一种快速测定锰铁中多元素含量的方法与流程

1.本发明涉及一种快速测定锰铁中多元素含量的方法，属于质量检测领域。


背景技术：

2.硅铁是一种重要的铁合金，在炼钢过程中有着不可替代的作用。传统的分析方法是化学法，其中硅元素用重量法；锰元素用电位滴定法；磷元素用光度法；铝元素用光度法。缺点是操作繁琐，分析流程冗长，分析成本高，且准确度低。
3.电感耦合等离子体(icp-aes)发射光谱法是金属材料元素分析最常用的分析手段，具有检出限低、灵敏度高、稳定性好、基体效应小、浓度测定线性范围广、可多元素同时测定等优点，得到了广泛应用。
4.由于硅铁中硅元素含量较高，一般在60％以上，采用传统的混酸试样预处理方法无法解决硅元素溶解难题；如使用氢氟酸溶解试样，则氢氟酸对光谱仪的进样系统产生腐蚀作用，对仪器造成污染，引入外来的硅元素，影响测定的准确性和重复性。


技术实现要素：

5.本发明的目的是为了提供一种快速、准确、对仪器无污染的采用icp-aes法测定锰铁中硅、锰、磷元素含量的方法。
6.本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
7.本发明的一种快速测定锰铁中多元素含量的方法，具体步骤如下：
8.1)绘制工作曲线的锰铁标准物质选取：选取已知硅(0.1％-2.0％)、锰(55％-85％)、磷(0.05％-0.5％)元素含量的锰铁标准物质3-5个，形成浓度梯度；
9.2)固体样品的制备方法：将待测样品和已选取的锰铁标准物质粉碎至小于40目的颗粒进行测定；
10.3)绘制工作曲线的锰铁标准物质溶液制备：称取适量的锰铁标准物质，分别置于50-100ml的可加盖容器中，加入2-4g固体氢氧化钠混匀，在550-650℃环境中加热不少于20min，冷却后容器中的物质全部溶解至适量去离子水中，混入30-80ml硫酸水溶液,体积比浓度5％-20％，在上述溶液中加入5-20ml亚硝酸钠水溶液,质量比浓度5％-20％，煮沸不少于3min，冷却后移入适配的容量瓶中，加入30-70ml硝酸水溶液,体积比浓度40％-60％，用去离子水定量稀释，混匀；
11.4)未知含量样品溶液制备：制备方法同步骤3)；
12.5)未知硅、锰、磷元素含量样品的测定：调节电感耦合等离子体(icp-aes)发射光谱仪的工作参数，对锰铁标准物质硅、锰、磷元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线，将仪器采集到的未知含量样品的硅、锰、磷元素发射光谱光强带入标准工作曲线，计算出未知含量样品的硅、锰、磷元素含量；
13.6)选取有证标准物质对其中硅、锰、磷元素含量检测结果准确性进行验证。
14.有益效果
15.本发明提供了一种快速、准确、对仪器无污染的采用icp-aes法同时测定锰铁中硅、锰、磷元素含量的方法；本发明解决了icp光谱仪测定锰铁时样品溶液制备难题，样品溶液制备过程简单，对测定过程不会产生干扰；本发明的方法，在材料分析领域具有广阔的应用前景。
具体实施方式
16.下面结合和实施例对本发明的内容作进一步描述。
17.实施例
18.实施例1
19.1)选取硅元素含量为0.15％、0.53％、0.96％、1.25％、1.94％；锰元素含量为55.8％、64.3％、70.2％、77.5％、84.3％；磷元素含量为0.051％、0.092％、0.16％、0.35％、0.48％的锰铁标准物质；
20.2)将待测样品和锰铁标准物质粉碎后，选取小于40目的颗粒；
21.3)称取不同硅、锰、磷元素含量的锰铁标准物质0.1800
±
0.0002g分别置于50ml银坩埚中，加入3.5g固体氢氧化钠混匀，加盖在620
±
10℃环境中加热30min，冷却后将容器中的物质全部溶解至去离子水中，然后倾于80ml硫酸水溶液(体积比浓度5％)中，加入亚硝酸钠水溶液(质量比浓度10％)10ml，煮沸3min，冷却后移入250ml容量瓶中，加入35ml硝酸水溶液(体积比浓度40％)，用去离子水稀释至刻度，混匀；
22.4)未知含量样品溶液制备过程同步骤3)；
23.5)采用电感耦合等离子体(icp-aes)发射光谱仪，设定rf发生器功率1.15kw，雾化压力26.0psi，氩气流量0.5l/min，分析泵速2.40ml/min，样品冲洗时间50s，积分时间短波20s、长波10s；元素分析线(nm)硅251.611、锰257.610、磷213.618；对锰铁标准物质进行数据采集，绘制各元素标准工作曲线，在各条曲线线性相关系数大于0.999的状态下，将待测样品进行元素含量测定；
24.6)选择标准物质ysbc25614-96、bh0304-8(吉林铁合金股份有限公司)进行待测样品硅、锰、磷元素含量检测结果准确性验证，测定结果(n＝10)、相对标准偏差rsd(％)见下表。从表中可以看出，采用本方法测定的rsd﹤2％，测定结果与标准值比较，其误差均在化学分析国家标准允许范围内。
25.精密度和准确度(n＝10)
26.

