一种基于绿色合成的纳米银粒子快速检测汞离子的试纸的制作方法

1.本发明属于快速检测分析技术领域，具体涉及一种绿色合成的纳米银粒子快速检测汞离子的试纸。


背景技术：

2.金属汞是一种高毒性的全球环境污染物，由于其具有高迁移性、不可降解性、生物富集性和食物链放大性的特点，即便是极微量的存在于环境中，也会对动植物和人类的健康造成极大的威胁。汞以多种形式存在于环境中，水溶性的汞离子是汞污染最常见和最稳定的形式之一。传统的汞离子检测方法主要有:原子吸收法、原子荧光法、高效液相色谱法以及电感耦合等。尽管能够得到比较精确的检测结果，但这些技术依赖大型仪器设备、耗费耗时、检测成本高，很难满足产地现场快速检测的要求。因此，人们迫切需要简便、快速、经济、准确的汞离子检测分析方法。显色试纸检测技术是20世纪80年代初发展起来的一种快速检测技术，由于其具有快捷、灵敏、成本低廉等显著优点，在快速检测技术领域中被广泛应用。试纸法检测目前已经具有广泛的应用，因为试纸简便、快速、经济、无需专业培训等特点。也正是这些优点使试纸越来越受到人们的追捧，涵盖了医疗、环境、食品等各个方面。目前市场上广泛、常见的试纸产品主要有血糖试纸、ph试纸、早孕试纸、淀粉试纸等，它们已经和人们的生活密切的联系在了一起，给我们的生活带来了许多便利。


技术实现要素：

3.本发明提供一种简单、准确的基于绿色合成的纳米银粒子快速检测汞离子的试纸，用于快速可视检测汞离子，证明其直观且可操作性强。
4.一种基于绿色合成的纳米银粒子检测汞离子的方法，其具体步骤如下：准确称取0.30g木质素磺酸钠，放在250ml的圆底烧瓶，加入30ml水溶解，在室温下磁力搅拌3 min。再加入30ml的0.01mol/l的硝酸银溶液和30ml的1mg/ml的抗坏血酸溶液，37℃ ，反应5小时后，溶液颜色由棕色变为黄色，得到银纳米溶液，备用。
5.该绿色合成法制备出的木质素稳定的银纳米粒子呈片状，而银纳米粒子在片状之中，而透射电镜可以更为显著的看到纳米银呈球形（图2c,d），银纳米粒子直径大约20 nm，且分布均匀。晶格间距为0.1192 nm。证明木质素在反应中起到了支架的作用，也起到了良好的分散作用，充分发挥了木质素的优势。
6.将木质素、纳米银和加入汞离子的纳米银进行红外光谱表征，如图3a从中我们可以看出木质素的红外特征峰：3437cm-1
处为-oh的伸缩振动峰，2929cm-1
的峰是芳香环中-ch3的伸缩振动峰，1611、1523和1388cm-1
处峰为芳环环骨架的吸收峰，1345cm-1
处的峰为紫丁香环c=o伸缩振动吸收峰，1137cm-1
为c-o-c伸缩振动吸收峰，1038 cm-1
为c-c伸缩振动吸收峰，2850cm-1
处为-ch伸缩振动峰，620cm-1
为-c≡ch强吸收峰。经对比可看出制备出的纳米银与加入汞离子的纳米银并没有改变木质素的结构。经对比发现反应后木质素基团未发生较大改变，这与红外光谱图一致，证明木质素主要起到稳定剂与分散剂的作用。
7.对比x-射线衍射谱图，图谱中纳米银：2θ=38.12
°
、44.2
°
、64.37
°
、77.50
°
和81.38
°
处有五个峰，这些峰与jcpds(编号89-3722)相同，对应于(111)、(200)、(220)、(311)、(222)ag的晶格面，这与报道的晶体状银纳米粒子的信息是一致的。说明该方法可以制备高纯度的银纳米颗粒。而加入汞离子之后，从图3a可知，作为纳米银配体的木质素结构在加入汞离子后并没有明显的变化，说明汞离子并没有破坏木质素的结构。而图3b可知，加入汞离子之后，木质素的峰没有变化，这与红外光谱的结论是一致，而纳米银中银单质的单晶谱图却有较大变化，说明汞离子有可能与银发生了相互作用。
8.向纳米银溶液中依次加入不同浓度的汞离子溶液，纳米银溶液颜色会随着体系中的汞离子含量增加逐渐变浅，由明黄色变成浅黄色，当体系中汞离子含量达到70微摩尔时整个体系接近无色(如图4a)。
9.图4b为浸泡过纳米银溶液的滤纸，自然晾干后，制成显色试纸，分别向其滴加空白溶液和六种不同浓度汞离子溶液各一滴，我们可以看出显色试纸液体圈中白色面积随着加入汞离子浓度逐渐扩大，因而可以通过显色试纸颜色变化，快速判断汞离子的含量。
10.该检测试纸检测汞离子快速，准确，直观，且试纸制备过程简单，所有试剂安全环保，是一种可用于实际样品中汞离子快速检测的方法。
11.一种基于绿色合成的纳米银粒子快速检测汞离子的试纸，具有很高的选择性。相同条件下，用实际水样中可能存在的干扰离子（cu
2
、al
3
、ce
3
、cr
6
、zr
4
、na

