一种低温高速润滑脂及其制备方法与流程

1.本发明属于石油化学技术领域，具体涉及一种低温高速润滑脂及其制备方法。


背景技术：

2.随着时代进入高端制造阶段，原有的矿物油为主的润滑脂已经远远不能满足生产需求。矿物油的抗氧化性能、粘温性能、高低温性能(一般-15～120℃)都比较差，低温启动扭矩比较大而且瞬间能耗大，此外油膜较薄，耐久性不好，难以满足工作温差大，工作纬度变化悬殊、精密仪器、低温条件下的机械零件部件、高速高负荷设备等工况下的密封润滑。同时这类润滑脂目前还是以进口为主。


技术实现要素：

3.本发明的目的在于提供一种低温高速润滑脂及其制备方法，以解决现有润滑脂高低温性能差的问题。
4.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低温高速润滑脂，包括以下重量百分比的组分：基础油60～86％，稠化剂7～15％，烯基酰胺聚合物5～15％，二硫代烷基磷酸锌盐1～5％，合成烷基苯磺酸钙盐0.5～3％，酚酯型抗氧剂0.1～1％，辛丁基二苯胺0.1～1％；
5.所述基础油由α-烯烃聚合物和多元醇酯组成，其重量百分比分别是35～65wt％和35～65wt％。
6.其中，上述的低温高速润滑脂，所述α-烯烃聚合物采用c
8-c
28
直链烯烃类齐聚物；优选的，所述α-烯烃聚合物在100℃的运动粘度为2～150mm2/s。
7.其中，上述的低温高速润滑脂，所述α-烯烃聚合物由以下至少两类α-烯烃聚合物组成：
8.当α-烯烃聚合物在100℃的运动粘度为2mm2/s时，其在基础油中的占比为1～25wt％；
9.当α-烯烃聚合物在100℃的运动粘度为10mm2/s时，其在基础油中的占比为5～65wt％；
10.当α-烯烃聚合物在100℃的运动粘度为20mm2/s时，其在基础油中的占比为3～25wt％；
11.当α-烯烃聚合物在100℃的运动粘度为100mm2/s时，其在基础油中的占比为1～15wt％。
12.其中，上述的低温高速润滑脂，所述多元醇酯选自c
4-c
12
的饱和脂肪酸三羟甲基丙烷酯和/或c
5-c
12
的饱和脂肪酸季戊四醇酯；优选的，所述多元醇酯选自c
4-c
10
的饱和脂肪酸三羟甲基丙烷酯和/或c
8-c
10
的饱和脂肪酸季戊四醇酯。
13.其中，上述的低温高速润滑脂，所述多元醇酯在100℃的运动粘度为1.5～10mm2/s，闪点在210℃以上，倾点在-60℃以下；优选的，所述多元醇酯在100℃的运动粘度为4.5～
6mm2/s，倾点在-50℃以下。
14.其中，上述的低温高速润滑脂，所述稠化剂为锂皂、钙皂或钡皂中的一种以上，或者是复合锂皂、复合钙皂、复合钡皂中的一种。
15.其中，上述的低温高速润滑脂，所述二硫代烷基磷酸锌盐中的烷基为十二烷基；所述合成烷基苯磺酸钙盐中的烷基为直链c
20-c
28
烷基。
16.其中，上述的低温高速润滑脂，所述酚酯型抗氧剂的闪点》153℃。
17.其中，上述的低温高速润滑脂，所述辛丁基二苯胺的氮含量》4.5％。
18.本发明还提供了上述的低温高速润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
19.步骤一、将基础油，烯基酰胺聚合物，二硫代烷基磷酸锌盐，合成烷基苯磺酸钙盐，酚酯型抗氧剂，辛丁基二苯胺依次投入反应釜，搅拌混合加热至75～85℃，然后以5.0～8.5g/min的速率加入稠化剂，继续升温至85～95℃进行复合反应，反应时间为45～90min；
20.步骤二、继续升温至185～200℃后保温0.5～1.5h；
21.步骤三、冷却至85～100℃时，搅拌混合均匀后研磨三遍即得成品。
22.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
23.本发明的润滑脂具有以下优点:
24.1、优异的低温稳定性能(工作温度-50℃)，低温下启动力矩减小70％以上。
25.2、良好的润滑性能和粘附性能，优良的低温性能及橡胶适应性。
26.3、具有较好的抗负荷能力和抗磨性能，优良的抗水性能和抗氧化性能，长期防锈性能。
27.4、低温-55℃不冻结，降低操作耗能50％以上。
28.5、本发明润滑脂原料易得，成本低。
具体实施方式
29.具体的，一种低温高速润滑脂，包括以下重量百分比的组分：基础油60～86％，稠化剂7～15％，烯基酰胺聚合物5～15％，二硫代烷基磷酸锌盐1～5％，合成烷基苯磺酸钙盐0.5～3％，酚酯型抗氧剂0.1～1％，辛丁基二苯胺0.1～1％；所述基础油由α-烯烃聚合物和多元醇酯组成，其重量百分比分别是35～65wt％和35～65wt％。
