一种水性液体眼影及其制备方法与流程

1.本发明属于化妆品技术领域，特别涉及一种水性液体眼影及其制备方法。


背景技术：

2.目前，眼部彩妆以粉类居多，较难满足对长效持妆的要求，且粉体在皮肤表面较为干涩。市面上常见的眼影产品主要为粉剂类型，较难加入可供皮肤吸收的养肤成分，而目前为数不多的水性液体眼影则存在使用后肤感黏腻、持妆性较差的问题。


技术实现要素：

3.本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种水性液体眼影及其制备方法，该水性液体眼影使用后清爽不黏腻，使用肤感优异，且具有保湿功效以及较好的防水效果，能够较长久的持妆。
4.本发明的第一方面提供一种水性液体眼影，该水性液体眼影包括增稠剂，所述增稠剂包括卡波姆、聚丙烯酸酯-13和聚异丁烯和聚山梨醇酯-20。
5.本发明水性液体眼影采用卡波姆以及聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20复配作为增稠剂，使得产品具有适宜的粘度，常温(20-30℃)下粘度为1250cp左右，使用后清爽不黏腻，使用肤感优异；该增稠剂能够较好地分散和悬浮珠光粉，同时在生产过程中，料体具有适宜的粘稠度，气泡少，流动性强，容易灌装。
6.优选地，所述卡波姆占所述水性液体眼影的质量百分比为0.1-0.5％，所述聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20的质量总和占所述水性液体眼影的质量百分比为0.1-1％。
7.优选地，所述水性液体眼影还包括成膜剂，所述成膜剂包括聚氨酯-35、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物中的至少一种。
8.优选地，所述成膜剂包括聚氨酯-35和苯乙烯/丙烯酸酯共聚物，所述聚氨酯-35占所述水性液体眼影的质量百分比为0.1-5％，所述苯乙烯/丙烯酸酯共聚物占所述水性液体眼影的质量百分比为0.1-5％。
9.本发明利用聚氨酯35及苯乙烯/丙烯酸酯共聚物复配的成膜剂，其中苯乙烯/丙烯酸酯共聚物会在料体表面形成硬膜，有较好的防水效果；聚氨酯35的分子结构中包含二异氰酸酯和增溶剂构成的硬链段以及多元醇构成的软链段，软硬段组合镶嵌的结构使其形成的膜具有较好的肤感，有一定的固色能力，但防水性较差，将聚氨酯35及苯乙烯/丙烯酸酯共聚物按照一定比例复配使用，可以提高产品防水性能，并使肤感柔和，不会出现黏腻、紧绷的问题。
10.本发明的成膜剂在皮肤表面和水性液体眼影之间能够形成软硬适度的薄膜，降低珠光粉在皮肤表面的附着和残留，卸妆后不会有珠光粉残留，同时该薄膜具有一定的防水性能，能够延长产品的妆效。另外本发明的成膜剂与本发明的增稠剂具有优异的配伍性，增稠剂不会影响到成膜剂的成膜性。
11.优选地，所述水性液体眼影还包括保湿剂、防腐剂、肌肤调理剂、珠光粉、乙二胺四乙酸二钠和水。
12.优选地，所述保湿剂包括丁二醇、甘油中的至少一种。
13.优选地，所述防腐剂包括苯氧乙醇、1,2-己二醇、乙基己基甘油中的至少一种。
14.优选地，所述肌肤调理剂包括玫瑰花水、仙人掌提取物、金盏花提取物中的至少一种。
15.优选地，各组分占所述水性液体眼影的质量百分比为：增稠剂0.1-1％、成膜剂1-10％、保湿剂1-8％、防腐剂0.1-0.8％、肌肤调理剂0.1-5％、珠光粉1-20％、乙二胺四乙酸二钠0.01-0.05％和水余量。
16.优选地，各组分占所述水性液体眼影的质量百分比为：增稠剂0.1-0.5％、成膜剂1-8％、保湿剂1-4％、防腐剂0.1-0.8％、肌肤调理剂0.1-3％、珠光粉1-15％、乙二胺四乙酸二钠0.01-0.03％和水余量。
17.本发明的第二方面提供所述的水性液体眼影的制备方法，包括如下步骤：
18.将各组分进行混合，得到所述水性液体眼影。
19.优选地，所述水性液体眼影的制备方法，包括如下步骤：
20.按照所需的质量百分比，将卡波姆分散在甘油中，之后缓慢加水，待溶液均匀后，依次加入水、乙二胺四乙酸二钠、丁二醇，快速搅拌，并将珠光粉缓慢加入到溶液中，使其分散均匀，最后依次加入防腐剂、成膜剂、肌肤调理剂以及聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20，搅拌均匀，得到所述水性液体眼影。
21.相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
22.本发明水性液体眼影采用卡波姆以及聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20复配作为增稠剂，使得产品具有适宜的粘度，常温下粘度为1250cp左右，使用后清爽不黏腻，使用肤感优异；本发明水性液体眼影还添加有成膜剂(聚氨酯-35、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物)，具有一定的防水性，持妆性好，且卸妆后不会有珠光粉残留；本发明水性液体眼影还添加有肌肤调理剂(玫瑰花水、仙人掌提取物、金盏花提取物)，形成妆效的同时，具有保湿滋润的功效，能够保护皮肤。
