波长转换部件的制造方法和波长转换部件与流程

1.本公开涉及波长转换部件的制造方法和波长转换部件。


背景技术：

2.近年来，使用了发光二极管、激光二极管等光源的白色照明逐渐应用。该白色照明的白色光例如将发光二极管发出的蓝色光通过波长转换部件进行波长转换而得到。在专利文献1中，作为波长转换部件，公开了一种使yag荧光体粒子分散于氧化铝的陶瓷基体的烧结体。
3.现有技术文献
4.专利文献
5.专利文献1：日本特开2016－204563号公报


技术实现要素：

6.发明所要解决的技术问题
7.这样的包含荧光体粒子的烧结体，例如在将从光入射面入射的光波长转换为与入射光波长不同的光而从光出射面出射的光学部件中使用，此时，构成为通过反射部件覆盖光入射面和光出射面之外的表面而能够使光高效地波长转换。需要说明的是，在本说明书中，波长转换部件是指包含烧结体的部件，可以存在烧结体单体的情况，也可以存在包含烧结体和反射部件等其他部件的情况。
8.然而，近年来，伴随着波长转换部件广泛应用于各种用途，期望能够提高该光入射面和光出射面之外的表面的光的密闭性。
9.在这里，本公开的目的在于，提供一种能够制作使光入射面和光出射面之外的表面的光的密闭性提高的烧结体的波长转换部件的制造方法和波长转换部件。
10.用于解决技术问题的技术方案
11.为了解决上述技术问题，本公开的波长转换部件的制造方法是包含烧结体的波长转换部件的制造方法，所述烧结体具备光入射面、光出射面、与所述光入射面和光出射面不同的面即光反射面，包含：
12.烧结体准备工序，其准备包含无机物粒子和荧光体粒子的烧结体；
13.凹部形成工序，其对所述烧结体进行酸处理，在所述烧结体的光反射面形成多个凹部。
14.发明的效果
15.通过以上方式构成的、本公开的波长转换部件的制造方法由于包含准备包含无机物粒子和荧光体粒子在内的烧结体，对该烧结体进行酸处理而在烧结体的光反射面形成多个凹部的工序，因而能够制作使光入射面和光出射面之外的表面的光的密闭性提高的烧结体，因而能够制作包含该烧结体的波长转换部件。
附图说明
16.图1是本发明的实施方式1的制造方法的流程。
17.图2是实施方式1的制造方法中的烧结体准备工序的流程。
18.图3a是实施方式1的制造方法中所准备的烧结体的剖视图。
19.图3b是实施方式1的制造方法中形成了凹部的烧结体的剖视图。
20.图3c是实施方式1的制造方法中通过反射部件围绕形成了凹部的烧结体时的剖视图。
21.图3d是实施方式1的制造方法中，对包含形成了凹部的烧结体在内的反射部件进行加工时的波长转换部件集合体的剖视图。
22.图3e是图3d的波长转换部件集合体的俯视图。
23.图3f是实施方式1的制造方法中将波长转换部件集合体单片化之后的波长转换部件的俯视图。
24.图3g是通过实施方式1的制造方法制作的波长转换部件的应用例的示意图。
25.图3h是为了说明烧结体中的荧光体粒子分布的评价方法的简化示意性剖视图。
26.图4a是实施方式2的制造方法中所准备的烧结体的剖视图。
27.图4b是实施方式2的制造方法中形成了凹部的烧结体的剖视图。
28.图4c是实施方式2的制造方法中将所形成的凹部的一部分除去之后的烧结体的剖视图。
29.图4d是实施方式2的制造方法中，使烧结体的凸部单片化之后的烧结体的剖视图。
30.图4e是实施方式2的制造方法中所准备的反射部件的剖视图。
31.图4f是实施方式2的制造方法中在所准备的反射部件的贯通孔插入单片化之后的烧结体后的剖视图。
32.图4g是实施方式2的制造方法中，在插入贯通孔的烧结体之上设置玻璃后的剖视图。
33.图4h是实施方式2的制造方法中对玻璃的表面进行研磨之后的剖视图。
34.图4i是通过实施方式2的制造方法制作的波长转换部件的应用例的示意图。
35.图5是本发明的实施方式3的制造方法的流程。
36.图6a是在实施方式3的制造方法中，在上表面形成掩膜，在下表面形成保护膜的荧光体陶瓷板的剖视图。
37.图6b是图6a的荧光体陶瓷板的俯视图。
38.图6c是在实施方式3的制造方法中，形成了凹部的荧光体陶瓷板的剖视图。
39.图6d是在实施方式3的制造方法中，在荧光体陶瓷板的整个下表面形成反射膜时的剖视图。
40.图6e是在实施方式3的制造方法中，设置从下表面侧支承荧光体陶瓷板的支承体时的剖视图。
41.图6f是通过实施方式3的制造方法制作的波长转换部件的应用例的示意图。
42.图7a是在与实验例同样制作的烧结体的光反射面形成反射部件时的剖面照片。
43.图7b是从图7a除去反射部件的烧结体的剖面照片。
44.图7c是在与比较例同样制作的烧结体的光反射面形成反射部件时的剖面照片。
具体实施方式
45.本公开的波长转换部件的制造方法是发现通过对包含无机物粒子和荧光体粒子的烧结体进行酸处理而提高该酸处理表面的光的密闭性而完成的，包含准备至少含有无机物粒子和荧光体粒子的烧结体的烧结体准备工序和凹部形成工序。
46.在这里，凹部形成工序是对准备的烧结体的表面进行酸处理，在烧结体的光反射面形成多个凹部的工序。更具体地说，通过对烧结体的表面进行酸处理，使烧结体的光反射面露出的荧光体粒子脱离，在通过剩余的无机物粒子形成的烧结体的光反射面上形成多个凹部的工序。通过以上这样的在烧结体的光反射面形成多个凹部，能够使光反射面中的光得密闭性提高。这能够认为是光反射面中的无机物粒子和凹部空隙之间的折射率差带来的。并且，能够认为是光反射面露出的荧光体粒子减少带来的。
47.并且，对于本公开的波长转换部件的制造方法来说，在烧结体中，为了抑制作为光入射面和光出射面利用的面的光的密闭性，根据需要，可以包含以下工序的任意一个。