30.多元醇酯是经过改性后的一种酯类油，其由于分子中季碳原子的特殊结构，使得β-位上没有氢原子可与羟基氧形成六原子的共振结构环，只有在高能量条件下才可破坏其酯结构，使其具有良好的抗氧化性及高温清净的稳定性，同时由于其空间结构上的多元羟基结构，与不同结构类型的直链或支链脂肪酸组合，使本多元醇酯具有宽广的性能调整范围，所合成的多元醇酯具有其他酯类无可比拟的优越性，成为目前高端合成酯润滑油的最佳选择。
31.本发明所述多元醇酯选自c
4-c
12
的饱和脂肪酸三羟甲基丙烷酯和/或c
5-c
12
的饱和脂肪酸季戊四醇酯；优选的，所述多元醇酯选自c
4-c
10
的饱和脂肪酸三羟甲基丙烷酯和/或c
8-c
10
的饱和脂肪酸季戊四醇酯；
32.本发明多元醇酯在100℃的运动粘度为1.5～10mm2/s，闪点在210℃以上，倾点在-60℃以下；优选的，所述多元醇酯在100℃的运动粘度为4.5～6mm2/s，倾点在-50℃以下。
33.本发明针对需要在低温(-60℃内)高效运作或启动转矩极小的轴承及精密设备的
润滑而设计，在-60～180℃区间内提供稳定的阻尼扭矩，可为低温工况下的设备提供出色的润滑防护。
34.低温转矩特性是润滑脂低温性能的重要指标之一，表示在低温下(-20℃以下)润滑脂阻滞低速滚动轴承转动的程度。
35.润滑脂在低温下测得的起动转矩值越小，则起动功率消耗也越小。
36.同时本发明考虑到高温下～180℃润滑脂不流失、无结焦和积炭产生；可以承受较大的轴向与径向负荷和倾覆力矩，减小轴承振动值；高温高速下油脂不会分散不会被甩出，良好的抗微动腐蚀；独特的启动承载能力，从怠速到执行高转速。
37.本发明润滑脂确保极压抗磨性，较强的粘附性，高速运转中也不会软化流出。用于有振荡、振动和相对转速较快的轴承，如：中大型电机轴承、风泵轴承、涡轮增压器轴承、压缩机轴承、高铁牵引电机、振动筛轴承、地坪打磨机轴承、振动电机轴承。
38.本发明技术解决了润滑脂在低温下能保持柔软、油腻的质地，不会硬化，具有优良的耐低温性、机械稳定性、能耗稳定性和抗水性等，提供稳定而较低的阻尼扭矩，具有良好的低温润滑密封性能。
39.本发明所用原料均可通过市场购买得到。
40.下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
41.实施例1
42.润滑脂的原料按重量百分比由下列组分组成：
43.基础油68％，
44.复合锂皂9％，
45.烯基酰胺聚合物15％，
46.二硫代烷基磷酸锌盐zddp 5.3％，
47.合成烷基苯磺酸钙盐(所述烷基为直链c
20-c
28
烷基)1.5％，
48.高分子酚酯型抗氧剂(闪点》153℃)0.4％，
49.辛丁基二苯胺(氮含量》4.5％)0.8％；
50.其中，所述基础油由65wt％α-烯烃聚合物和35wt％多元醇酯(在100℃的运动粘度为4.5mm2/s，倾点在-50℃)组成。
51.所述α-烯烃聚合物由4款组成：
52.当α-烯烃聚合物在100℃的运动粘度为2mm2/s时，其在基础油中的占比为5wt％；
53.当α-烯烃聚合物在100℃的运动粘度为10mm2/s时，其在基础油中的占比为50wt％；
54.当α-烯烃聚合物在100℃的运动粘度为20mm2/s时，其在基础油中的占比为8wt％；
55.当α-烯烃聚合物在100℃的运动粘度为100mm2/s时，其在基础油中的占比为2wt％。
56.润滑脂制备方法：
57.步骤一、将基础油，烯基酰胺聚合物，二硫代烷基磷酸锌盐，合成烷基苯磺酸钙盐，酚酯型抗氧剂，辛丁基二苯胺依次投入反应釜，搅拌混合加热至85℃，然后以6g/min的速率加入稠化剂，继续升温至95℃进行复合反应，反应时间为90min；
58.步骤二、继续升温至190℃后保温1.5h；
59.步骤三、冷却至90℃时，搅拌混合均匀后研磨三遍即得成品。
60.按现有的方法对实施例1的低温高速专用润滑脂进行性能测试，测试结果见表1：
61.表1润滑脂测试结果
62.测试项目测试标准测试结果针入度，工作后，(60次双向冲程)25℃,1/10mmastm d 217253滴点，℃astm d 2265266倾点，℃astm d 97-51分油实验,％(损失)astm d17421.8运转扭矩@-40℃，mn-m，启动扭矩astm d14782.2蒸发量％(损失)astm d12640.24
63.本发明的产品不仅具有优良的耐高温性(工作温度150℃)、而且有优良的耐低温性(工作温度-50℃)、优良的耐久性，高低温下的粘附性，极好的润滑、启动、除热、防锈、密封等性能，特别适用于工作低温条件下的机械零件部件、重型高负荷设备等。它的应用范围也更加宽广，可以安全地用在塑料、橡胶、金属接触部位，是多功能的合成润滑脂。