附图说明
23.图1是各样品在45℃烘箱中放置一周后的图；
24.图2是各样品涂抹在遮盖力测试卡纸表面的图；
25.图3是各样品涂抹在遮盖力测试卡纸表面，并用水均匀冲淋后的图。
具体实施方式
26.为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
27.以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
28.乙二胺四乙酸二钠购买自诺力昂化学品国际有限公司，丁二醇购买自欧季亚新材料有限公司，甘油购买自德源(中国)高科有限公司，黄原胶购买自罗地亚集团，苯乙烯/丙
烯酸酯共聚物购买自祺成盛公司，羟乙基纤维素购买自亚什兰集团，卡波姆购买自广州兆衡贸易有限公司，苯氧乙醇购买自克莱恩化工(中国)有限公司，1,2-己二醇购买自德之馨香精香料(南通)有限公司，乙基己基甘油购买自上海高维实业有限公司，聚氨酯-35购买自广州市加中榕科技有限公司，聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20可由赛比克公司提供，产品型号为sepiplus 400，珠光粉购买自福建坤彩材料科技股份有限公司。玫瑰花水、仙人掌提取物、金盏花提取物，以上提取物均为自提，主要采用水提法提取得到。
29.实施例1
30.一种水性液体眼影，包括如下质量百分比的组分：
31.乙二胺四乙酸二钠0.02％、丁二醇1％、甘油3％、卡波姆0.4％、聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20 0.2％、苯氧乙醇0.2％、1,2-己二醇0.3％、乙基己基甘油0.3％、聚氨酯-35 3％、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物3％、珠光粉8％、玫瑰花水0.4％、仙人掌提取物0.5％、金盏花提取物0.4％、水余量。
32.该水性液体眼影的制备方法，包括以下步骤：
33.将卡波姆在水中进行分散，溶胀充分，再加入乙二胺四乙酸二钠、丁二醇和甘油进行混合均匀，在不断搅拌下，加入1,2-己二醇、乙基己基甘油、苯氧乙醇、聚氨酯-35、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物、珠光粉、玫瑰花水、仙人掌提取物、金盏花提取物和聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20进行混合，即可得到水性液体眼影。
34.实施例2
35.一种水性液体眼影，包括如下质量百分比的组分：
36.乙二胺四乙酸二钠0.03％、丁二醇3％、甘油1％、卡波姆0.2％、聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20 0.2％、苯氧乙醇0.1％、1,2-己二醇0.2％、乙基己基甘油0.2％、聚氨酯-35 1％、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物1％、珠光粉6％、玫瑰花水0.2％、仙人掌提取物0.2％、金盏花提取物0.5％、水余量。
37.该水性液体眼影的制备方法，包括以下步骤：
38.将卡波姆在水中进行分散，溶胀充分，再加入乙二胺四乙酸二钠、丁二醇和甘油进行混合均匀，在不断搅拌下，加入1,2-己二醇、乙基己基甘油、苯氧乙醇、聚氨酯-35、苯乙烯/丙烯酸酯共聚物、珠光粉、玫瑰花水、仙人掌提取物、金盏花提取物和聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20进行混合，即可得到水性液体眼影。
39.实施例3及对比例1-7的水性液体眼影，按照质量百分比计，各配方组分见表1所示。
40.表1
[0041][0042][0043]
需要说明的是，对比例3-6中，当黄原胶或羟乙基纤维素的添加量为0.3％时，无法起到足够的增稠作用以及无法悬浮珠光粉，无法制备得到水性液体眼影，因此将黄原胶或
羟乙基纤维素的添加量至少提高到1％，才能制备得到水性液体眼影。
[0044]
实施例3的水性液体眼影的制备方法，包括以下步骤：
[0045]
将卡波姆在水中分散，溶胀充分，之后将处理好的卡波姆按照比例与a相中的其他成分进行混合，待混合均匀后，不断搅拌下，再加入e、c、d、f相和聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20，搅拌均匀，得到水性液体眼影。