48.(a)在凹部形成工序之后，在通过酸处理形成凹部的表面中，除去作为光入射面和光出射面利用的面中凹部的凹部除去工序。
49.(b)为了使作为光入射面和光出射面利用的面不暴露于酸处理，在凹部形成工序之前，在作为光入射面和光出射面利用的面上形成掩膜的工序。
50.根据本公开的波长转换部件的制造方法，能够使烧结体的表面中除去光入射面和光出射面的表面作为光的密闭性提高的光反射面。对于以上这样制作的烧结体来说，由于除去光入射面和光出射面的表面成为光的密闭性提高的光反射面，因而能够使除去光入射面和光出射面的表面漏出的光减少，而能够将光入射面入射的光高效地波长转换而使其从光出射面出射。
51.需要说明的是，可以是与制作的烧结体的光入射面和光出射面不同的面，也可以是相同的面。
52.并且，在实施方式的波长转换部件的制造方法中，通过进一步包含反射部件配置工序，其为使烧结体的光入射面和光出射面露出，并且设置接触并覆盖形成多个凹部的光反射面的反射部件，能够制造包含烧结体和反射部件的波长转换部件。该包含烧结体和反射部件的波长转换部件由于不仅能够提高烧结体的光反射面的光的密闭性，也能够提高烧结体和反射部件的界面的光反射率，因而能够抑制烧结体的光出射面周围的光的渗出。由此，能够使烧结体的光出射面和光出射面外侧的辉度差增大，换言之，能够使烧结体的光出射面和围绕该光出射面的反射部件的边界明了，而能够制作分界优异的波长转换部件。
53.以下，将一边参照附图一边使用更具体的例子对实施方式的波长转换部件的制造方法进行说明。
54.需要说明的是，以下所示的实施方式1～3的波长转换部件的制造方法是包含反射部件配置工序的实施方式，反射部件配置工序是能够根据需要设置的工序，即是任意的。即，如上述那样，由于通过实施方式的波长转换部件的制造方法制作的、在光反射面形成多个凹部的烧结体能够提高光反射面的光的密闭性，因而能够不包含接触覆盖光反射面的反射部件而使光的密闭性提高，能够不包含覆盖光反射面的反射部件而作为波长转换部件使用。
55.并且，以下的实施方式1～3是将上述实施方式的技术思想具体化的实施方式，并
不限定本发明。并且，在以下的说明中，相同的名称、附图标记表示相同或同质的部件，存在适当省略重复的说明的情况。需要说明的是，各附图所示的部件的大小或位置关系等是为了明确说明而夸张的大小或位置关系等。
56.实施方式1
57.实施方式1的波长转换部件1的制造方法如图1所示，包含烧结体准备工序s1、凹部形成工序s2、反射部件配置工序s3。
58.1.烧结体准备工序s1
59.烧结体准备工序s1如图2所示，包含称量工序s11、混合工序s12、成形工序s13、烧结工序s14、加工工序s1。
60.以下，对各工序进行具体地说明。
61.(1－1)称量工序s11
62.在这里，分别准备无机物粒子和荧光体粒子，分别称量规定量的准备的无机物粒子和荧光体粒子。需要说明的是，在荧光体粒子的准备中，除了准备荧光体粒子本身之外，也包含准备作为荧光体粒子的原材料的材料的工序。例如，在准备yag荧光体粒子的情况下，可以分别准备氧化铝、氧化钇和氧化铈的粒子。
63.荧光体粒子是被入射光激发而发出波长长于入射光的光的粒子，无机物粒子是烧结后支承荧光体粒子的粒子。
64.作为荧光体粒子，例如准备从铈激活的yag(yttriumaluminum garnet)系荧光体、铕和/或铬激活的含有氮素的硅铝酸钙(cao－al2o3－sio2)荧光体、铕激活的硅酸盐((sr、ba)2sio4)荧光体、α塞隆荧光体、β塞隆荧光体等选择一或两种以上组成的荧光体粒子。作为荧光体粒子，优选使用相对耐热性高、激发光导致的劣化少的材料，作为合适的材料，例如能够列举出yag系荧光体。在这里，yag系荧光体中包含例如将y的至少一部分置换为tb的类型，或将y的至少一部分置换为lu的类型。并且，yag系荧光体可以是成分中含有gd或ga等的荧光体。
65.准备的荧光体粒子的粒径，例如优选在0.1μm以上、30μm以下的范围内，进一步优选在1μm以上、5μm以下的范围内。通过在该范围，能够使烧结体11的酸处理后的表面的光的密闭性提高。此时，作为无机物粒子，使用烧结温度低于荧光体粒子的烧结温度的无机物粒子。由此，能够一边减少荧光体粒子的热导致的劣化一边烧结无机物粒子。
66.并且，作为无机物粒子，例如准备从氧化铝或氧化钇等的氧化物或氮化物等选择的一或两种以上组成的无机物粒子。作为无机物粒子，优选为热膨胀系数与荧光体粒子的热膨胀系数相近的材料和光吸收少的材料，作为合适的材料，例如能够列举出氧化铝。
67.准备的无机物粒子的粒径优选为小于荧光体粒子的粒径，例如使用在0.01μm以上、1μm以下的范围内的例子，更优选为使用在0.3μm以上、0.6μm以下的范围内的粒子。在无机物粒子的材料选择之外，通过选择小于荧光体粒子粒径的粒子，能够使无机物粒子的烧结温度低于荧光体粒子的烧结温度。由此，能够一边抑制荧光体粒子的热导致的劣化和异常的粒成长，一边使无机物粒子烧结。然而，在无机物粒子的粒径过小的情况下，由于通过无机物粒子的凝集，存在操作困难或混合不匀引起烧结不匀的情况，因而从该观点来看，优选粒径为0.1μm以上。
68.需要说明的是，这里所说粒径是指平均粒径，是指通过激光衍射法测定的粒径。
69.接下来，称量准备的无机物粒子和荧光体粒子。
70.以相对于无机物粒子和荧光体粒子的合计重量，无机物粒子和荧光体粒子分别成规定的重量比的方式称量。在这里，相对于无机物粒子和荧光体粒子的合计重量的无机物粒子的重量比例如为在20％以上、95％以下的范围，优选为60％以上、90％以下的范围，更优选为70％以上、80％以下的范围内中以能够得到所期望的波长转换特性的方式适当地设定。
