一种鼠尾草海盐香精及其制备方法与流程

1.本发明涉及香精香料领域，具体涉及一种鼠尾草海盐香精及其制备方法。


背景技术：

2.鼠尾草是一种草本小型灌木植物，通常采其叶子与花朵进行蒸馏，依据叶子、花朵的添加比例不同，萃取获得的精油呈浅黄或浅绿色，带有些甜味及茴香、樟脑的木香系香味，整体在后调呈现有相对突出的甘苦、辛辣气味，故通常偏向应用于男性香水的调香。
3.由于鼠尾草精油在使用时存在一定的局限性，故以其作为基调，进行香精香料的开发时，为消除部分相对容易引起不快的甘苦味，需要使用十几到几十种原料来完成调配，使开发的成品香精在前、中、后调层次相对分明，不因后调较重的甘苦味引起使用者过度关注，故在配制过程需要进行较为繁琐的研发测试；并且，在每配制一个香型时，由于涉及较多的原料，故需要通过以较多的重复配制试验过多，这些不必要的操作容易造成人力物力浪费。
4.目前，在花果香、木质香占主调的香水市场，馥奇香调的香水并不多见，却也出现多种高品质的香水，如娇兰的帝王之水、莱俪的墨恋、祖马龙家的鼠尾草与海盐、爱马仕李先生的花园等都是馥奇香调香水。但这些国际知名品牌产品均价格偏高，在运用于香皂、沐浴露、洗发水、洗衣液等日化产品时，受制于其成本难以做到充分推广。


技术实现要素：

5.本发明的目的在于针对已有的技术现状，提供一种鼠尾草海盐香精，以鼠尾草、海盐和主要花、果气味香精香料，复配形成近似于馥奇水香调的基础鼠尾草海盐香精，并且能够以基础鼠尾草海盐香精与其他不同气味香精原料调和，开发出一段、二段调香的产品，在合理提高原材料使用效率的同时，能够使鼠尾草海盐香精的泛用性有效提高。
6.为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种鼠尾草海盐香精，其特征在于，以重量份数比例，包括以下成分：鼠尾草精油12-15份；海盐8-10份；二氢茉莉酮酸甲酯30-35份；龙涎酮20-25份；环十五烯内酯8.5-10份；甜橙油萜1.5-2份；乙酸芳樟酯4-4.5份；二丙二醇8-10份；芳樟醇1-1.5份；甲基柏木醚3-3.5份；麝香原液3-3.5份；
异甲基紫罗兰酮1-1.5份；麝香t1-3份；加菲力士2.5-3份；增溶剂80-100份；水30-50份。
7.其中，加菲力士即4-(1-乙氧代乙烯基)-3,3,5,5-四甲基-环己酮，行业通称kephalis/加菲力士，其香气特征为浓郁而温暖的木香，并且具有龙涎,烟草香气。
8.通过以上述材料调配而成的鼠尾草海盐香精，作为基础香精基体材料，其鼠尾草呈甜味的前调在调和下整体呈现甜橙、葡萄柚的特征香；并在中调为呈海盐、椰子、乳香的海洋气息；后调的鼠尾草甘苦、辛香气息在调和下具有偏向于木香的混合香味，并在最终后调具有轻微甘苦味，整体呈现具有香甜轻盐海风的，近似于馥奇水生调系列香水的气味，其调配简单，成本可控度高，作为香精直接应用于如香皂、洗发露、沐浴露等多类日化产品，也可作为香水的基调香精，对前调、中调、后调中所呈现的气味风格进行合理的适应性调整。
9.以增强气味柔和度的一段调香为例，在上述基础鼠尾草海盐香精的基础上，以重量份数比例，还包括以下成分：丙位癸内酯0.2-0.25份；丁酸二甲基苄基原酯0.08-0.1份；邻氨基苯甲酸甲酯0.01-0.025份；邻甲氨基苯甲酸甲酯0.01-0.025份；乙酸香叶酯0.1-0.2份；异丁酸苯氧乙酯0.5-1份；环十五烯内酯8.5-10份；乙酸橙花酯0.05-0.1份；叶青酯0.01-0.05份；羟基香草醛0.01-0.03份；椰子醛0.03-0.05份；甲位己基桂醛0.01-0.03份；白花醇0.1-0.3份；苯乙醇0.01-0.03份；反式-2-己烯醇0.01-0.03份；芳樟醇1-1.5份；香草醇0.05-0.1份；香叶醇0.05-0.1份；左旋薄荷酮0.05-0.1份；甲位突厥酮0.05-0.1份；榄青酮0.05-0.1份；开司米酮0.25-0.5份；龙涎醚dl 0.5-0.8份；柏木脑0.01-0.03份；
