一种薄膜折射率检测装置及检测方法与流程

1.本发明涉及光电技术领域，尤其涉及一种薄膜折射率检测装置及检测方法。


背景技术：

2.随着光电技术领域发展，非线性光学聚合物薄膜及器件的研究已经成为非线性光学材料领域的研究热点。非线性光学聚合物薄膜具有多种特点，如快速响应、大的电光系数、高的激光损伤阈值、小的介电常数、简单的结构、低损耗和微电子处理的兼容性等，因此正逐渐成为制造电光调制器和电光开关的重要材料，折射率是薄膜的一种重要光学参数，准确的表征它对集成光学器件的设计和制造具有重大意义。
3.目前主流的测量薄膜折射率的方法是使用椭偏仪测量，但是椭偏仪一般体积较大，且光学元件多、成本高、稳定性低、测量环境要求高。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本发明提供一种薄膜折射率检测装置及检测方法，以解决现有技术中椭偏仪体积较大，且光学元件多、成本高、稳定性低、测量环境要求高的问题。
5.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
6.一种薄膜折射率检测装置，包括依次设置的光源、超表面结构和探测器；
7.所述超表面结构包括基底和设置在所述基底上的纳米结构层，且所述超表面结构用于汇聚所述光源的光，且用于承载待测折射率的薄膜；
8.所述探测器至少用于检测所述光源通过所述超表面结构后的第一焦距，以及检测所述光源通过设置有待测薄膜的超表面结构后的第二焦距。
9.优选地，所述超表面结构包括基于传输相位的基本相位调制单元，或者基于几何相位的基本相位调制单元。
10.优选地，所述光源包括激光光源、或宽带光源与窄带滤波片的组合光源。
11.优选地，还包括水平位移台，所述探测器位于所述水平位移台上，所述水平位移台用于移动所述探测器沿所述超表面结构的光轴移动。
12.优选地，所述纳米结构层的纳米结构包括纳米圆柱、纳米椭圆柱或纳米鳍。
13.优选地，所述纳米结构层的纳米结构呈阵列排布。
14.优选地，所述阵列排布包括正六边形、扇形或正方形阵列排布。
15.优选地，所述超表面结构为全介质超表面结构。
16.优选地，所述纳米结构层的材料包括氮化硅、氧化钛、氧化铝、氮化镓、磷化镓、非晶硅或晶体硅。
17.优选地，所述基底的材料包括石英玻璃、有机玻璃或碱性玻璃。
18.本发明还提供一种薄膜折射率检测方法，基于上面任意一项所述的薄膜折射率检测装置，所述薄膜折射率检测方法包括：
19.提供所述薄膜折射率检测装置；
20.进行第一次焦距检测，获得第一焦距；
21.提供待检测薄膜材料，填充所述薄膜折射率检测装置中的超表面结构的纳米结构层，使得所述超表面结构的出射光面为平整表面；
22.进行第二次焦距检测，获得第二焦距；
23.根据所述第二焦距与所述第一焦距之间的焦距偏移、光源的波长与待测薄膜折射率的对应关系，确定所述待测薄膜的折射率。
24.优选地，所述提供待检测薄膜材料，填充所述薄膜折射率检测装置中的超表面结构的纳米结构层，使得所述超表面结构的出射光面为平整表面，具体包括：
25.提供待检测薄膜材料；
26.采用沉积或蒸镀工艺，使所述待检测薄膜材料填充所述薄膜折射率检测装置中的超表面结构的纳米结构层，使得所述超表面结构的出射光面为平整表面。
27.经由上述的技术方案可知，本发明提供的薄膜折射率检测装置仅包括光源、超表面结构和探测器，包含光学元件较少，且光路简单，检测装置的制造成本低，稳定性高。由于超表面结构的尺寸较小，使得整体薄膜折射率检测装置的体积较小。进一步的，由于超表面结构的尺寸较小，在超表面结构上覆盖待检测薄膜材料时，每次制备待测样品的成本也随之下降，无需大面积测试样品的制作，同样能够降低成本。
