一种蓝莓提取物及其制备方法和应用与流程

1.本发明涉及烟用香料制备领域，更具体地，涉及一种蓝莓提取物及其制备方法和应用。


背景技术：

2.香精香料能够改善食品的香味和吃味，在卷烟生产过程中加香加料是不可缺少的环节。随着消费者健康意识的提升，开发绿色环保的烟用香精香料成为香料开发的一个重要研究方向。天然提取物为通过动植物提取或分离得到的天然香料，具有香韵丰富，安全环保等优点。
3.蓝莓又称越橘、蓝浆果，为杜鹃花科越橘属，主要产地为北美。有研究表明，在卷烟复合滤嘴中添加含花青素的提取物可吸附焦油，降低烟气中自由基等有害物质，如将葡萄子花青素加至烟丝中能有效降低刺激性、增加透发性、提高香韵的层次感等。蓝莓花青素添加至卷烟中能够明显改善烟气，增加甜感、减轻刺激，并且赋予自然的香韵。
4.目前市售的蓝莓香精，因其提取工艺简单，且含有大量添加剂，不能有效保留蓝莓的鲜果味，口感较差。将蓝莓香精直接添加至卷烟中，不但影响到抽吸口感，加香效果也不好。
5.因此，如何提供一种可有效改善添加至卷烟中的蓝莓添加剂的抽吸口感和加香效果的蓝莓提取物成为本领域亟需解决的技术难题。


技术实现要素：

6.本发明的一个目的是提供一种可有效改善添加至卷烟中的蓝莓添加剂的抽吸口感和加香效果的蓝莓提取物的制备方法的新技术方案。
7.根据本发明的第一方面，提供了一种蓝莓提取物的制备方法。
8.该蓝莓提取物的制备方法包括如下步骤：
9.步骤(1)：清洗蓝莓鲜果，晾干待用；
10.步骤(2)：将晾干的蓝莓鲜果、水、乙醇、丙二醇和冰醋酸混合均匀，在80-85℃的温度下常压提取2-3h，得到第一提取混合液，其中，蓝莓鲜果的鲜果质量与溶剂的体积的比为(8-12):(45-55)，溶剂中的水、乙醇、丙二醇和冰醋酸的体积比为(20-25):(20-25):(4-4.5):(0.5-1)；
11.步骤(3)：对第一提取混合液进行低温加压提取，得到第二提取混合液，其中，低温加压提取的压力为0.4-0.5mpa，提取温度为50-60℃，提取时间为1.0-1.5h；
12.步骤(4)：对第二提取混合液进行过滤处理，取上清液减压浓缩至蓝莓鲜果质量的20-25％，得到浓缩提取液；
13.步骤(5)：对浓缩提取液进行冷冻干燥处理，即得到蓝莓提取物。
14.可选的，步骤(2)中晾干的蓝莓鲜果的质量为10g-10kg。
15.可选的，所述步骤(2)中提取温度为80℃，提取时间为3h。
16.可选的，所述步骤(2)中蓝莓鲜果的鲜果质量与溶剂的体积的比为1:5。
17.可选的，所述步骤(2)中溶剂中的水、乙醇、丙二醇和冰醋酸的体积比为25:20:4.5:0.5。
18.可选的，所述步骤(2)中的乙醇为质量分数为95％的乙醇。
19.可选的，所述步骤(3)中的提取压力为0.5mpa，提取温度为50℃，提取时间为1.5h。
20.根据本发明的第二方面，提供了一种蓝莓提取物，其由本公开的蓝莓提取物的制备方法制得。
21.根据本发明的第三方面，提供了一种蓝莓提取物的应用，其根据料液比1:(100-110)将本公开的蓝莓提取物用水稀释后，以1-2μl/支的添加量添加至常规卷烟或加热卷烟中。
22.根据本发明的第四方面，提供了一种蓝莓提取物的应用，其根据料液比1:(100-110)将本公开的蓝莓提取物用水稀释后，以5-6μl/支的添加量添加至雪茄烟中。
23.本公开的蓝莓提取物的制备方法操作简单，提取效率高，制得的蓝莓提取物能有效改善卷烟抽吸口感，烟气甜感好，烟气透发性强，加香效果佳。
具体实施方式
