一种新型DMF回收装置及其使用方法与流程

技术特征：
1.一种新型dmf回收装置，包括循环冷却水系统（7），其特征是：所述循环冷却水系统（7）上连接有热泵蒸馏系统（1），热泵蒸馏系统（1）上连接有第一热耦合蒸馏系统（2），第一热耦合蒸馏系统（2）上连接有第二热耦合蒸馏系统（3）和脱氨系统（5），第二热耦合蒸馏系统（3）上连接有脱酸系统（4）和残液系统（6），第一热耦合蒸馏系统（2）、第二热耦合蒸馏系统（3）、脱氨系统（5）、脱酸系统（4）和残液系统（6）都与循环冷却水系统（7）相连接。2.根据权利要求1所述的一种新型dmf回收装置，其特征是：所述热泵蒸馏系统（1）设有与冷凝水系统相连的第二稀液换热器（12），第二稀液换热器（12）上连接有第三稀液换热器（13），第二稀液换热器（12）上连接有第一稀液换热器（11），第一稀液交换器上连接有稀液供料泵（111），第三稀液换热器（13）上连接有第一热泵再沸器（14），第一热泵再沸器（14）上连接有第二热泵再沸器（15），第二热泵再沸器（15）上连接有第三热泵再沸器（16），第一热泵再沸器（14）上连接有第一循环泵（141），第二热泵再沸器（15）上连接有第二循环泵（151），第三热泵再沸器（16）上连接有第三循环泵（161），第二热泵再沸器（15）上连接有一塔（17），一塔（17）上通过一塔回流泵（171）与第一回流罐（172）连接，第一热泵再沸器（14）、第二热泵再沸器（15）、第三热泵再沸器（16）、第三稀液换热器（13）都与第一回流罐（172）连接，一塔上连接有脱水压缩机（18），第二稀液交换器上连接有高位罐（19），第一热泵再沸器（14）、第二热泵再沸器（15）、第三热泵再沸器（16）都与高位罐（19）连接。3.根据权利要求2所述的一种新型dmf回收装置，其特征是：所述第一热耦合蒸馏系统（2）包括与第三循环泵（161）连接的浓液冷却器（21），浓液冷却器（21）上连接有二塔再沸器（221），二塔再沸器（221）上连接有二塔（22），二塔（22）上连接有冷凝器（23），冷凝器（23）上连接有第二回流罐（24），第二回流罐（24）通过二塔回流泵（222）与二塔连接，二塔回流泵（222）上连接有二塔出水泵（223），二塔再沸器（221）通过碱液计量泵（251）与碱槽（25）连接，二塔再沸器（221）上连接有第四循环泵（26），第四循环泵（26）上连接有浓液输送泵（27），二塔再沸器（221）上连接有第三回流罐（28），第三回流罐（28）上连接有精馏塔回流泵（29），精馏塔回流泵（29）上连接有精馏出水泵。4.根据权利要求3所述的一种新型dmf回收装置，其特征是：所述第二热耦合蒸馏系统（3）包括与浓液输送泵（27）连接的浓液预热器（31），浓液预热器（31）通过第五循环泵（32）与加热器连接（33），加热器上连接有分离罐（34），分离罐（34）上连接有蒸发器（35），蒸发器（35）上连接有精馏塔（36），精馏塔（36）上连接有精馏塔再沸器（361），精馏塔再沸器（361）上连接有精馏塔底泵（362），蒸发器（35）上连接有洗液泵（371），洗液泵（371）上连接有洗液池（37），蒸发器（35）与碱液计量泵（251）连接。5.