乙基麦芽酚0.01-0.03份；乙酸苏合香酯0.1-0.3份。
10.通过基础鼠尾草海盐香精，结合上述原料进行一段调香，能为其前、中、后调的香气赋予更为饱满馥郁的气息，尤其增强其中调中椰子、香草、奶香风味，使其中调的香气效果更为饱满。在满足多类日化用品、化妆品香精香料使用的同时，还能够作为香精基调应用于中性风格香水中。
11.以中性偏向于男士香水风格的二段调香为例，在上述一段调香鼠尾草海盐香精的基础上，进一步的，本发明以重量份数比例，还包括以下成分：女贞醛0.01-0.03份；突厥烯酮0.01-0.03份；铃兰醛0.01-0.03份；甲位甲基紫罗兰酮0.1-0.3份；黄葵内酯0.03-0.08份；香豆素0.05-0.1份；海菲麝香0.2-0.5份。
12.本品前调甜橙、黄葵、梨子的混合花果特征香；中调具有海盐、海藻、椰子的微咸奶油气息；后调是鼠尾草、奶油的混合香味，并其在后调中的辛辣气息能有效被掩饰，后调末呈现微甘、微辛、微酸气息，具备偏适合男性的砂砾与岩石的矿物感。
13.以另一中性偏向于女士香水风格的二段调香为例，在上述一段调香鼠尾草海盐香精的基础上，进一步的，本发明以重量份数比例，还包括以下成分：女贞醛0.01-0.03份；突厥烯酮0.01-0.03份；乙酸叶醇酯0.01-0.05份；黄葵内酯0.03-0.1份；柏木油0.08-0.3份；甲位甲基紫罗兰酮0.1-0.5份；薰衣草油0.1-0.5份；海菲麝香0.2-0.5份；迷迭香精油5-10份。
14.本品强化前调甜橙、黄葵、梨子的混合花果特征香，并且其含有较干净清爽，且具有穿透力的甜木质香气；甜木质香气与中调海盐、海藻、椰子糅合而成的微咸奶油气息分界不明显，但后调中具有的柏木香、与鼠尾草精油尾调构成独特的木本、草本糅合微甘、微酸香气，相对于后调呈夹杂轻盐感、轻木本草本气味的气味风格，香甜前调气息能够更表现出更强穿透力，具有良好的女性风格。
15.进一步的，本发明以重量份数比例，还包括以下成分：女贞醛0.01-0.03份；突厥烯酮0.01-0.03份；卡龙0.01-0.03份；乙酸叶醇酯0.01-0.05份；
黄葵内酯0.03-0.08份；甲位甲基紫罗兰酮0.1-0.3份；愈创木油0.1-0.3份；薰衣草油0.1-0.3份；迷迭香精油5-10份。
16.本品前调有甜橙、黄葵、海藻、葡萄柚的特征香；中调为海盐、椰子、茉莉香组成；后调是鼠尾草、愈创木、奶油等香味。整个香精香气中，具有花果香气的前调与轻盐质感的中调、鼠尾草的青翠香气的后调之间层次更为分明；中调突出的轻盐海风气息中糅合了砂砾与岩石的矿物感和微甘感、在后调中带着泥土气息的鼠尾草与愈创木构成独特的木本香与草本微甘、微辛感良好地糅合，具有类似高价值馥奇水生调风格香水般，糅杂有花果、草木香的干净清爽海风气息。
17.进一步的，在基础鼠尾草海盐香精的材料的成分中：所述的香草醇为香草醇950；所述的香叶醇为香叶醇600；所述开司米酮为开司米酮032329；所述的异甲基紫罗兰酮为异甲基紫罗兰酮70；所述的增溶剂为辛普高效增溶剂sp-115。
18.上述牌号的产品，性质更为稳定，提供的更为香气饱满；采用辛普高效增溶剂sp-115作为增溶材料，能够对配方中十几到几十种原料充分混合，使各组分维持均一、稳定的互溶状态。
19.进一步的，本发明的成分中：所述的女贞醛为女贞醛01-3090，女贞醛具备强烈的青香和草香香气，并柑橘、香柠檬的新鲜浓的酸辛气，与花香、木香和草香气息能很好和谐，用作花香、青香、果香等香型的头香效果较佳，其青香混合新鲜浓的酸辛气能够使鼠尾草尾调中的辛辣气味更为柔和；而使用女贞醛01-3090，其柑橘、柠檬香气中的酸辛气更为柔和；所述的突厥烯酮为突厥烯酮2#，其香气高雅，具有较强的花香香气和良好的扩散力，对于提高前调花果气味具有良好的助益效果，突厥烯酮2#相对于突厥烯酮1#的花果香气更具有穿透力，更适合作为偏向于女性用香水、化妆品等香精原料使用；所述的黄葵内酯为黄葵内酯01-42000，黄葵内酯作为定香剂，其具有一定的甘甜气息，并能够带来长效的留香效果，与麝香、龙涎香等具有木质、泥土芬芳气味的系列香精具有良好的复配效果，能够为香精提供馥郁饱满、留长悠久的气息，而采用黄葵内酯01-42000，其具备一定的乳香气息，与其他香料一同能够补助中调、后调中存在的似奶油的气味。