24.现在将详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
25.以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
26.对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
27.在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
28.本公开提供的蓝莓提取物的制备方法，包括如下步骤：
29.步骤(1)：清洗蓝莓鲜果，晾干待用。具体实施时，蓝莓鲜果清洗前和晾干后的质量差应当不超过2％。
30.步骤(2)：将晾干的蓝莓鲜果、水、乙醇、丙二醇和冰醋酸混合均匀，在80-85℃的温度下常压提取2-3h，得到第一提取混合液，其中，蓝莓鲜果的鲜果质量与溶剂的体积的比为(8-12):(45-55)，溶剂中的水、乙醇、丙二醇和冰醋酸的体积比为(20-25):(20-25):(4-4.5):(0.5-1)。
31.为了提高提取效率，步骤(2)中晾干的蓝莓鲜果的质量为10g-10kg。
32.步骤(2)中提取温度可为80℃，提取时间可为3h。
33.步骤(2)中蓝莓鲜果的鲜果质量与溶剂的体积的比可为1:5。鲜果质量的单位为g，溶剂体积的单位为ml。
34.步骤(2)中溶剂中的水、乙醇、丙二醇和冰醋酸的体积比可为25:20:4.5:0.5。
35.步骤(2)中的乙醇为质量分数可为95％的乙醇。
36.步骤(3)：对第一提取混合液进行低温加压提取，得到第二提取混合液，其中，低温加压提取的压力为0.4-0.5mpa，提取温度为50-60℃，提取时间为1.0-1.5h。具体实施时，低
温加压提取可在反应釜中进行。
37.步骤(3)中的提取压力可为0.5mpa，提取温度可为50℃，提取时间可为1.5h。
38.步骤(4)：对第二提取混合液进行过滤处理，取上清液减压浓缩至蓝莓鲜果质量的20-25％，得到浓缩提取液。
39.步骤(5)：对浓缩提取液进行冷冻干燥处理，即得到蓝莓提取物。
40.本公开还提供了一种蓝莓提取物，其由本公开的蓝莓提取物的制备方法制得。
41.本公开还提供了一种蓝莓提取物的应用，其根据料液比1:(100-110)将本公开的蓝莓提取物用水稀释后，以1-2μl/支的添加量添加至常规卷烟或加热卷烟中。蓝莓提取物的质量的单位为g，水的体积的单位为ml。
42.本公开还提供了一种蓝莓提取物的应用，其根据料液比1:(100-110)将本公开的蓝莓提取物用水稀释后，以5-6μl/支的添加量添加至雪茄烟中。蓝莓提取物的质量的单位为g，水的体积的单位为ml。
43.下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所使用的材料和试剂，如无特殊说明，均可从商业途径得到，实验中使用的设备如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的设备。
44.实施例1
45.新鲜蓝莓称取10g，清洗并晾干后放至圆底烧瓶内，添加水25ml，质量分数为95％的乙醇溶液20ml，丙二醇4.5ml，冰醋酸0.5ml，料液比为1:5，在80℃条件下提取3h。提取结束后，提取液转移至反应釜密封，加压至0.5mpa，温度设为50℃，反应1.5h。将反应釜加压提取的提取液减压浓缩至2ml。浓缩后的提取液冷冻成块，然后用冷冻干燥机冷冻干燥成粉末，得到蓝莓冻干粉s1，保存备用。