28.由于本发明提供的薄膜折射率检测装置，无需旋转测量消光角，因而测量速度快。由于对光源的要求较低，可以根据超表面结构的纳米结构层和待测薄膜材料对光的吸收选择不同的波段作为测量波段，使其工作波长从可见光到太赫兹连续可调，因而具有更大的灵活性，对光源的选择限制小，因而本发明提供的薄膜折射率检测装置适用范围大，对测量环境的要求较小，且可以集成化，微型化。
29.另一方面，本发明还提供一种薄膜折射率测量方法，基于上述薄膜折射率测量装置，通过填充不同折射率的薄膜材料到超表面结构的纳米结构层，改变纳米结构单元的几何相位或传输相位(基于所选单元类型)，由超表面结构在填充薄膜材料前后实际焦距的偏移量得到薄膜材料的折射率，实现结构简单、成本低、测量速度快。
附图说明
30.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
31.图1为现有技术中的消光式椭偏仪结构示意图；
32.图2为现有技术中提供的光度式椭偏仪的分类示意图；
33.图3为本发明提供的一种薄膜折射率检测装置示意图；
34.图4-图6为不同形式的超表面结构的结构示意图；
35.图7-图9本发明实施例提供的不同超表面结构单元阵列排布方式；
36.图10-图11为本发明实施例提供的基于传输相位的正方形纳米结构单元的纳米圆柱相关尺寸示意图；
37.图12为本发明实施例提供的纳米结构单元在不同波长下得到的透过率和相位延
迟曲线图；
38.图13为基于传输相位的纳米圆柱的超表面结构1/4图；
39.图14为本发明实施例提供的镀待测薄膜前后对超表面结构的聚焦焦点位置的影响示意图；
40.图15为不同入射波长和不同薄膜折射率下超表面结构的实际焦距热力图；
41.图16为图15中不同波长下折射率同聚焦位置的关系图；
42.图17为本发明实施例中提供的薄膜折射率检测装置的使用状态图；
43.图18为本发明实施例提供的一种薄膜折射率检测方法流程图。
具体实施方式
44.正如背景技术部分所述，现有技术中主流的测量薄膜折射率的方法是使用椭偏仪测量，但是椭偏仪一般体积较大，且光学元件多、成本高、稳定性低、测量环境要求高。
45.发明人发现出现上述现象的具体原因如下：
46.请参见图1，图1为现有技术中提供的一种消光式椭偏仪结构示意图；包括光源01、起偏器02、补偿器03、样品04、检偏器05和探测器06。消光式椭偏仪通过旋转起偏器02和检偏器05，找出起偏器02、补偿器03和检偏器05的一组方位角(p、c、a)，使入射到探测器上的光强最小，由这组消光角(也即上述的方位角)得出椭偏参量ψ和δ，其中，ψ为反射光p波与s波的振幅衰减比和δ为反射光p波与s波的相位差。
47.消光式椭偏仪的测量精度主要取决于偏振器件的定位精度，系统误差因素较少，但测量时需读取或计算偏振器件的方位角，影响了测量速度。所以消光式椭偏仪主要适用于对测量速度没有太高要求的场合，例如高校实验室。
48.现有技术中还提供一种光度式椭偏仪，光度椭偏仪对探测器接收到的光强进行傅里叶分析，再从傅里叶系数推导得出椭偏参量。其测量速度比消光式椭偏仪快，特别适用于在线监测和实时测量等工业应用领域。但是现阶段所能提供的探测器的非线性效应以及光源的不稳定性，将增大光度式椭偏仪的系统误差。
49.请参见图2，图2为现有技术中提供的光度式椭偏仪的分类，其中，rae和rpe由于操作简单和成本较低，在光度式椭偏仪中占主导地位；缺点是不能确定偏振光的椭偏旋向，在反射光p波与s波的相位差δ接近0或π时，测量结果失去准确性。
50.rce通过旋转补偿器可以确定4个斯托克斯参量，消除了rae和rpe系统中椭偏旋向的不确定性，测量准确具有一致性；但是rce系统对波长的选择性较强，这限制了rce在光谱领域中的应用。