20.进一步的，本发明的成分中，所述的鼠尾草精油是以鼠尾草花：鼠尾草叶重量份数比例2-3:1的比例，在35-40℃、压力7-7.5mpa条件下以超临界二氧化碳流体萃取法萃取制得。
21.采用合理的鼠尾草花、叶的配比，能够使鼠尾草精油后调相对突出的甘苦、辛辣气味维持在合适的水平，更适合于与其他香精香料进行调配；同时采用超临界流体技术进行萃取，相对于传统的化学溶剂萃取方法具有如下的技术优势：
①
以超临界的二氧化碳流体进行物理萃取的方式，可从固体或粘稠的原料中快速萃取有效成分，提取有效成分的效率高，为传统生产工艺的2-10倍；同时避免化学溶剂与精油原液中的某些成分发生化学反应，避免了传统方法中化学溶剂中的有害成分经渗透性、溶解性强的精油造成的不良效果；
②
在相对低温的30-50℃下经常萃取，能够对精油原液中的组分有效地保留，有效的防止了鼠尾草有效成分中热敏性物质的氧化、逸散，确保了鼠尾草精油原液萃取物质的丰富度；本发明还提供了该鼠尾草海盐香精的制作方法，其通过以下步骤制得：s1：按配比将海盐预溶于水中形成海盐水溶液；s2：将余下原料充分搅拌形成香精混合液；s3：将海盐水溶液和香精混合液充分搅拌均质后，滤去不溶物，制得所述鼠尾草海盐香精。
22.本发明至少具有以下有益之处：(1)本发明提供的鼠尾草海盐香精能应用于香水、香波、沐浴露等产品中，合理添加量范围为0.6-1.5％，可使产品具有馥奇水香调的气味风格，即前调有甜橙、黄葵、海藻、葡萄柚等花果的特征香其；中调具有为海盐、椰子、海藻、奶油的混合海洋香气；后调是鼠尾草、愈创木等具有轻微甘辛的草木香味。
23.(2)香精香气整体层次分明，通过一段、二段调香，能够为香精的前调、中调、后调气息合理地提供饱满度、气味风格的强化，能够开发出适合于日化用品、化妆品、男/女风格香水的香精材料，故能够基于产品类型、产品适用对象、产品级别合理的地选择调香的层次，并以基础、一段、二段调香的鼠尾草海盐香精进行再开发，能够有效节约研发过程中的不必要材料浪费和技术投入。
附图说明
24.图1是市售水蒸气蒸馏鼠尾草精油的成分分析图；图2是本发明的超临界的二氧化碳流体萃取获得的天然鼠尾草精油的成分分析图；图3是实施例5鼠尾草海盐香精的成分分析图。
具体实施方式
25.下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明，但是本发明并不限于这些实施例。实施例
26.以表1实施例1-2中作为原料，与其他物料采取以下的方法调配，制得三种鼠尾草海盐香精：s1：按配比将海盐预溶于水中形成海盐水溶液；s2：将余下原料充分搅拌形成香精混合液；s3：将海盐水溶液和香精混合液充分搅拌均质后，滤去不溶物，制得鼠尾草海盐香精。
27.表1
实施例1中的配方，更适合应用于香皂、洗衣液、沐浴露等日用洗护用产品的调香，其配方原料种类简单，依据实际应用产品的不同，调配各原料的比例相对简单；实施例2中的配方，更适合应用于沐浴露、洗发露、化妆品等日用个人护理美容产品或香水的调香，其香气的前、中、后调的香气赋予更为饱满馥郁的气息，尤其增强其中调中椰子、香草、奶香风味，使其中调的香气效果更为饱满。在满足多类日化用品、化妆品香精香料使用的同时，还能够作为香精基调应用于中性风格香水中，整体更适合于应用于档次较高的产品，或需要
以香气体现特性的产品当中。
28.在下述实施例3-5中，以鼠尾草花：鼠尾草叶重量份数比例2-2.5:1的比例，在(温度37.3℃，压力7.15mpa)下的二氧化碳为溶剂，利用其高渗透性和高溶解能力来提取分离鼠尾草精油，超临界二氧化碳流体萃取在分离操作中，升高温度使鼠尾草与溶剂进行分离，制得天然鼠尾草精油。