71.并且，通过在上述范围中适当选择荧光体粒子的粒径和无机物粒子的粒径、在上述范围中适当选择荧光体粒子的量和无机物粒子的量，而能够使荧光体粒子分散在相对粒径小的无机物粒子中，能够通过后述工序的无机物粒子烧结形成的无机基板制作支承荧光体粒子的烧结体11。
72.(1－2)混合工序s12
73.接下来，通过使称量的无机物粒子和荧光体粒子例如与氧化铝球一起加入混合容器旋转而混合(球磨机混合)。球磨机混合可以使用含有乙醇等溶剂的湿式混合，也可以使用不含有溶剂的干式混合。
74.(1－3)成形工序s13
75.在这里，使无机物粒子和荧光体粒子混合的混合粉体成形为规定的形状。
76.成形工序s13例如是包含一次成形工序s131和二次成形工序s132。
77.在一次成形工序s131中，通过挤压成形等从上下加压一次成形。在二次成形工序s132中，通过cip(冷等静压加压)成形等的各同向性地加压一次成形品，以加压成形后的密度均匀的方式成形为规定的形状。
78.(1－4)烧结工序s14
79.在烧结工序中，例如，如果无机物粒子为氧化铝，则通过在1300℃以上、1600℃以下程度的规定的烧结温度保持一定时间，而使无机物粒子烧结形成支承荧光体粒子的基板状的支承部。烧结工序s14例如包含使其在规定温度的大气压中烧结的一次烧结工序s141和能够使其与一次烧结工序s141相比高密度烧结的二次烧结工序s142。在一次烧结工序s141中，能够使用火花等离子体烧结(spark plasma sinterning，sps)法。在二次烧结工序s142中，能够使用热压(hp)法、热等静压加压(hip)法。烧结温度和时间以抑制荧光体粒子的热导致的劣化和异常的粒成长并且使无机物粒子烧结的方式适当地设定。
80.这里的烧结温度和时间，以无机物粒子的烧结后的结晶粒径和荧光体粒子的烧结后的粒径成为所期望的尺寸的方式，考虑烧结前的无机物粒子的粒径和烧结前的荧光体粒子的粒径而适当设定。作为荧光体粒子选择yag系荧光体、作为无机物粒子选择氧化铝，在使用热压(hp)法的情况，例如在1350℃以上、1600℃以下范围内的温度，并且在该温度的保持时间为30分以上、600分以下的范围内的时间进行。
81.需要说明的是，烧结体11的荧光体粒子的结晶粒径的测定方法能够通过例如在烧结体11的一个剖面中，扫描十个荧光体粒子的sem图像，在与圆形近似形状的荧光体粒子中，求出最短宽度的例子和最长长度的粒子的平均而测定。在以下的说明和参照的图中，烧结体11中的荧光体粒子赋予17的附图标记表示。
82.(1－5)加工工序s15
83.将得到的烧结体11根据需要加工为规定的形状。在这里，例如加工为图3a所示的
规定尺寸的四角柱形状。需要说明的是，加工后的烧结体11的表面如图3a所示是实质上的平坦。在这里，本说明书中实质上的平坦是指，烧结后的没有特别经过磨削或研磨的通常的烧结体的表面状态。
84.2.凹部形成工序s2
85.在凹部形成工序s2中，将烧结体准备工序s1中准备的烧结体11进行酸处理，如图3b所示，在烧结体11的表面形成多个凹部7。
86.在这里，使用溶解荧光体粒子17或无机物粒子的至少一方的溶液。优选为使用相比于无机物粒子的溶解率，荧光体粒子17的溶解率更大的溶液。作为这样的溶液，例如能够列举出磷酸、硫酸，氢氟酸、硝酸。
87.酸处理例如是将磷酸和硫酸的混合液加热，在该液中进行规定的时间，之后水洗。磷酸和硫酸的比例如为1:1～1:5，混合液的加热温度例如在100℃以上、320℃以下，处理时间例如在1分以上、60分以下的范围中，考虑目标的凹部7的形状和大小等而适当设定。通过以上的酸处理，使烧结体11的表面的无机物粒子和荧光体粒子17的粒子间优选被溶解，而再次粒状化。换言之，无机物粒子和荧光体粒子17的粒子间优选被溶解，回到粒子的状态。接下来，荧光体粒子17脱离而在烧结体11的表面形成凹部7。
88.例如，在将包含yag组成的荧光体粒子17和氧化铝组成的无机物粒子的烧结体11通过磷酸和硫酸以36:74混合的混合液酸处理的情况下，yag在200℃的温度被溶解，另一方面由于氧化铝在大约260℃开始溶解，因而例如使混合液的温度设定在280℃以上、305℃以下的范围。这样，由于相比氧化铝而yag的溶解率大，因而在无机物粒子和荧光体粒子17的粒子间中荧光体粒子17的表面被优选溶解而无机物粒子和荧光体粒子17之间分离的荧光体粒子17脱离，而在烧结体11的表面形成凹部7。
89.这样，在烧结体11的光反射面4上形成多个凹部7。并且，在上述的酸处理后的烧结体11中，光反射面4的荧光体粒子17的分布与烧结体11的内部的荧光体粒子17的分布相比变少。
90.在烧结体11单体的情况下，对于光反射面4的荧光体粒子17的分布来说，能够通过对观察光反射面4的sem图像进行图像解析，而作为相对于光反射面4的面积的荧光体粒子17的面积比率求出。并且，烧结体11的内部的荧光体粒子17的分布，能够通过对包含烧结体11的中心轴的烧结体11剖面的sem图像进行图像解析，而作为相对于烧结体11剖面面积的荧光体粒子17的面积比率求出。