[0046]
对比例1
[0047]
与实施例3的区别在于，对比例1中未添加聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20。
[0048]
对比例1的水性液体眼影的制备方法，包括以下步骤：
[0049]
将卡波姆在水中分散，溶胀充分，之后将处理好的卡波姆按照比例与a相中的其他成分进行混合，待混合均匀后，不断搅拌下，再加入e、c、d、f相，搅拌均匀，得到水性液体眼影。
[0050]
对比例2
[0051]
与实施例3的区别在于，对比例2中未添加卡波姆。
[0052]
对比例2的水性液体眼影的制备方法，包括以下步骤：
[0053]
依次将a、b、c、d、e、f相进行混合，并搅拌均匀，得到水性液体眼影。
[0054]
对比例3
[0055]
与实施例3的区别在于，对比例3中将卡波姆、聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20替换成黄原胶。
[0056]
对比例3的水性液体眼影的制备方法，包括以下步骤：
[0057]
将黄原胶在甘油中分散，混合均匀，再加入a相中的其他成分，混合均匀后，不断搅拌下，加入e、c、d、f相，搅拌均匀，得到水性液体眼影。
[0058]
对比例4
[0059]
与实施例3的区别在于，对比例4中将卡波姆替换成黄原胶。
[0060]
对比例4的水性液体眼影的制备方法，包括以下步骤：
[0061]
将黄原胶在甘油中分散，混合均匀，再加入a相中的其他成分，混合均匀后，不断搅拌下，加入e、c、d、f相和聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20，搅拌均匀，得到水性液体眼影。
[0062]
对比例5
[0063]
与实施例3的区别在于，对比例5中将卡波姆、聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20替换成羟乙基纤维素。
[0064]
对比例5的水性液体眼影的制备方法，包括以下步骤：
[0065]
将羟乙基纤维素在水中分散，浸泡12h，之后将处理好的羟乙基纤维素按照比例与a相中的其他成分进行混合，待混合均匀后，不断搅拌下，再加入e、c、d、f相，搅拌均匀，得到水性液体眼影。
[0066]
对比例6
[0067]
与实施例3的区别在于，对比例6中将卡波姆替换成羟乙基纤维素。
[0068]
对比例6的水性液体眼影的制备方法，包括以下步骤：
[0069]
将羟乙基纤维素在水中分散，浸泡12h，之后将处理好的羟乙基纤维素按照比例与
a相中的其他成分进行混合，待混合均匀后，不断搅拌下，再加入e、c、d、f相和聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20，搅拌均匀，得到水性液体眼影。
[0070]
对比例7
[0071]
与实施例3的区别在于，对比例7中将聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20替换成聚乙烯吡咯烷酮。
[0072]
对比例7的水性液体眼影的制备方法，包括以下步骤：
[0073]
将卡波姆在水中分散，溶胀充分，之后将处理好的卡波姆按照比例与a相中的其他成分进行混合，待混合均匀后，不断搅拌下，再加入e、c、d、f相和聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，得到水性液体眼影。
[0074]
对于实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品，通过对样品外观的观察，其中实施例3、对比例3-6展现出较为顺滑的质地，对比例1料体中有较多气泡，料体灌装后，表面不易平整。对比例2则出现分层，证实在表1添加量的条件下，单独的原料8(聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20)这一具有增稠性能的原料，并不能为珠光粉提供足够的悬浮效能。对比例4相比对比例3，在添加聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20后，产品的粘稠度增加，外观均平滑，灌装过程中流动性略微下降，但仍能较为容易的进行灌装。实施例3相比对比例1，在添加聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20后，其料体气泡较多的现象减少，料体粘稠度增加，流动性整体较强，较容易灌装，这是由于聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20的加入，降低了料体的表面张力，起到了一定的消泡作用。通过比较分析，在初步的外观观察之后，实施例3、对比例3-6具有较好的外观，适用于产品生产。对比例7相比实施例3，料体中含有团聚物，表面不平整，虽流动性高，灌装容易，但外观粗糙。
