一种石墨烯材料的消解方法与流程

技术特征：
1.一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，具体消解步骤包括：（1）石墨烯的氧化：将石墨烯氧化，以形成氧化石墨烯；（2）氧化石墨烯的改性处理：在氧化石墨烯共轭区引入氨基；（3）消解处理：将改性后的氧化石墨烯和氢氟酸混合后，于温度为170-200℃，加压至压力为0.20-0.32mpa条件下，保压20-60min后，泄压至常压，于常压下反应10-60min，如此加压泄压循环3-5次，出料。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述石墨烯的氧化为：将石墨烯加入浓硫酸中，并加入硝酸钠和高锰酸钾，于温度为30-40℃条件下，搅拌反应后，过滤，洗涤和干燥，得氧化石墨烯。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的改性处理为：将氧化石墨烯和叠氮化钠溶液混合反应后，过滤，洗涤和干燥，得到预处理氧化石墨烯，再将预处理氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，并加入氢化铝锂，还原反应后，过滤，干燥，得引入氨基的氧化石墨烯。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述泄压至常压为：于10-30s内泄压至常压。5.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述消解处理中，还包括：在所述氢氟酸中加入氢氟酸质量1-3%的乳化剂。6.根据权利要求5所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述乳化剂选自木质素磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、乳化剂op-10、斯潘-80中的任意一种。7.根据权利要求1所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，在所述氧化石墨烯的改性处理后，并且在所述消解处理前，将改性处理后的氧化石墨烯分散于水中，并进行喷雾造粒。8.根据权利要求7所述的一种石墨烯材料的消解方法，其特征在于，所述喷雾造粒的颗粒粒径分布为10-50μm。

技术总结
本发明属于石墨材料分析技术领域，具体涉及一种石墨烯材料的消解方法。本发明的消解方法中，包括：（1）石墨烯的氧化：将石墨烯氧化，以形成氧化石墨烯；（2）氧化石墨烯的改性处理：在氧化石墨烯共轭区引入氨基；（3）消解处理：将改性后的氧化石墨烯和氢氟酸混合后，于温度为170-200℃，加压至压力为0.20-0.32MPa条件下，保压20-60min后，泄压至常压，于常压下反应10-60min，如此加压泄压循环3-5次，出料。其中，所述泄压至常压为：于10-30s内泄压至常压。本发明可以高效完成对石墨烯的消解处理，避免石墨烯的残留影响测试结果准确性。烯的残留影响测试结果准确性。


技术研发人员：王萍
受保护的技术使用者：河北化工医药职业技术学院
技术研发日：2021.12.20
技术公布日：2022/1/18