改性聚苯醚痕量羟值的测定方法与流程

技术特征：
1.一种改性聚苯醚痕量羟值的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：氟化反应：将待测改性聚苯醚溶于有机溶剂，添加缚酸剂和氟化试剂，进行氟化封端反应，反应结束后纯化，去除有机溶剂和未反应的氟化试剂，得到氟化改性聚苯醚；核磁检测：取氟化改性聚苯醚，加入内标物和氘代溶剂，溶解后得到核磁检测样品，进行
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f-nmr定量检测；分析计算：获取氟化改性聚苯醚在核磁共振氟谱化学位移-63.61～-63.67ppm的峰面积，根据式1和式2进行计算得到待测改性聚苯醚的酚羟基值w(oh)；其中，n
s
为待测改性聚苯醚的羟基摩尔数，m
d
为内标物的质量，m
d
为内标物的摩尔质量，a
s
为氟化改性聚苯醚在核磁共振氟谱-63.61～-63.67ppm的峰面积，a
d
为内标物中氟原子的积分面积；其中，w(oh)为待测改性聚苯醚的酚羟基值，m
s
为氟化改性聚苯醚的质量，m(oh)为羟基摩尔质量。2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述缚酸剂为有机碱和/或无机碱；所述氟化试剂选自：三氟乙酸、三氟苯甲酰氯和三氟丙酰氯中的一种或两种以上。3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于，所述缚酸剂选自：三乙胺、醋酸钠、碳酸钠、碳酸钾中的一种或两种以上。4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述缚酸剂的添加量为改性聚苯醚重量的0.8～1.2wt％。5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述待测改性聚苯醚与氟化试剂的摩尔比为1：(5～50)。6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，氟化封端反应的反应温度为20～40℃，反应时间为15～150mins。7.根据权利要求1～6任一项所述的测定方法，其特征在于，所述氟化反应步骤中，采用以下方式进行纯化：加入甲醇溶液析出，抽滤去除溶剂，固体洗涤2～4次。8.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述内标物为全氟苯或三氟甲苯，全氟苯的纯度≥99％，化学位移为-161.85ppm，三氟甲苯的纯度≥99％，化学位移为-62.67ppm；所述氘代溶剂为氘代氯仿。9.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述核磁检测样品中，内标物的浓度为0.20～0.31mg/ml。10.根据权利要求1～6、8、9任一项所述的测定方法，其特征在于，所述核磁检测步骤中，参数设置为：采样谱宽237ppm，采样次数64～128次，脉冲角度90
°
。

技术总结
本发明提供一种改性聚苯醚痕量羟值的测定方法，涉及检测技术领域。本发明的测定方法包括以下步骤：氟化反应：将待测改性聚苯醚溶于有机溶剂，添加缚酸剂和氟化试剂，进行氟化封端反应，反应结束后纯化，去除有机溶剂和未反应的氟化试剂，得到氟化改性聚苯醚；核磁检测：取氟化改性聚苯醚，加入内标物和氘代溶剂，溶解后得到核磁检测样品，进行


技术研发人员：江胜宗 林仁宗 袁青青
受保护的技术使用者：珠海宏昌电子材料有限公司
技术研发日：2021.10.29
技术公布日：2022/2/6