、ca
2
、pb
2
、ni

、mn
2
、k

、fe
2
、zn
2
、la
3
、mg
2
）滴加到银纳米粒子溶液中，均未引起银纳米粒子明显的吸光度变化，说明本方法检测汞离子具有高的选择性。
附图说明
12.图1银纳米粒子检测汞离子的示意图。
13.图2银纳米粒子的扫描电镜及透射电镜图。
14.图3银纳米粒子xrd及ir图。
15.图4试纸检测离子的显色对比图。
16.图5选择性实验图。
具体实施方式
17.实施例1。
18.以下对本发明的实施方式作详细说明。应该强调的是，下述实施例说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
19.一种基于绿色合成的纳米银粒子快速检测汞离子的试纸，具体操作步骤如下：在250ml的圆底烧瓶中加入称取的0.3g木质素磺酸钠之后再加入30ml的纯净水，在室温下磁力搅拌3min。然后维持温度在37℃
±
1℃时向上述圆底烧瓶中加入30ml的0.01mol/l的硝酸银溶液，紧接着再加入30ml的1mol/l的抗坏血酸溶液，在磁力搅拌5小时后停止加热，将样品置于4℃保存。


技术特征：
1.一种基于绿色合成的纳米银粒子快速检测汞离子的试纸，其特征在于，汞离子滴加到浸泡过纳米银溶液的试纸上，可以引起试纸颜色变化，并随着滴加的汞离子的浓度的增大试纸颜色变化显著，因而设计一种快速检测汞离子的试纸；所述方法具体步骤如下：（1）纳米银制备准确称取0.30g木质素磺酸钠，放在250ml的圆底烧瓶，加入30ml水溶解，在室温下磁力搅拌3 min，再加入30ml的0.01mol/l的硝酸银溶液和30ml的1mg/ml的抗坏血酸溶液，37℃ ，反应5小时后，溶液颜色由棕色变为黄色，得到银纳米溶液，备用；（2）检测试纸制备浸泡过纳米银溶液的滤纸，自然晾干后，制成显色试纸，分别向该试纸滴加空白溶液和不同浓度汞离子溶液，通过观察显色试纸颜色变化，从而快速检测汞离子。2.如权利要求书1所述的，一种基于绿色合成的纳米银粒子快速检测汞离子的试纸，其特征在于：快速可视检测实际样品中的汞离子。

技术总结
本发明涉及一种基于绿色合成的纳米银粒子快速检测汞离子的试纸，所述检测试纸采用普通滤纸浸泡于纳米银溶液中，此纳米银是由绿色稳定剂木质素及绿色还原剂抗坏血酸制备而成。该试纸检测汞离子结果可视，操作简单，且检测试剂环境友好，绿色环保，可用于实际样品中汞离子的检测。此发明所提供的方法可以准确、快速地检测汞离子。速地检测汞离子。速地检测汞离子。


技术研发人员：曹雪玲 柏亚庚 朱琳
受保护的技术使用者：吉林化工学院
技术研发日：2020.07.03
技术公布日：2022/1/21