46.取蓝莓冻干粉s1 1mg，加入10ml的纯净水溶解稀释。用30ml乙酸乙酯振荡萃取5次，取乙酸乙酯相。将得到的乙酸乙酯相经无水硫酸钠除水、常压浓缩至1ml，加入100μl内标2,6-二氯甲苯(内标浓度为0.05325g/100ml)，过有机膜，gc-ms上样。测定出55种成分，其中含有醇类、醛类、芳香类化合物和酯类等成分占81％，高级脂肪酸能改善烟气粗劣而使其具有淡甜柔和的吸味，而酯类则可提高和改善烟香味，它们共同构成了蓝莓提取物的香味特征。
47.将蓝莓冻干粉s1 1mg，加入100ml的纯净水溶解，取1μl加至1支常规卷烟(0.7g)；取1μl加至1支加热卷烟中；取5μl加至1支雪茄烟中进行加香评析。评析结果显示，蓝莓冻干粉s1能较好地改善卷烟口感，烟气甜感好，烟气透发性强。
48.对比例1
49.新鲜蓝莓称取10g，清洗并晾干后放至圆底烧瓶内，并添加水25ml，质量分数为95％的乙醇溶液20ml，丙二醇5ml，料液比为1:5，在80℃条件下提取3h。提取结束后，提取液转移至反应釜密封，加压至0.5mpa，温度设为50℃，反应1.5h。将反应釜加压提取的提取液，减压浓缩至2ml。浓缩后的提取液冷冻成块，然后用冷冻干燥机冷冻干燥成粉末，得到蓝莓冻干粉d1，保存备用。
50.取蓝莓冻干粉d1 1mg，加入10ml的纯净水溶解稀释。用30ml乙酸乙酯振荡萃取5次，取乙酸乙酯相。将得到的乙酸乙酯相经无水硫酸钠除水、常压浓缩至1ml，加入100μl内标2,6-二氯甲苯(内标浓度为0.05325g/100ml)，过有机膜，gc-ms上样。测定出45种成分，其
中含有醇类、醛类、芳香类化合物和酯类等成分占75％，高级脂肪酸能改善烟气粗劣而使其具有淡甜柔和的吸味，而酯类则可提高和改善烟香味，它们共同构成了蓝莓提取物的香味特征。
51.将蓝莓冻干粉d1 1mg，加入100ml的纯净水溶解，取1μl加至1支常规卷烟中；取1μl加至1支加热卷烟中；取5μl加至1支雪茄烟中进行加香评析。评析结果显示，蓝莓冻干粉d1能改善卷烟口感，烟气甜感好，烟气透发性相对较弱。
52.对比例2
53.新鲜蓝莓称取10g，清洗并晾干后放至圆底烧瓶内，并添加水25ml，质量分数为95％的乙醇溶液25ml，料液比为1:5，80℃条件下提取3h。提取结束后，提取液转移至反应釜密封，加压至0.5mpa，温度设为50℃，反应1.5h。将反应釜加压提取的提取液，得到蓝莓冻干粉d2，减压浓缩至2ml。浓缩后的提取液冷冻成块，然后用冷冻干燥机冷冻干燥成粉末，保存备用。
54.取蓝莓冻干粉d2 1mg，加入10ml的纯净水溶解稀释。用30ml乙酸乙酯振荡萃取5次，取乙酸乙酯相。将得到的乙酸乙酯相经无水硫酸钠除水、常压浓缩至1ml，加入100μl内标2,6-二氯甲苯(内标浓度为0.05325g/100ml)，过有机膜，gc-ms上样。测定出55种成分，其中含有醇类、醛类、芳香类化合物和酯类等成分占70％，高级脂肪酸能改善烟气粗劣而使其具有淡甜柔和的吸味，而酯类则可提高和改善烟香味，它们共同构成了蓝莓提取物的香味特征。
55.将蓝莓冻干粉d2 1mg，加入100ml的纯净水溶解，取1μl加至1支常规卷烟；取1μl加至1支加热卷烟中；取5μl加至1支雪茄烟中进行加香评析。评析结果显示，蓝莓冻干粉d2能改善卷烟口感，烟气甜感好，烟气透发性相对较弱。
56.对比例3
57.新鲜蓝莓称取10g，清洗并晾干后放至圆底烧瓶内，并添加水50ml，料液比为1:5，80℃条件下提取3h。提取结束后，提取液转移至反应釜密封，加压至0.5mpa，温度设为50℃，反应1.5h。将反应釜加压提取的提取液，减压浓缩至2ml。浓缩后的提取液冷冻成块，然后用冷冻干燥机冷冻干燥成粉末，得到蓝莓冻干粉d3，保存备用。