根据权利要求4所述的一种新型dmf回收装置，其特征是：所述脱氨系统（5）包括与一塔回流泵（171）、二塔回流泵（222）和精馏塔回流泵（29）相连的脱氨塔（51），脱氨塔（51）通过脱氨循环泵（511）连接有脱氨再沸器（512），脱氨再沸器（512）通过脱氨塔排水泵（513）与第一稀液换热器（11）连接，脱氨再沸器（512）上连接有脱氨冷凝液罐（53），脱氨冷凝液罐（53）通过脱氨冷凝液泵（531）与脱氨塔连接，脱氨塔上连接有脱氨压缩机（54），脱氨压缩机（54）与脱氨再沸器（512）和第二回流罐（24）连接，脱氨冷凝液罐（53）上连接有催化氧化炉（57），催化氧化炉（57）上连接有真空泵给水罐（55），真空泵给水罐（55）上连接有收集罐（52），真空泵给水罐（55）上连接有真空泵冷却器（56），真空泵冷却器（56）上连接有真空泵，真空泵与真空泵给水罐（55）连接，真空泵与第二回流罐（24）和第三回流罐（28）连接。
6.根据权利要求5所述的一种新型dmf回收装置，其特征是：所述脱酸系统（4）包括与蒸发器（35）连接的第一脱酸塔回流罐（41）和第二脱酸塔回流罐（42），第二脱酸塔回流罐（42）与二塔（22）连接，第一脱酸塔回流罐（41）上连接有第一脱酸塔（44）回流泵（411），第一脱酸塔回流泵（411）上连接有第一脱酸换热器（43），第一脱酸塔回流泵（411）上连接有第一脱酸塔（44），第一脱酸塔（44）与精馏塔底泵（362）连接，第一脱酸塔（44）与第一脱酸塔回流罐（41）连接，第一脱酸塔（44）上连接有第一脱酸再沸器（441），第二脱酸塔回流罐（42）上连接有第二脱酸塔回流泵（421），第二脱酸塔回流泵（421）上连接有第二脱酸换热器（45），第二脱酸塔回流泵（421）上连接有第二脱酸塔（46），第二脱酸塔（46）与第二脱酸塔回流罐（42）连接，第二脱酸塔（46）上连接有第二脱酸再沸器（461），第一脱酸再沸器（441）通过脱酸塔给料泵（442）与第二脱酸塔（46）连接，第二脱酸再沸器（461）连接有脱酸残液泵（462），第一脱酸塔（44）、第二脱酸塔（46）和脱酸残液泵（462）都和蒸发器（35）连接。7.根据权利要求6所述的一种新型dmf回收装置，其特征是：所述残液系统（6）包括残液蒸发釜（61），残液蒸发釜（61）上连接有收集桶（611），残液蒸发釜（61）有若干个，残液蒸发釜（61）与蒸发器（35）连接，残液蒸发釜（61）上连接有冷凝水闪蒸罐（62）。8.一种权利要求7所述的新型dmf回收装置的使用方法，其特征是：包括以下步骤：步骤一：按工艺控制指标，确认系统是否正常，确认正常后开车；步骤二：把计算机系统全部置于手动控制位；步骤三：打开循环冷却水系统（7）的冷却设备，同时进行排空，当设备内的空气排净后，关闭放空阀，正式启动循环冷却水系统（7），保证所有用冷设备供水正常；步骤四：依次开启热泵蒸馏系统（1）的第一循环泵（141）、第二循环泵（151）和第三循环泵（161），慢慢打开中压蒸汽注入第一热泵再沸器（14）、第二热泵再沸器（15）和第三热泵再沸器（16）中加热排空气，注意热泵蒸馏系统（1）中各测点温度；步骤五：启动脱水压缩机（18）的辅助油泵，加入润滑油，待润滑油系统循环十分钟后，启动脱水压缩机（18），然后高压变频器开始运行，频率从0hz逐渐加到50hz；一般30hz以下每次上升10hz；30-40hz每次上升5hz；40hz以上每次上升1hz；一切正常后逐步关闭脱水压缩机（18）旁通阀，注意主机电流的变化，稳定后升频率不要超过主机额定电流；步骤六：观察第一回流罐（172）液位，当液位达到800mm左右时开启一塔回流泵（171）同时打开调节阀，逐步加大到25m