29.通过测定天然鼠尾草精油的成分，与实施例1、2中选用的市售水蒸气蒸馏法萃取的鼠尾草精油成分对比，采用7890b气相色谱仪-5977a质谱仪(美国安捷伦公司)，色谱柱为hp-5ms毛细管柱(60m
×
0.25mm
×
0.25μm)，固定相为(5％-苯基)-甲基聚硅氧烷，设定分析条件为：色谱柱温度60℃-325℃，进样口温度280℃，载气为he，载气流量采用程序升温模式恒流模式，恒定流量1.5ml/min，初始温度60℃，以2℃/min升至220℃，再以6℃/min升至290℃保持10min。其成分对比如下：如图1、2所示，可发现本方案超临界二氧化碳流体萃取的天然鼠尾草精油中，α-侧柏酮、β-侧柏酮、樟脑含量均高于市售水蒸气蒸馏法萃取的鼠尾草精油，这是基于因合理选用了鼠尾草花、叶的重量份数比例，配合超临界二氧化碳流体的萃取方法，其能够使萃取得到天然鼠尾草精油后调相对突出的甘苦、辛辣气味维持在合适的水平。
30.以表2实施例3-5中作为原料，与其他物料采取以下的方法调配，制得三种鼠尾草海盐香精：s1：按配比将海盐预溶于水中形成海盐水溶液；s2：将余下原料充分搅拌形成香精混合液；s3：将海盐水溶液和香精混合液充分搅拌均质后，滤去不溶物，制得鼠尾草海盐香精。
31.表2
实施例3-5提供的鼠尾草海盐香精,天然鼠尾草精油、天然薰衣草精油、天然迷迭香精油、愈创木油、柏木脑配合体现出鼠尾草香气的馥郁醇厚；而甜橙油萜、环十五烯内脂、椰子醛则协调鼠尾草、海盐的果韵清新，辅以二氢茉莉酮酸甲酯、异甲基紫罗兰酮、甲位甲
基紫罗兰酮、乙酸香叶酯、乙酸叶醇酯、等使鼠尾草、海盐香精的香气更丰满。由乙酸芳樟酯、芳樟醇、女贞醛，辅以白花醇、榄青酮组合成花香韵调；由菩提花酯、甲位己基桂醛、乙酸苄酯，辅以对甲酚甲醚、苯甲酸甲酯体现白花茉莉依兰香；香叶醇、苯乙醇、乙酸香叶酯，由突厥烯酮、龙涎酮、开司米酮、龙涎醚、甲位突厥酮组合成丰满温暖的海洋龙涎、海盐香韵；由佳乐麝香原液、卡龙、乙基麦芽酚、乙酸苏合香酯组合厚实的底香韵.鼠尾草海盐香精体现了以上几种香韵组合，具有自然芳香浓郁的鼠尾草、海洋气息，在很多加香介质中具有极好的稳定性，不仅能够满足多种日化产品的应用，还适于作为香水、香薰、香氛的应用。
32.以更适合于香水的，其中实施例5提供的鼠尾草海盐香精1g，设定所述顶空分析条件为：平衡温度80℃，平衡时间6min，进样体积0.5ml，进样针温度85℃：利用gc-ms对经过所述顶空分析处理的鼠尾草海盐香精进行分析，获得鼠尾草海盐香精对应的出峰图，其中，仪器配置顶空模块是gerstel多功能全自动样品前处理平台，连接7890b气相色谱仪-5977b质谱仪(美国安捷伦公司)，色谱柱为hp-innowax毛细管柱(60m
×
0.25mm
×
0.25μm)，固定相为聚乙二醇，设定分析条件为：色谱柱温度40℃-260℃，进样口温度250℃，载气为he，载气流量采用程序升温模式恒流模式，恒定流量1.5ml/min，初始温度80℃，以4℃/min升至200℃，再以20℃/min升至250℃保持20min。
33.经测定，实施例5中鼠尾草海盐香精的挥发性化合物和半挥发性化合物顶空成分分析表如下：表3
从成分表中可以发现，鼠尾草海盐香精的挥发性化合物和半挥发性化合物中，前调提供了甜橙、黄葵、海藻、葡萄柚的特征香；中调呈现海盐、椰子、茉莉香混合而成的海洋气息；后调是鼠尾草、愈创木、奶油等香味。整个香精香气中，具有花果香气的前调与轻盐质感的中调、鼠尾草的青翠香气的后调之间层次更为分明；中调突出的轻盐海风气息中糅合了砂砾与岩石的矿物感和微甘感、在后调中带着泥土气息的鼠尾草与愈创木构成独特的木本香与草本微甘、微辛感良好地糅合，具有类似高价值馥奇水生调风格香水般，糅杂有花果、草木香的干净清爽海风气息。
34.尽管已经描述了本发明的实施例，对于本领域普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。