58.取蓝莓冻干粉d3 1mg，加入10ml的纯净水溶解稀释。用30ml乙酸乙酯振荡萃取5次，取乙酸乙酯相。将得到的乙酸乙酯相经无水硫酸钠除水、常压浓缩至1ml，加入100μl内标2,6-二氯甲苯(内标浓度为0.05325g/100ml)，过有机膜，gc-ms上样。测定出55种成分，其中含有醇类、醛类、芳香类化合物和酯类等成分占60％，高级脂肪酸能改善烟气粗劣而使其具有淡甜柔和的吸味，而酯类则可提高和改善烟香味，它们共同构成了蓝莓提取物的香味特征。
59.将蓝莓冻干粉d3 1mg，加入100ml的纯净水溶解，取1μl加至1支常规卷烟；取1μl加至1支加热卷烟中；取5μl加至1支雪茄烟中进行加香评析。评析结果显示，蓝莓冻干粉d3能改善卷烟口感，烟气甜感较弱，烟气透发性强。
60.对比例4
61.新鲜蓝莓称取10g，清洗并晾干后放至圆底烧瓶内，并添加水25ml，质量分数为95％的乙醇溶液20ml，丙二醇4.5ml，冰醋酸0.5ml，料液比为1:5，80℃条件下提取3h。提取结束后，将提取液，减压浓缩至2ml，得到蓝莓提取物d4，保存备用。
62.取蓝莓提取物d4 1ml，加入10ml的纯净水稀释。用30ml乙酸乙酯振荡萃取5次，取乙酸乙酯相。将得到的乙酸乙酯相经无水硫酸钠除水、常压浓缩至1ml，加入100μl内标2,6-二氯甲苯(内标浓度为0.05325g/100ml)，过有机膜，gc-ms上样。测定出55种成分，其中含有醇类、醛类、芳香类化合物和酯类等成分占62％，高级脂肪酸能改善烟气粗劣而使其具有淡甜柔和的吸味，而酯类则可提高和改善烟香味，它们共同构成了蓝莓提取物的香味特征。
63.取蓝莓提取物d4 1ml，加入10ml的纯净水稀释。取1μl加至1支常规卷烟；取1μl加至1支加热卷烟中；取5μl加至1支雪茄烟中进行加香评析。评析结果显示，蓝莓提取物d4能改善卷烟口感，烟气甜感较弱，烟气透发性较好。
64.对比例5
65.新鲜蓝莓称取10g，清洗并晾干后放至圆底烧瓶内，并添加水25ml，质量分数为95％的乙醇溶液20ml，丙二醇4.5ml，冰醋酸0.5ml。料液比为1:5。80℃条件下提取3h。提取结束后，提取液转移至反应釜密封，加压至0.5mpa，温度设为50℃，反应1.5h。将反应釜加压提取的提取液，减压浓缩至2ml，得到蓝莓提取物d5，保存备用。
66.取蓝莓提取物d5 1ml，加入10ml的纯净水稀释。用30ml乙酸乙酯振荡萃取5次，取乙酸乙酯相。将得到的乙酸乙酯相经无水硫酸钠除水、常压浓缩至1ml，加入100μl内标2,6-二氯甲苯(内标浓度为0.05325g/100ml)，过有机膜，gc-ms上样。测定出55种成分，其中含有醇类、醛类、芳香类化合物和酯类等成分占66％，高级脂肪酸能改善烟气粗劣而使其具有淡甜柔和的吸味，而酯类则可提高和改善烟香味，它们共同构成了蓝莓提取物的香味特征。
67.取蓝莓提取物d5 1ml，加入10ml的纯净水溶解稀释，取1μl加至1支常规卷烟；取1μl加至1支加热卷烟中；取5μl加至1支雪茄烟中进行加香评析。评析结果显示，蓝莓提取物d5能改善卷烟口感，烟气甜感较弱，烟气透发性较好。
68.由上述实施例和对比例的评析结果可发现，本公开的蓝莓提取物制备方法制得的蓝莓提取物，得到的香味物质更加丰富，卷烟加香效果好，能够改良目前市售的蓝莓香精鲜味较弱，加香效果较差的问题。
69.虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。