[0075]
实验1粘度测试
[0076]
对于实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品，采用上海方瑞仪器有限公司的ndj-8s数字式粘度计进行测试，结果见表2所示。
[0077]
表2
[0078][0079]
从表2中可以看出，对比例2的粘度近似为0，将对比例4与对比例3相比、对比例6与对比例5相比、实施例3与对比例1相比，可以看出，加入聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20后，可以提高产品的粘度，这主要是由于聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20中含有聚异丁烯，以及丙烯酸酯聚合物，其中聚异丁烯因其较高的分子量，分子自由运动受阻较大，会增加产品的粘度，而丙烯酸酯聚合物则通过链缠绕增稠作用，提高溶液的粘度。溶于水中，其中实施例3、对比例1、对比例7的粘度相对较低。粘度可一定程度上反应产品在皮肤表面涂抹时的质感，粘度过高，则会使产品在涂抹过程中较为粘腻。从粘度结果来看，实施例3、对比例1、对比例7应具有更为轻薄水润的肤感。
[0080]
实验2产品稳定性测试
[0081]
本实验对实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品进行稳定性测试，分别将实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品装于透明塑料瓶中，45℃烘箱中放置1周，观察样品情况。从图1中可以看出，添加不同的增稠剂对产品的稳定性影响较大，其中实施例3，对比例1，对比例3，对比例4，对比例7具有较好的稳定性，但由于对比例7含有团聚物，随时间推移，其分层可能性较大，而对比例2、5、6在经过1周的放置之后，均已出现了分层现象，其中对比例2在制备之后，即出现分层。对比例5、6在放置1周之后出现分层，对比例5由于未添加聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20，其样品分层更为明显，由此可知羟乙基纤维素的增稠效能比黄原胶和卡波姆差，少量聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20的加入可一定程度上提高产品对珠光粉的悬浮能力。
[0082]
结合实验1的粘度测试结果，聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20的加入，能够提高产品的粘度，而粘度的提升使珠光粒子的自由运动受到一定阻碍，降低了粒子之间的沉降。从稳定性结果可以看出，实施例3，对比例1，对比例3，对比例4具有相对较好的稳定性和商业转化价值。
[0083]
实验3防水性能测试
[0084]
分别用毛刷将实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品涂抹在遮盖力测试卡纸表面，并用水流自然冲洗，以进行防水性能测试。冲洗前涂抹情况如图2所示，清洗后情况如图3所示。从图2和图3可以看出，在使用相同成膜剂的条件下，对比例3、4的防水性能较差，经水冲洗后基本没有保留，由于对比例3、4中的主要增稠剂为黄原胶，推测可能是黄原胶作为增稠剂时，其分子中的阳离子会对苯乙烯/丙烯酸酯共聚物的成膜产生影响，从而影响产品的防水性能。而实施例3，对比例1、2、5、6、7均呈现出非常好的防水效果，经水冲洗后，仍保留较好的形态，具有良好的商业应用价值。
[0085]
综合产品的外观、流动性、粘性、稳定性以及防水性能测试，实施例3最具有商业推广的价值。该实施例3具有较为水润的肤感，涂抹在皮肤表面不宜结团；具有较好的自流平性能，方便灌装，且由于添加聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20后，聚丙烯酸酯-13、聚异丁烯和聚山梨醇酯-20具有一定的降低表面张力的作用，使实施例3灌装后无大量气泡。相较于对比例3-6，实施例3选用卡波姆作为增稠剂，用更少的添加量即可达到较为稳定的增稠和悬浮效果。相较于羟乙基纤维素增稠剂，其在高温稳定性测试中表现较好。这主要是由于卡波姆在该体系条件下，能够较好的实现连缠绕增稠机理和缔合增稠机理的共同增稠，通过支链的伸展，与溶液中水分子形成氢键，降低珠光粒子的自由运动，从而抑制沉降作用。此外，该实施例3还具有较好的防水性能，在使用聚氨酯35及苯乙烯/丙烯酸酯共聚物复配成膜剂时，相较于黄原胶这一增稠体系，卡波姆的结构与成膜剂有较好的配伍且不影响其成膜能力，因此，实施例3制备的水性液体眼影具有最佳的效果。