91.另一方面，在包含烧结体11和反射部件21的波长转换部件1的情况，在难以直接通过sem图像观察光反射面4的情况下，能够通过以下的方法求出。对于光反射面4中的荧光体粒子17的分布来说，例如能够通过对图3h示意性表示的横截光反射面4的烧结体11的剖面的sem图像进行图像解析，而作为相对于描摹光反射面4的线l4的长度、在该光反射面4的线l4中与荧光体粒子17重合部分的长度的比率求出。并且，对于烧结体11的内部的荧光体粒子17的分布来说，能够在包含烧结体11的中心轴的烧结体11的剖面的sem图像中，通过对画出与描摹光反射面4的线l4对应的假想线l40的图像进行图像解析，而作为相对于假想线l40的长度、与该假想线l40中荧光体粒子17重合部分长度的比率求出。在这里，图3h是扩大表示图像解析范围的一部分的图，在求出实际分布时的sem图像中，图像解析范围是根据解析位置分布没有不同的一定以上的范围，例如，荧光体粒子17是设定为扫描100个的规模。
光反射面4的荧光体粒子17的分布例如是烧结体11的内部的荧光体粒子17分布的0.3倍以下，优选为0.1倍以下，更优选为几乎为0。通过这样的荧光体粒子分布，由于在烧结体11的光反射面4中分布多于无机物粒子，因而能够提高烧结体11的光反射面4的光的密闭性。这能够认为是无机物粒子和凹部7的空隙9之间的折射率差带来的效果。并且，能够认为是烧结体11的光反射面4露出的荧光体粒子17减少带来的效果。需要说明的是，图3h是为了说明评价荧光体粒子17的分布的方法而简化的示意图，虽然是剖视图然而为了容易把握线l4和假想线l40而省略剖面线。并且，在图3h中，将荧光体粒子17用相同直径的圆形描画，然而实际上每个荧光体粒子17的粒径和形状不同。
92.换言之，在烧结体11中，包含光反射面4的周沿区域111的荧光体粒子17的分布小于该周沿区域111内侧的内部区域112的荧光体粒子17的分布。在这里，包含烧结体11的光反射面4的周沿区域111是指，烧结体11的光反射面4至内侧一定距离的区域。一定距离是指，虽然根据酸处理的温度或时间等的条件而变化，例如为5μm以上、20μm以下。包含烧结体11的光反射面4的周沿区域111的荧光体粒子17的密度为内部区域112的荧光体粒子17密度的例如0.3倍以下，优选为0.1倍以下，更优选为密度几乎为0。由于通过这样的荧光体粒子分布，无机物粒子更多在包含烧结体11的光反射面4的周沿区域111分布，因而能够使烧结体11的光反射面4的光的密闭性提高。这能够认为是无机物粒子和凹部7的空隙9之间的折射率差带来的结果。并且，也能够认为是烧结体11的光反射面4露出的荧光体粒子17减少带来的结果。并且，由此能够减少光照射至烧结体11时的，烧结体11的周沿区域111和内部区域112的颜色不匀。
93.并且，通过上述酸处理，荧光体粒子17从烧结体11脱离，而能够在包含烧结体11的光反射面4的周沿区域111中，形成被烧结体11围绕的空隙9。由此，能够进一步提高烧结体11的光反射面4的光的密闭性。在这里，被烧结体11围绕是指，在烧结体11的一个剖面中，空隙9外周的40％以上、80％以下存在烧结体11。
94.优选包含烧结体11的光反射面4的周沿区域111的空隙率为5％以上、30％以下。由此，能够保持烧结体11的强度，并且能够使光反射面4的光的密闭性提高。
95.3.反射部件配置工序s3
96.在这里，配置与表面形成凹部7的柱形状的烧结体11的外周侧面接触并围绕外周侧面的反射部件21。在这里，烧结体11的外周侧面是光反射面4。
97.例如，使形成反射部件21的反射部件用粉体以围绕在规定位置配置的柱形状的烧结体11的方式一体成形并烧结。形成反射部件21的反射部件用粉体的成形例如通过滑铸法、流延成形法等，以围绕配置在规定位置的烧结体11的方式成形。在该成形时或成形后可以施加压力而更紧密地填充。由此，制作柱形状的烧结体11和反射部件21一体化的波长转换部件1。需要说明的是，在使形成反射部件21的反射部件用粉体烧结时，由于使烧结体11提前烧结，因而即使在和反射部件21一体化之后，包含在表面形成的凹部7的柱形状的烧结体11的形状也没有实质变形地被维持。配置反射部件21之后，能够通过根据需要将被反射部件21覆盖的烧结体11的光反射面4以外的表面，换言之，能够根据需要磨削或研磨反射部件露出的表面的一部分或全部而除去形成于该表面的凹部7。
98.优选为反射部件21包含与烧结体11的无机物粒子相同的材料而构成，例如，能够使用包含作为主原材料的氧化铝，也包含和氧化铝不同折射率的材料。
99.在这里，例如在通过滑铸法、流延成形法等成形反射部件用粉体的情况下，存在反射部件用粉体侵入烧结体11的凹部7的一部分或全部的情况。在该情况下，在烧结体11的光反射面4和反射部件21a的边界处，形成包含烧结体11的凹部7、在凹部7内延伸的反射部件21a的凸部8的至少一部分、形成于凹部7和凸部8之间的空隙9的中间区域。在这里，中间区域虽然根据酸处理的温度和时间等的条件变化，例如是指从烧结体11的光反射面4和反射部件21a的边界分别距离烧结体11侧和反射部件21a侧一定距离的区域。一定距离虽然根据酸处理的温度和时间等的条件变化，例如是指3μm以上、10μm以下的区域。
100.需要说明的是，虽然没有示意性地表示烧结体11的凹部7、反射部件21a的凸部8、形成于凹部7和凸部8之间的空隙9的图示，然而如图7a和图7b所示。
101.在这里，在反射部件配置工序s3中，如图3c至图3f所示那样，可以制作多个波长转换部件1集合制作的波长转换部件集合体。之后，可以包含将该波长转换部件集合体分割制作多个波长转换部件1的单片化工序。分割后的波长转换部件1分别包含一个或两个以上的烧结体11a。具体地说，通过将图3c所示的波长转换部件集合体加工为规定的厚度，如图3d和图3e所示，可以形成多个包含多个波长转换部件1的波长转换部件集合体，并且使该波长转换部件集合体分割为单个的波长转换部件1，而得到图3f所示的波长转换部件1。像这样将波长转换部件集合体加工为规定的厚度，并且使其单片化，则在波长转换部件1的加工面露出的烧结体11a的表面的凹部7被除去而能够抑制光的密闭性，不用经过另外的除去凹部7的工序，而例如能够作为光入射面5或光出射面6利用。并且，由于波长转换部件集合体被加工至规定的厚度，因而在波长转换部件包含一个或两个以上烧结体11a的情况下，两个以上的烧结体11a的光入射面和/或光出射面位移大致相同面上。