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/h观察液位变化，待液位逐步上升时开启一塔回流泵（171）给脱胺塔供水；步骤七：逐步打开脱胺塔蒸汽补充调节阀，同时开启脱胺压缩机辅助油泵加入润滑油，当液位达到800mm左右启动脱胺循环泵，待润滑油系统循环十分钟后，启动脱氨压缩机（54），然后高压变频器开始运行，频率从0hz逐渐加到50hz；30hz以下每次上升10hz；30-40hz每次上升5hz；40hz以上每次上升1hz；一切正常后逐步关闭脱氨压缩机（54）旁通阀，注意主机电流的变化，稳定后升频率不要超过主机额定电流；步骤八：观察一塔塔底温度和热泵压缩机进口温度，当塔底温度比进口温度高4℃时打开调节阀给二塔供浓缩液，同时加大稀液供料泵（111）频率；当液位达到1000mm左右时启动二塔循环泵，然后启动浓液输送泵（27）给分离罐（34）供料；注意观察各液位并逐步切换到自动模式；步骤九：观察分离罐（34）液位，当液位达到1000mm时启动第四循环泵（26），并打开调节
阀给蒸发器（35）供料；同时打开蒸汽调节阀给加热器加热；注意观察各液位并逐步切换到自动模式；步骤十：缓慢开启精馏塔再沸器（361）、第一脱酸塔再沸器、第二脱酸塔再沸器的蒸汽调节阀，升温过程中注意观察温度压力变化，开启回流；待精馏塔敏感温度达到104℃时开启脱酸塔给料泵（442）和脱酸残液泵（462）；注意第一脱酸塔回流罐（41）和第二脱酸塔回流罐（42）液位，当dmf品质合格时启动成品出料泵，此时系统正常出料；步骤十一：连续不断从蒸发器（35）内采出含固形份的流体，从而稳定蒸发罐内固形份的浓度，采出的液体放入残液蒸发釜（61），待达到一定液位后，启动残液蒸发釜（61）搅拌装置，同时打开蒸汽阀门，使残液蒸发釜（61）正常工作，气相送入蒸发器（35），在残液罐启用中应保持一定液位，注意温度、压力变化，当温度约为150℃恒温一定时间后，即为操作终点，然后打开放渣阀，固形份排入收集桶（611）；步骤十二：逐步关停稀液供料泵（111）、脱水压缩机（18）、第一循环泵（141）、第二循环泵（151）、第三循环泵（161）、一塔回流泵（171），打开热泵蒸馏系统（1）排空阀；停止各系统加热调节阀、回流泵，关闭成品出料阀，最后关停脱胺压缩机；步骤十三：完成以上操作后将精馏塔、第一脱酸塔、第二脱酸塔的半成品全部打进热泵蒸馏系统（1），对第一热泵再沸器（14）、第二热泵再沸器（15）进行除垢处理；关闭其它系统。

技术总结
本发明涉及一种新型DMF回收装置，包括循环冷却水系统，循环冷却水系统上连接有热泵蒸馏系统，热泵蒸馏系统上连接有第一热耦合蒸馏系统，第一热耦合蒸馏系统上连接有第二热耦合蒸馏系统和脱氨系统，第二热耦合蒸馏系统上连接有脱酸系统和残液系统，第一热耦合蒸馏系统、第二热耦合蒸馏系统、脱氨系统、脱酸系统和残液系统都与循环冷却水系统相连接，先将DMF废液进行浓缩，通过脱酸系统将DMF成品回收，DMF不合格品再次回到热泵蒸馏系统进行再次回收，残液系统可以对残留的液体进行处理，使得装置更加环保，设有循环冷却水系统使得装置能够进行低温浓缩、低温精馏、低温脱酸、低温脱氨，使得装置能从根本上抑制DMF的分解，DMF回收率高，而且回收彻底。而且回收彻底。而且回收彻底。


技术研发人员：邵烨 阙财政 陈自刚
受保护的技术使用者：浙江闽锋化学有限公司
技术研发日：2021.11.10
技术公布日：2022/2/18