[0086]
实验4人体肤感测试
[0087]
评价方法：
[0088]
招募50名产品试用志愿者，年龄区间为20～40，对实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品的五个维度分别进行使用测试，随机分为5组，每组10名志愿者，对实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品的其中一个维度进行测试打分，打分范围是0～5，最后统计各维度平均分。由于志愿者对于样品某一维度的差优程度没有统一的概念，
所以打分结果仅针对实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品之间的对比产生的相对评分，并非绝对的差优。
[0089]
等级评分标准：
[0090]
0分：差；1分：稍差；2分：普通；3分：稍好；4分：良好；5分：非常好。
[0091]
评价方法1：样品使用前的黏感测试，10名志愿者选用统一的胶头滴管吸取0.1ml样品滴于左手背中心，用右手食指点沾样品三次，结束测试后针对实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品的黏感程度进行主观打分。
[0092]
评价方法2：样品使用后的黏感测试，10名志愿者选用统一的液体眼影刷蘸取0.1g样品于左手臂内侧距手腕2cm处并用眼影刷上下涂抹三个来回，等待五分钟后用右手食指上下涂抹测试样品三个来回，结束测试后针对实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品的黏感程度进行主观打分。
[0093]
评价方法3：样品持妆性测试，10名志愿者选用统一的液体眼影刷头蘸取0.05g样品均匀涂布于上眼睑，每日试用一次，每次带妆8小时，两周后针对实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品的持妆性进行主观打分。
[0094]
评价方法4：样品涂抹性测试，10名志愿者选用统一的胶头滴管吸取0.1ml样品滴于左手手背中心，用右手食指顺时针画圈的方式对样品进行涂抹，感受样品是否易涂开，结束测试后针对实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品的黏感程度进行主观打分。
[0095]
评价方法5：样品贴肤性测试，10名志愿者选用统一的液体眼影刷头蘸取0.05g样品均匀涂布于上眼睑，待成膜后活动双眼，体会样品于皮肤的贴合程度，结束测试后针对实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品的黏感程度进行主观打分，结果见表3所示。
[0096]
表3：实施例3以及对比例1-7的各项指标平均得分
[0097][0098][0099]
实施例3在使用前后黏感弱，具备轻薄水润的肤感。上妆过程中的涂抹性良好，成膜后的贴肤性优异。在8小时测试中几乎无脱妆现象。
[0100]
对比例1在使用前后黏感弱，更多的是轻薄水润的肤感。上眼过程中的涂抹性良好，成膜后的贴肤性明显。在8小时带妆测试后几乎无脱妆现象。但由前述实验1观察的结果
可知，对比例1料体中有较多气泡，料体灌装后，表面不易平整。
[0101]
对比例2几乎没有黏感，涂抹性、贴肤性差，珠光色粉随水流动分布不均。上妆时眼影受重力成股留下，持妆性差。
[0102]
对比例3在使用前后均有较强黏感，贴肤性较差，成膜后触摸有珠光颗粒溢出，上眼后不适感强，主要体现在眼皮黏感重，睁闭双眼时皮肤拉扯感明显，并且持妆性也较差。但上眼时的涂抹性良好。
[0103]
对比例4在成膜后表面较为平整，干燥不粘腻，触摸时无明显异物感。上眼时的涂抹性和贴肤性良好，但持妆性差，8小时的带妆测试后眼皮上几乎完全脱妆。
[0104]
对比例5在使用前后的黏感良好，上妆后眼皮舒适无异物感，8小时带妆测试后几乎无脱妆现象，但是涂抹性较差，易产生珠光色粉的堆积，导致上妆时色彩不均匀。
[0105]
对比例6在使用前后的黏感均很重，上妆后黏腻感强，厚重感强。上眼过程中感知涂抹性一般，成膜后感知贴肤性一般。但在8小时带妆测试中无明显掉妆现象。
[0106]
对比例7在使用前后的黏感无黏感，肤感水润，但是成膜过慢，容易搓泥。配方可能存在不兼容的问题，膏体中有团聚物出现。
[0107]
综上所述，实施例3以及对比例1-7制备的水性液体眼影样品中，实施例3在各项数据及指标上都优于对比例1-7，说明本发明所提供的水性液体眼影产品具有质感轻薄水润，妆容舒适以及持久防水的效果。
[0108]
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本技术权利要求所限定的范围内。