51.pme系统中起偏器和检偏器固定于某一方位角，入射光的偏振态由调制器调制，调制频率与调制器的频率相同。优点是调制器频率较高，可以达几十千赫兹，光学元件不需转动；缺点是调制器易受温度影响。
52.由上述用于测量薄膜折射率的几种椭偏仪可知，目前椭偏仪需要多个光学组件，因而难以做到集成化和微型化，同时会导致成本较高、稳定性较差。与此同时，不同种类的椭偏仪均有其缺点，比如消光式椭偏仪测量速度低，光度式椭偏仪系统误差大。同时椭偏仪测量所需要样本较大，导致测量成本较高。
53.基于此，本发明提供一种薄膜折射率检测装置，包括依次设置的光源、超表面结构
和探测器；
54.所述超表面结构包括基底和设置在所述基底上的纳米结构层，且所述超表面结构用于汇聚所述光源的光，且用于承载待测折射率的薄膜；
55.所述探测器至少用于检测所述光源通过所述超表面结构后的第一焦距，以及检测所述光源通过设置有待测薄膜的超表面结构后的第二焦距。
56.本发明提供的薄膜折射率检测装置仅包括光源、超表面结构和探测器，包含光学元件较少，且光路简单，检测装置的制造成本低，稳定性高。由于超表面结构的尺寸较小，使得整体薄膜折射率检测装置的体积较小。进一步的，由于超表面结构的尺寸较小，在超表面结构上覆盖待检测薄膜材料时，每次制备待测样品的成本也随之下降，无需大面积测试样品的制作，同样能够降低成本。
57.通过填充不同折射率的薄膜材料到超表面结构的纳米结构层，改变纳米结构单元的几何相位或传输相位(基于所选单元类型)，由超表面结构在填充薄膜材料前后实际焦距的偏移量得到薄膜材料的折射率，实现结构简单、成本低、测量速度快。
58.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
59.请参见图3，图3为本发明提供的一种薄膜折射率检测装置示意图，所述薄膜折射率检测装置包括依次设置的光源1、超表面结构2和探测器3；超表面结构包括基底21和设置在基底21上的纳米结构层22，且超表面结构2用于汇聚光源1的光，且用于承载待测折射率的薄膜(图1中未示出)；探测器3至少用于检测光源1通过超表面结构2后的第一焦距，以及检测光源1通过设置有待测薄膜的超表面结构2后的第二焦距。
60.需要说明的是，本发明提供的薄膜折射率检测装置，采用的结构较为简单，仅包括光源、超表面结构和探测器即可实现待测折射率薄膜的折射率，这是基于发明人发现的薄膜折射率与超表面结构上覆盖薄膜前后的焦距偏移量之间的关系实现。
61.下面详细介绍一下本发明薄膜折射率检测装置的工作原理；
62.首先，本实施例中超表面结构是一种人工亚波长的纳米结构，通过设计超表面单元的结构尺寸可以实现对入射光的相位、振幅、偏振等光学性质的调控。如图4-图6所示，图4-图6为不同形式的超表面结构的结构示意图；其中，超表面结构包括：基底21和纳米结构层22，在图4中，纳米结构层22的纳米结构单元221为立方体形的纳米鳍；图5中，纳米结构层22的纳米结构单元222为纳米椭圆柱；图6中，纳米结构层22的纳米结构单元223为纳米圆柱。
63.本实施例中，纳米结构单元可以选择对入射光施加一个几何相位，同入射光偏振相关的结构，比如纳米鳍和纳米椭圆柱等结构，也可以选择对入射光施加一个传播相位，同入射光偏振无关的纳米圆柱和纳米方柱等结构。
64.需要说明的是，超表面结构单元包含全介质或等离子的纳米天线，可直接调控光的相位、幅度和偏振等特性，本实施例中，纳米结构单元是全介质结构单元，在可见光波段具有高透过率，可选的基底采用低介电常数的低损耗材料，例如，石英玻璃、有机玻璃、碱性玻璃、氟化钙、氟化钡或红外硫系玻璃等。全介质超表面纳米结构单元采用较高介电常数的
低损耗介质材料或者半导体材料，例如氮化镓、二氧化铪、二氧化钛、氮化硅、锗、熔融石英、氧化铝、磷化镓、非晶硅、晶体硅或氢化非晶硅等。