102.像以上这样制作的波长转换部件1包含烧结体11a和反射部件21a，通过反射部件21a覆盖烧结体11a的侧面，而烧结体11a的上表面和下表面从反射部件21a露出。换言之，反射部件21a的内周侧面的一部分与烧结体11a的外周侧面接触，烧结体11a的光入射面和光出射面从反射部件21a露出。由此，例如，如图3g所示，能够使烧结体11a的下表面作为光入射面5而例如使激光二极管等的发光元件80的光入射，并能够使上表面作为光出射面6而使波长转换后的光出射。像这样，在将烧结体11a的下表面作为光入射面5，上表面作为光出射面6的情况下，为了抑制上述光入射面5和光出射面6的光的密闭性，优选在凹部形成工序s2之后，包含除去光入射面5和/或光出射面6的凹部7的凹部除去工序。在实施方式1中，通过上述的加工形成波长转换部件1的工序还作为凹部除去工序。
103.并且，像以上这样在构成的波长转换部件1中，烧结体11a的光反射面4具有多个凹部7，与烧结体11a的光反射面4相对的反射部件21a的面具有多个凸部8。并且，反射部件21a的凸部8的至少一部分进入形成于烧结体11a的光反射面4的凹部7内，另外，至少一部分的凹部7内存在空隙9。即，在烧结体11a的光反射面4和与其相对的反射部件21a的面的边界形成多个凹部7、多个凸部8和存在空隙9的中间区域。通过形成该中间区域，通过形成烧结体11a的凹部7的无机物粒子或空隙9和反射部件21a的凸部8的界面，抑制烧结体11a的光的搬运，而能够在烧结体11a的光出射面6和光出射面6的外侧使从上表面观察时的辉度差变大。并且，在使烧结体11a的下表面作为光入射面5、使上表面作为光出射面6的情况下，可以在烧结体11a的光入射面5形成dbr(distributed bragg reflector)膜等的光学薄膜。
104.在经过上述工序制作的波长转换部件1中，通过反射部件21a覆盖的烧结体11a的
光反射面4由于通过酸处理形成多个凹部7，因而光的密闭性提高。由此，在使周围被反射部件21a围绕的烧结体11a的上表面作为光出射面6时，使该光出射面6和该光出射面6附近的反射部件21a之间的辉度差变大，换言之，在波长转换部件1的上表面(包含烧结体11a的光出射面6的面)中，能够使相对于光出射面6相距距离的辉度的减少率急剧而能够使分界良好。
105.像以上这样制作的波长转换部件1，例如作为收纳发光二极管或半导体激光元件的包装的盖体或盖体的一部分使用，能够使收纳在包装内的发光二极管或半导体激光元件的光波长转换而出射。
106.实施方式2.
107.实施方式2的波长转换部件2的制造方法与实施方式1的波长转换部件1的制造方法同样，是包含烧结体准备工序s1、凹部形成工序s2、反射部件配置工序s3的制造方法，各工序的具体内容与实施方式1有一部分不同。
108.以下，对实施方式2的波长转换部件2的制造方法进行详细地说明。
109.1.烧结体准备工序s1
110.烧结体准备工序s1与实施方式1同样，如图2所示，包含(1－1)称量工序s11、(1－2)混合工序s12、(1－3)成形工序s13、(1－4)烧结工序s14、(1－5)加工工序s15。
111.在实施方式2中，(1－1)称量工序s11和(1－2)混合工序s12与实施方式1同样。
112.并且，在实施方式2中，使用称量混合的无机物粒子和荧光体粒子，在(1－3)成形工序s13中成形为规定厚度的板状成形体。
113.在实施方式2中，例如，在成形工序s13中，在无机物粒子和荧光体粒子的混合粉体加入例如树脂组成的黏合剂和溶剂搅拌制作料浆。并且，使该料浆成膜为规定厚度之后，切断为规定的形状而制作板状生坯成形体。需要说明的是，在实施方式2的成形工序中，与实施方式1同样，可以通过挤压成形和/或cip(冷等静压加压)成形等成形为板状。
114.需要说明的是，板状成形体的厚度，以考虑后述的烧结导致的收缩、成为所期望的烧结后的厚度的方式设定。
115.接下来，在(1－4)烧结工序s14中，与实施方式1同样，通过烧结板状成形体，制作烧结体即荧光体陶瓷板12。
116.(1－5)加工工序s15
117.如图4a所示，在得到的荧光体陶瓷板12的上表面形成圆锥台形状的多个凸部12a。该凸部12a例如能够通过加工中心等形成。需要说明的是，在荧光体陶瓷板12中，除去多个凸部12a的部分称为底座部12b。
118.2.凹部形成工序s2
119.在实施方式2中，凹部形成工序s2包含：
120.(i)酸处理工序，其对荧光体陶瓷板12全体进行酸处理而在荧光体陶瓷板12的表面全体形成凹部7；
121.(ii)第二加工工序，其在除去规定面的凹部7之后，分离为规定形状的烧结体12a。
122.(2－1)酸处理工序
123.在实施方式2的凹部形成工序s2中，在酸处理工序中，对形成多个凸部12a的荧光体陶瓷板12全体进行酸处理，如图4b所示，在包含多个凸部12a的表面的荧光体陶瓷板12全
体的表面形成多个凹部7。酸处理与实施方式1同样地进行。
124.(2－2)第二加工工序
125.在第二加工工序中，首先，分别磨削圆锥台形状的多个凸部12a的上表面，除去形成在该上表面的凹部7，如图4c所示，使上表面平坦。
126.接下来，通过从荧光体陶瓷板12的下表面磨削底座部12b，除去底座部12b，如图4d所示，使圆锥台形状的多个凸部12a各自分离。
