，其特征在于，所述终点监测方法包括：在将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色之前，配制标准比色液；所述配制标准比色液的步骤包括：以多个预设组分比配置多组标准比色物质和第二显色剂，并分别置于对应的标准比色管内；对各标准比色管进行加热，使标准比色物质溶解并与第二显色剂混合均匀，形成多种浓度的标准比色液。4.根据权利要求3所述的终点监测方法，其特征在于，所述多个预设组分比包括1mg:1ml、1mg:0.5ml、1mg:0.25ml、1mg:0.125ml和1mg:0.0625ml。5.根据权利要求2至4中任一项所述的终点监测方法，其特征在于，所述标准比色物质为重铬酸钾。6.根据权利要求5所述的终点监测方法，其特征在于，所述第一显色剂和第二显色剂均为硫酸。7.根据权利要求6所述的终点监测方法，其特征在于，所述催化剂为钯碳。8.根据权利要求1所述的终点监测方法，其特征在于，所述终点监测方法包括，在判定氢化反应到达终点后，提取另一份氢化反应液；过滤氢化反应液中的催化剂，获得过滤液；向过滤液中加入磺基水杨酸，加热结晶，获取磺基水杨酸结晶物；将磺基水杨酸结晶物与第一显色剂混合；对容纳磺基水杨酸结晶物和第一显色剂的比色管进行加热，使磺基水杨酸结晶物溶解形成溶液，并混匀溶液；将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色，判断氢化反应是否到达终点。
9.根据权利要求1所述的终点监测方法，其特征在于，所述获取磺基水杨酸结晶物的步骤包括：通过抽滤获得混有杂质的磺基水杨酸结晶物，通过乙醇对混有杂质的磺基水杨酸结晶物进行清洗，并压实清洗后的磺基水杨酸结晶物。10.根据权利要求1所述的终点监测方法，其特征在于，若比色管内的溶液的颜色较标准比色液的颜色深，判断氢化反应未到达终点；若比色管内的溶液的颜色较标准比色液的颜色浅，或比色管内的溶液的颜色与标准比色液的颜色相同，判断氢化反应到达终点。

技术总结
本发明提供一种盐酸多西环素氢化反应的终点监测方法，所述终点监测方法包括：提取一份氢化反应液；过滤氢化反应液中的催化剂，获得过滤液；向过滤液中加入磺基水杨酸，加热结晶并获取磺基水杨酸结晶物；将磺基水杨酸结晶物与第一显色剂混合；对容纳磺基水杨酸结晶物和第一显色剂的比色管进行加热，使磺基水杨酸结晶物溶解形成溶液，并混匀溶液；将比色管内的溶液与标准比色管内的标准比色液进行比色，判断氢化反应是否到达终点。本发明通过标准比色法判断氢化反应是否到达终点，不需要昂贵的监测分析仪器，操作方法简单，人员要求较低，此外反应液价格低且用量少，有利于大幅降低监测成本，提高监测效率。提高监测效率。


技术研发人员：黄业军
受保护的技术使用者：昆山华苏生物科技有限公司
技术研发日：2020.08.13
技术公布日：2022/2/23