65.其中，本实施例中纳米结构单元呈阵列排布，所述超表面结构单元为正六边形、正方形或扇形，如图7-图9所示，其中，图7为呈正六边形阵列排布的超表面结构单元，其中，每个正六边形的超表面结构单元的中心位置和顶点位置分别设有一个纳米结构；图8为呈正方形阵列排布的超表面结构单元，其中，每个正方形的超表面结构单元的中心位置设置一个纳米结构；图9为呈扇形阵列排布的超表面结构单元，其中，每个扇形的超表面结构单元的中心位置设置一个纳米结构。
66.透射超表面的工作波段可以为可见光(380-760nm)、近红外、中红外以及远红外波段、太赫兹波段等。纳米结构之间可是空气填充或者其他工作光波段透明或半透明的材料。
67.由于超表面结构的工作波段可以根据超表面纳米结构单元的设计覆盖可见光至太赫兹，在检测薄膜折射率时，可以从中选择超表面纳米结构单元和薄膜填充材料均对入射光均为弱吸收的波段作为测量波段。
68.而超表面结构的相位设计，可以由下方公式(1)给出：
[0069][0070]
其中f是理论焦距，λ是设计波长，x和y是超表面平面上每个单元在指标坐标系下的位置。
[0071]
请参见图10和图11，本实施例中以基于传输相位的正方形纳米结构单元的纳米圆柱，且纳米圆柱的高度h＝600nm，周期s＝260nm，单元设计波长λ为532nm。
[0072]
经过模拟计算，得到纳米结构单元在不同波长下的透过率和相位延迟，如图12所示。图12为本发明实施例纳米结构单元在不同波长下得到的透过率(圆点线表示)和相位延迟(三角点线所示)曲线图。由图12可知，此纳米圆柱单元在532nm设计波长下其透过率均大于80％，且通过调制纳米圆柱的半径r从40nm-104nm可以实现对出射光从0-2π的相位调制。
[0073]
纳米圆柱在阵列排布中所需要的半径参数可以根据所需相位的计算公式(1)和图12中纳米圆柱单元半径同相位的关系得到。纳米阵列的1/4如图13所示，图13为基于传输相位的纳米圆柱的超表面结构1/4图。
[0074]
根据实验可以得知，当固定设计波长时，改变填充纳米结构单元的材料种类可以改变填充物折射率，或者当固定填充材料时，改变入射波长会导致填充材料在当前入射波长下的折射率发生改变。如图14所示，图14为镀薄膜前后对超表面结构的聚焦焦点位置的影响示意图；因填充材料的一般折射率大于空气，导致填充材料和超表面结构单元之间的折射率差减小，改变了超表面单元的传输相位，从而使镀待检测薄膜后的超表面实际焦距增加。
[0075]
请参见图15，图15为不同入射波长和不同薄膜折射率下超表面结构的实际焦距热力图；图15为薄膜折射率变化范围为1.0至2.2时，探测器前后移动测量得到的实际焦距变化二维图，其中横坐标为入射光源波长，波长范围从400nm至700nm，纵坐标为薄膜的折射率，薄膜厚度为900nm，热力图中每一点的强度值为特定入射波长和特定薄膜折射率下超表面结构的实际焦距值。
[0076]
本实施例中超表面结构的设计波长是532nm，工作波长为可见光宽光谱，由图15可
知，当指定薄膜折射率时，超表面结构的实际焦距随波长增大而减小。当指定入射波长时，超表面结构的实际聚焦的焦距随薄膜折射率增加而增大。因而可以从特定波长下折射率同聚焦距离的关系得到该波长下薄膜的折射率。图16为图15中不同波长下折射率同聚焦位置的关系图，其中，横坐标为焦距，纵坐标为折射率，不同的曲线代表单一波长下，折射率随焦距的变化关系。
[0077]
由图16可知，当固定入射波长时，薄膜折射率同聚焦光斑位置相对应，因而可以通过选定波长下聚焦光斑的聚焦位置得到薄膜折射率。
[0078]
需要说明的是，本实施例中的薄膜检测装置对光源的要求较低，所述光源可以是激光器产生的激光，也可以是宽带光源与窄带滤波片的组合光源。超表面结构包括基于传输相位的基本相位调制单元，或者基于几何相位的基本相位调制单元。