127.如以上这样，分别在上底面和下底面的平坦的外周侧面形成酸处理的凹部7，来制作圆锥台形状的烧结体12a。
128.在这里，在本说明书中，圆锥台形状的上底或上底面是指，不论上下的位置关系，夹着侧面相对的圆形面中面积小的面，该相对的圆形面中面积大的面称为下底或下底面。
129.3.反射部件配置工序s3
130.在这里，配置与表面形成凹部7的圆锥台形的烧结体12a的外周侧面接触而围绕外周侧面的反射部件22。在这里，烧结体12a的外周侧面是光反射面4。
131.具体地说，首先，单独制作形成有将圆锥台形状的烧结体12a插入内部的贯通孔的反射部件22。例如，使形成反射部件22的反射部件用粉体成形而制造包含贯通孔的成形体，通过烧结该成形体而制作反射部件22。烧结后，可以磨削或研磨加工而将贯通孔精加工为规定的尺寸精度。这样能够使圆锥台形状的烧结体12a高位置精度地配置在贯通孔内。反射部件22的贯通孔是与烧结体12a相同的圆锥台形状，以上底的开口面小于烧结体12a的上底、下底的开口面大于烧结体12a的下底的方式形成。在实施方式2中，作为反射部件22使用了陶瓷，然而例如能够使用金属。
132.在这里，在将烧结体12a配置在反射部件22的贯通孔内之前，能够在贯通孔的内壁形成低熔点玻璃。接下来，能够通过使用低熔点玻璃熔融将烧结体12a熔敷在反射部件22贯通孔内，而将烧结体12a固定在反射部件22的贯通孔内。由此，即使不使反射部件22的贯通孔的倾斜角和烧结体12a的侧面的倾斜角相同，也能够使烧结体12a的放热性和固定强度提高。需要说明的是，可以使反射部件22的贯通孔的倾斜角和烧结体12a的侧面的倾斜角相同。
133.接下来，如图4f所示，将圆锥台形状的烧结体12a插入反射部件22的贯通孔。如上述这样，由于形成为贯通孔的上底的开口面小于烧结体12a的上底，下底的开口面大于烧结体12a的下底，因而如图4f所示，烧结体12a以在贯通孔的中间，即，以在贯通孔中上底侧和下底侧双方形成空洞的方式保持在贯通孔内。
134.接下来，如图4g所示，使插入烧结体12a的贯通孔的、下底侧的空洞朝上，而使玻璃18涂布熔敷在该空洞内，而将玻璃18配置在烧结体12a的上面。在实施方式2中，玻璃18包含荧光体，然而也能够不包含荧光体构成，也可以包含光扩散材料等。
135.之后，从贯通孔磨削和/或研磨突出的玻璃18，如图4h所示，使玻璃18的表面和反射部件22的上表面形成为相同平面。
136.像以上这样制作的实施方式2的波长转换部件2包含烧结体12a和反射部件22，通过反射部件22覆盖圆锥台形状的烧结体12a的侧面，而使烧结体12a的上表面和下表面从反射部件22露出。由此，例如，如图4i所示，能够使烧结体12a的下表面作为光入射面5而例如使激光二极管等的发光元件80的光入射，使上表面作为光出射面6而使波长转换后的光出
射。像这样在使烧结体12a的下表面作为光入射面5，使上表面作为光出射面6的情况下，为了抑制该光入射面5和光出射面6的光的密闭性，优选在凹部形成工序s2之后，包含除去光入射面5和/或光出射面6凹部7的凹部除去工序。在实施方式2中，上述的第二加工工序中的磨削和/或研磨凸部12a的上表面的工序和除去底座部12b而使多个凸部12a单个分离的工序也作为凹部除去工序。并且，在使烧结体12a的下表面作为光入射面5，使上表面作为光出射面6的情况下，可以在烧结体12a的光入射面5形成反射防止膜。
137.在经过上述工序制作的波长转换部件2中，通过反射部件22覆盖的烧结体12a的光反射面4由于通过酸处理形成多个凹部7因而光的密闭性提高。由此，在使周围通过反射部件22围绕的烧结体12a的上表面作为光出射面6时，使该光出射面6和该光出射面6附近的反射部件22之间的辉度差变大，换言之，能够在波长转换部件2的上表面(烧结体12a的光出射面6和围绕其的反射部件22的上表面)中，能够使相对于光出射面6的离间距离的辉度的减少率急剧而使分界良好。
138.像以上这样制作的波长转换部件2例如作为收纳发光二极管或半导体激光元件的包装的盖体或盖体的一部分使用，能够使收纳在包装内的发光二极管或半导体激光元件的光波长转换而出射。
139.实施的方式3
140.实施方式3的波长转换部件3的制造方法与实施方式1和2的波长转换部件的制造方法同样，如图5所示，是包含烧结体准备工序s1、凹部形成工序s2的制造方法，然而在凹部形成工序s2中，使烧结体13的形状加工和表面的凹部7的形成一起进行的点与实施方式2不同。
141.并且，通过实施方式3的制造方法制作的波长转换部件3是将从上表面入射的光波长转换之后，从上表面出射的波长转换部件，即光入射面5和光出射面6是相同的面组成。因此，实施方式3的制造方法如图5所示，代替实施方式1和2的反射部件配置工序s3，而包含在烧结体13的下表面形成反射膜23的反射膜形成工序。
142.以下，对实施方式3的波长转换部件3的制造方法进行详细地说明。
143.1.烧结体准备工序s1
144.在实施方式3的波长转换部件3的制造方法中，在烧结体准备工序s1中与实施方式2同样地制作板状成形体，通过烧结该板状成形体，制作烧结体即荧光体陶瓷板13。
145.2.凹部形成工序s2
146.在实施方式3的制造方法中，凹部形成工序s2是形状加工荧光体陶瓷板13的上表面并且在形状加工的表面形成凹部7的工序。