技术特征：
1.一种快速测定锰铁中多元素含量的方法，其特征是具体步骤如下：1)绘制工作曲线的锰铁标准物质选取：选取已知硅0.1％-2.0％、锰55％-85％、磷0.05％-0.5％元素含量的系列标准物质3-5个，形成浓度梯度；2)固体样品的制备方法：将待测样品和已选取的锰铁标准物质粉碎至小于40目的颗粒进行测定；3)绘制工作曲线的锰铁标准物质溶液制备：称取适量的锰铁标准物质，分别置于50-100ml的可加盖容器中，加入2-4g固体氢氧化钠混匀，在550-650℃环境中加热不少于20min，冷却后容器中的物质全部溶解至适量去离子水中，混入30-80ml硫酸水溶液，体积比浓度5％-20％，在上述溶液中加入5-20ml亚硝酸钠水溶液，质量比浓度5％-20％，煮沸不少于3min，冷却后移入适配的容量瓶中，加入30-70ml硝酸水溶液，体积比浓度40％-60％，用去离子水定量稀释，混匀；4)未知含量样品溶液制备：制备方法同步骤3)；5)未知硅、锰、磷元素含量样品的测定：调节电感耦合等离子体(icp-aes)发射光谱仪的工作参数，对锰铁标准物质硅、锰、磷元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线，将仪器采集到的未知含量样品的硅、锰、磷元素发射光谱光强带入标准工作曲线，计算出未知含量样品的硅、锰、磷元素含量；6)选取有证标准物质对其中硅、锰、磷元素含量检测结果准确性进行验证。

技术总结
本发明公开了一种快速测定锰铁中多元素含量的方法，首先选取已知硅、锰、磷元素含量的锰铁标准物质3-5个，形成浓度梯度，并将未知含量样品和已选取的锰铁标准物质粉碎至小于40目的颗粒；然后将未知含量样品锰铁和已选取的锰铁标准物质溶解在溶液中；再对锰铁标准物质硅、锰、磷元素的发射光谱光强进行数据采集，由元素含量和发射光谱光强的对应关系绘制各元素标准工作曲线，将仪器采集到的未知含量样品的硅、锰、磷元素发射光谱光强带入标准工作曲线，计算出未知含量样品的硅、锰、磷元素含量。本发明的方法；本发明解决了ICP光谱仪测定锰铁时样品溶液制备难题，样品溶液制备过程简单，对测定过程不会产生干扰。对测定过程不会产生干扰。


技术研发人员：董平 庞瑞强 王尧 武云琳 刘震 黄军平 杨东星 张丽丽 姚福来 边志刚 弓艳红
受保护的技术使用者：晋西工业集团有限责任公司
技术研发日：2021.08.31
技术公布日：2022/1/21