[0079]
另外，如图17所示，图17为本发明实施例中提供的薄膜折射率检测装置的使用状态图；由于超表面结构2填充待检测折射率的薄膜4后，焦距发生变化，为了方便探测器3的移动，薄膜折射率检测装置还包括水平位移台5，探测器3位于所述水平位移台5上，水平位移台5用于移动探测器3沿超表面结构的光轴移动。
[0080]
基于上述分析理论，发明人通过实际实验得到如下实验数据：
[0081]
将图17中的待测薄膜材料设置为聚乳酸(pla)，入射波长范围为405nm-635nm，聚乳酸薄膜厚度为900nm，超表面结构整体的半径为5μm，其中，超表面结构上的纳米结构单元为纳米柱，纳米柱的高度为900nm，周期为450nm，在设计波长532nm下的理论焦距为7μm。通过前后移动相机测量有聚乳酸薄膜的超表面结构在不同波长下的实际焦距，然后根据图16得到聚乳酸薄膜的折射率。下表为聚乳酸实际折射率和根据图16得到的薄膜折射率对比表。
[0082]
表1聚乳酸实际折射率和测量折射率的对比表
[0083][0084]
通过协方差表示两个变量的总体的误差，根据上表可以得到折射率的测量值和实际值之间的协方差σ为0.001。也即，采用本发明提供的薄膜折射率检测装置能够准确检测薄膜折射率。
[0085]
综上可以得知，本发明实施例提供的薄膜折射率检测装置的结构及加工工艺简单，稳定性高、成本低；由于超表面结构的面积较小，所需测试样本面积小，测试成本低；还可以根据超表面结构和待检测折射率的薄膜材料，选择不同波段的光源进行测量，光源的
选择范围限制小，适用范围更大。相对于椭偏仪而言，无需旋转测量消光角，测量速度也较快。
[0086]
基于相同的发明构思，本发明还提供一种薄膜折射率检测方法，采用上面实施例中所述的薄膜折射率检测装置，请参见图18，图18为本发明实施例提供的一种薄膜折射率检测方法流程图，所述方法包括：
[0087]
s101：提供所述薄膜折射率检测装置；
[0088]
s102：进行第一次焦距检测，获得第一焦距；
[0089]
此时，薄膜折射率检测装置中的超表面结构上还没有覆盖待检测薄膜材料，因此，第一焦距为超表面结构的纳米结构层的纳米结构之间填充空气时对应的焦距。
[0090]
s103：提供待检测薄膜材料，填充所述薄膜折射率检测装置中的超表面结构的纳米结构层，使得所述超表面结构的出射光面为平整表面；
[0091]
需要说明的是，本实施例中具体包括：
[0092]
提供待检测薄膜材料；
[0093]
采用沉积或蒸镀工艺，使所述待检测薄膜材料填充所述薄膜折射率检测装置中的超表面结构的纳米结构层，使得所述超表面结构的出射光面为平整表面。
[0094]
s104：进行第二次焦距检测，获得第二焦距；
[0095]
由于超表面结构上已经覆盖了待检测薄膜材料，因此第二焦距为超表面结构的纳米结构层的纳米结构之间填充待检测薄膜后对应的焦距。
[0096]
s105：根据所述第二焦距与所述第一焦距之间的焦距偏移、光源的波长与待测薄膜折射率的对应关系，确定所述待测薄膜的折射率。
[0097]
该步骤的依据即为在确定光源波长下，特定厚度的薄膜折射率与焦距的偏移量之间的关系图，也即图16。
[0098]
由于本发明提供的薄膜折射率测量方法，基于上述薄膜折射率测量装置，通过填充不同折射率的薄膜材料到超表面结构的纳米结构层，改变纳米结构单元的几何相位或传输相位，由超表面结构在填充薄膜材料前后实际焦距的偏移量得到薄膜材料的折射率，使得薄膜折射率的测量速度更快且更加准确。
[0099]
需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。
[0100]
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。