147.具体地说，首先，如图6a所示，在荧光体陶瓷板13的上表面以规定的间隔形成多个例如sio2组成的、从上面观察时平面形状为矩形的掩膜53。此时，能够在没有实施形状加工的荧光体陶瓷板13的下表面上全面地形成例如sio2膜组成的保护膜55。或者，可以不在荧光体陶瓷板13的下表面形成保护膜55而进行蚀刻，在之后的工序中，磨削或研磨形成凹部7的下表面。在荧光体陶瓷板13的厚度相对较薄的情况下，由于存在磨削或研磨形成凹部7的下表面而导致荧光体陶瓷板13破裂的情况，在这样的情况下，优选形成保护膜55。在这里，形成于荧光体陶瓷板13的上表面的掩膜53和形成于下表面的保护膜55并不限定于sio2，例如能够使用sion、sin、al2o3、alon、aln、zro2，只要是不会被后述的酸处理蚀刻的材料即可。
148.接下来，对在上表面形成掩膜53、在下表面形成保护膜55的荧光体陶瓷板13全体进行酸处理。酸处理与实施方式1同样，例如加热磷酸和硫酸的混合液，在该液中进行规定的时间，之后水洗。如实施方式1中说明的那样，通过该酸处理，烧结体13(荧光体陶瓷板13)的表面附近的无机物粒子和荧光体粒子17的粒子间被优先溶解而荧光体粒子脱离，例如，氧化铝等组成的无机物粒子也通过磷酸和硫酸的混合液在某温度以上被溶解。因此，通过该酸处理，上表面的掩膜53之间的荧光体陶瓷通过蚀刻被除去，如图6c所示，分别在掩膜53的下部形成凸部13a，在通过该蚀刻形成的表面形成多个凹部7。例如，在形成平面形状为矩形的掩膜53而进行酸处理的情况下，由于酸处理的蚀刻为各同向性，因而掩膜53的下部形成的凸部13a分别为大致四角锥台形状，在该大致四角锥台形状的凸部13a的侧面分别形成多个凹部7。在这里，在荧光体陶瓷板13的上表面中的没有形成掩膜53的区域中，例如通过使用切片或激光等实施半切断而进行蚀刻，能够使酸进一步容易浸透。由此，与没有半切断的情况相比，能够更深地进行蚀刻。其结果为，由于能够进一步抑制荧光体陶瓷板13内光的传播，因而能够使分辨性提高。
149.需要说明的是，在大致四角锥台形状的凸部13a的上表面，即与掩膜53接触的面和掩膜53的上表面分别为实质上平坦，适合荧光体陶瓷板13的光入出射面。
150.在实施方式3的酸处理中，磷酸和硫酸的比、混合液的加热温度、处理时间等与实施方式1等同样，以形成所期望的凹部7的方式设定，由于实施方式3的酸处理也作为荧光体陶瓷板13的上表面的形状加工，因而可以进一步考虑应该形成的凸部13a的形状而调整磷酸和硫酸的比、混合液的加热温度、处理时间等。
151.3.反射膜形成工序
152.酸处理之后，如图6d所示，在荧光体陶瓷板13的下表面全体形成反射膜23。该反射膜23可以与荧光体陶瓷板13的下表面直接接触，即，可以除去保护膜55而在荧光体陶瓷板13的下表面直接形成，例如，在保护膜55为sio2膜那样的具有透光性的情况下，可以经由保护膜55在荧光体陶瓷板13的下表面形成。需要说明的是，在图6d中，保护膜55作为具有透光性的膜，使反射膜23经由保护膜55在荧光体陶瓷板13的下表面形成。作为反射膜23，能够使用dbr(distributed bragg reflector)膜等的电介质多层膜和/或金属膜。在构成反射膜23的膜中最上面的膜是构成dbr膜的一部分的电介质膜的情况下，优选具有该最上面的电介质膜的折射率和荧光体陶瓷板13中的荧光体粒子17的折射率之间的折射率的膜作为保护膜55设置。需要说明的是，用于从酸处理保护荧光体陶瓷板13的保护膜55为sio2膜等，在为不满足这样折射率条件的材料的情况下，可以一度除去保护膜55之后，形成并修正为满足这些条件的保护膜55。由此，在荧光体粒子17构成荧光体陶瓷板13的下表面的一部分的情况下，能够使该荧光体粒子17的光在保护膜55和最上面的电介质膜的界面发生全反射。由此，由于能够减少从荧光体粒子17直接入射的相对高角度的光的量，因而与不设置这样的保护膜55的情况相比能够减少dbr膜的积层数。保护膜55和dbr膜的最上面的电介质膜的厚度能够使希望反射的光的波长进一步变大，例如能够成为800nm以上。可以使保护膜55的厚度大于dbr膜的最上面的电介质膜的厚度。作为构成dbr的电介质膜的材料，能够列举出nb2o5、ta2o5、zro2或sio2等。例如，在dbr膜的最上面的电介质膜为sio2膜即荧光体粒子17为yag荧光体的情况下，作为具有它们折射率之间折射率的保护膜55的材料，能够列举出al2o3、mgo或ga2o5。由于这些保护膜55的材料与上述的dbr膜的材料相比热传导率高，因而
通过使用这些任意一个材料形成保护膜55，能够期待放热性提高的效果。并且，使其在保护膜55和最上面的电介质膜的界面全反射的情况下，保护膜55的厚度可以厚于通过光学模拟算出的最适的厚度。由此，能够认为能够减少在这些膜的界面不发生全反射的概率。
153.4.支承体接合工序
154.在这里，使从下表面侧支承荧光体陶瓷板13的支承体33例如与反射膜23上面接合。支承体33例如由氮化铝或铜组成。该支承体33是支承或保护荧光体陶瓷板13的部件，是根据需要结合的部件，支承体接合工序是任意的。
155.在像以上这样制作的实施方式3的波长转换部件3中，如果经由具有透光性的掩膜53从凸部13a的上表面分别使激发荧光体粒子17的光入射，则入射光的至少一部分激发荧光体，被激发的荧光体发出与入射光不同波长的光，经由凸部13a的上表面和掩膜53向外部出射。需要说明的是，掩膜53可以在凹部形成工序s2之后被除去。
156.像以上这样，实施方式3的波长转换部件3使经由掩膜53从凸部13a的上表面分别入射的入射光的至少一部分波长转换之后，经由凸部13a的上表面和掩膜53向外部出射。此时，由于在凸部13a的外周侧面分别形成多个凹部7，因而能够在凸部13a的侧面抑制光的出射而使光密闭在凸部13a的内部，能够使光出射面6和其外侧之间的出射光的辉度差变大，并且能够使其高效地波长转换。
157.需要说明的是，在实施方式3的波长转换部件3中，可以使入射光的至少一部分波长转换并出射，使剩余的一部分在荧光体陶瓷13内反射和/或散射而保持和入射时相同的波长出射，在该情况下，可以使与入射光相同波长的光和波长转换后的与入射光不同波长的光的混色光出射。
158.像以上这样制作的实施方式3的波长转换部件3例如通过和发光二极管或半导体激光元件等的激发光源组合，而能够在投影、照明、车辆用灯具中使用。并且，例如通过使支承体33具有放热功能，而能够作为光量大的光源的波长转换部件3使用。
159.图6f示意性地表示包含实施方式3的波长转换部件3的应用例的发光装置，该发光装置包含波长转换部件3和向波长转换部件3的凸部13a照射激光的激光二极管即发光元件80。在图6f所示的发光装置中，从发光元件80出射的激光从凸部13a的上表面入射，入射光的至少一部分通过荧光体转换为与入射光不同波长的光而从凸部13a的上表面出射。由于凸部13a的外周侧面成为光的密闭性提高的光反射面4，因而能够使凸部13a的外周侧面漏出的光减少，而能够使凸部13a的上表面入射的激光高效地波长转换，而从凸部13a的上表面出射。
160.在图6f中，以一个发光元件80向一个凸部13a照射激光的方式进行了图示，然而例如可以具备多个发光元件80，以各发光元件80分别向对应的凸部13a照射的方式构成(构成1)，也可以以一个发光元件80向多个凸部13a照射的方式构成(构成2)。
161.具体地说，在构成1中，根据用途，发光元件80的数量和凸部13a的数量可以不同，可以从一个发光元件80向两个以上凸部13a照射激光，也可以从两个以上的发光元件80向一个凸部13a照射激光。
162.并且，在构成2中，根据用途，可以使一个发光元件80的激光例如光学地扩散而一起向多个凸部13a照射，例如也可以使用能够控制方向的镜子等，使激光扫描而在时间上错位依次向不同的凸部13a照射。
163.实验例
164.作为实验例，制作作为无机物粒子包含al2o3粒子、作为荧光体粒子包含yag(yttrium aluminum garnet)荧光体粒子的烧结体，对该烧结体的上表面进行酸处理。而且，对使光从烧结体的下表面入射时的，烧结体上表面的光透过率进行评价。
165.具体而言，作为无机物粒子，准备平均粒径为0.5μm的氧化铝粒子，作为荧光体粒子，准备平均粒径为5μm的yag荧光体粒子，将氧化铝粒子和yag荧光体粒子以8:2的比例混合。
166.混合是湿式混合，进行24小时。
167.接下来，将混合粉体成形为柱形状。
168.成形是使用刮刀涂布法将生坯片一次成形之后，使用切割机将一次成形品二次成形为柱形状。
169.接下来，对成形品进行烧结。
170.烧结是在大气中通过常压烧结法以1400℃的温度、5小时进行一次烧结之后，在惰性气体氛围中以1400℃的温度、10小时进行退火(热处理)。
171.烧结后，对烧结体进行酸处理，在烧结体的上表面形成多个凹部。
172.酸处理是将烧结体加入到磷酸和硫酸以1:3的比例混合的加热到180℃的混合液中，之后，进一步将烧结体加入到另一温度为300℃的相同混合液中，经过十分钟之后，将烧结体加入到180℃的混合液，使其温度缓慢地下降之后取出。
173.将酸处理的烧结体水洗之后，使光从烧结体的下表面入射，测定烧结体的上表面的光透过率。
174.光透过率通过分光光度计测定。
175.并且，使至退火为止与实施例同样地制作、没有进行酸处理的比较例的烧结体，与实验例同样地测定光透过率。
176.其结果是，实验例的烧结体的上表面的光透过率为540nm、55％，而比较例的烧结体的上表面的光透过率为540nm、60％。也就是说，实验例的烧结体的上表面的光透过率低于比较例的烧结体的上表面的光透过率，可知在实验例的烧结体的上表面，与比较例相比光的密闭性提高。
177.并且，图7a表示与实验例同样制作的、在烧结体11a的光反射面4形成了反射部件21a时的剖面照片。如图7a所示，确认了光反射面4的荧光体粒子17的分布少于烧结体11a的内部的荧光体粒子17的分布。并且，确认了反射部件21a侵入烧结体11a的凹部7而形成反射部件21a的凸部8。并且，在图7b中，为了便于理解光反射面4的形状，表示了从图7a除去反射部件21a的剖面照片。如图7b所示，确认了在烧结体11a的凹部7和反射部件21a的凸部8之间存在空隙9。在这里，反射部件21a使用粉浆浇铸法，使成为反射部件21a的料浆流入烧结体11a周边，使其干燥之后，在大气氛围下以1400℃进行1小时的热处理而形成。
178.与此相对，在没有进行酸处理的比较例的烧结体的光反射面形成了反射部件的情况下，如图7c所示，可知在光反射面的荧光体粒子的分布和烧结体的内部的荧光体粒子分布之间没有观察到差异。并且，没有确认到在实验例中确认到那样的反射部件所侵入的凹部。
179.附图标记说明
180.1、2、3 波长转换部件；
181.4 光反射面；
182.5 光入射面；
183.6 光出射面；
184.7 凹部；
185.8 凸部；
186.9 空隙；
187.11、11a 烧结体；
188.12 烧结体(荧光体陶瓷板)；
189.12a 烧结体(凸部)；
190.12b 底座部；
191.13 烧结体(荧光体陶瓷板)；
192.13a 凸部；
193.17 荧光体粒子；
194.18 玻璃；
195.21、21a、22 反射部件；
196.23 反射膜；
197.33 支承体；
198.53 掩膜；
199.55 保护膜；
200.80 发光元件；
201.l4 线；
202.l40 假想线。