一种洗发水的制作方法

1.本发明涉及一种低刺激性的洗发水，属于日化领域。


背景技术：

2.洗发水是应用于发丝和头皮的基础护理化妆用品，其主要成分为表面活性剂。表面活性剂为洗发水提供了极佳的去污力和起泡力，但当其添加量过高时洗后会出现发丝干涩、头皮干痒，进而导致皮屑、发丝毛糙等问题。
3.针对这些问题，市场上现有洗发水多采用添加更温和的表面活性剂或添加赋脂剂、保湿剂达到降低表面活性剂刺激，但即便是加入更温和的表面活性剂、赋脂剂或保湿剂，仍存在表面活性剂刺激导致的头皮干痒及发丝毛糙等问题。另一方面，可添加具有拮抗表面活性剂刺激的功效原料来减轻刺激，但也存在添加量高、针对性不强、效果不显著等问题。因此开发出一款低刺激的洗发水一直是技术人员关注的重点。


技术实现要素：

4.基于现有技术及产品缺陷，本发明的目的是提供一种低刺激性的洗发水，该洗发水能够保护头皮、发丝，有效降低表面活性剂刺激，缓解头皮干痒及发丝毛糙问题。
5.为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
6.第一方面，本发明提供一种低刺激性的洗发水，包括表面活性剂、硅油/乳化硅油、抗刺激组合物、螯合剂和水，其中，所述抗刺激组合物包括桃胶提取物和任选地仙人掌提取物。
7.根据本发明，上述“任选地”，指所述抗刺激组合物包括桃胶提取物，包括或者不包括仙人掌提取物。
8.根据本发明的一些实施方式，以质量计，所述桃胶提取物中包含30％以上的桃胶多糖。
9.根据本发明的优选实施方式，以质量计，所述桃胶提取物中包含50％以上的桃胶多糖。
10.根据本发明的优选实施方式，以质量计，所述桃胶提取物中包含70％以上的桃胶多糖。
11.根据本发明的一些实施方式，所述桃胶多糖平均分子量为100-500wda。
12.根据本发明的优选实施方式，所述桃胶多糖的平均分子量为200-300wda。
13.根据本发明的优选实施方式，所述桃胶多糖的平均分子量为240-280wda。
14.根据本发明的一些实施方式，所述表面活性剂包括阴离子表面活性剂。
15.根据本发明的一些实施方式，所述表面活性剂包括两性表面活性剂。
16.根据本发明的一些实施方式，所述表面活性剂包括非离子表面活性剂。
17.根据本发明的一些实施方式，所述阴离子表面活性剂包括月桂醇聚醚硫酸酯钠、月桂醇硫酸酯钠、月桂醇聚醚硫酸酯铵或月桂醇聚醚硫酸酯tea盐中的一种或多种。
18.根据本发明的一些实施方式，所述两性表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。
19.根据本发明的一些实施方式，所述非离子表面活性剂为椰油酰胺mea、椰油酰胺dea 中的一种或两种。
20.根据本发明的一些实施方式，所述抗刺激组合物包括组分1)桃胶提取物和组分2)仙人掌提取物。
21.根据本发明的一些实施方式，当所述抗刺激组合物包括组分1)桃胶提取物和组分2)仙人掌提取物时，所述组合物中包含的桃胶多糖和仙人掌多糖的平均分子量为100-500wda。
22.根据本发明的优选实施方式，当所述抗刺激组合物包括组分1)桃胶提取物和组分2)仙人掌提取物时，所述组合物中包含的桃胶多糖和仙人掌多糖的平均分子量为200-300wda。
23.根据本发明的优选实施方式，当所述抗刺激组合物包括组分1)桃胶提取物和组分2)仙人掌提取物时，所述组合物中包含的桃胶多糖和仙人掌多糖的平均分子量为240-280wda。
24.根据本发明的一些实施方式，所述抗刺激组合物还包括组分3)糊精、环糊精、甲基环糊精、羟丙基环糊精、海藻糖、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素和羟丙基纤维素中的一种或几种。
25.根据本发明的一些优选实施方式，所述抗刺激组合物通过包括以下步骤的方法制备得到：
26.(1)将桃胶和任选地仙人掌用水进行提取，得到初提液；
27.(2)将初提液进行离心，得到上清液。
28.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤(1)中提取温度为50-90℃，例如可以是50℃、 51℃、52℃、53℃、54℃、55℃、56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、65℃、68℃、 69℃、70℃、75℃、78℃、80℃、82℃、84℃、88℃、90℃，以及这些数值之间的点值。
29.根据本发明的优选的实施方式，所述步骤(1)中，所述提取温度为60-75℃，例如可以是60℃、61℃、62℃、65℃、68℃、69℃、70℃、75℃。
30.根据本发明的一些具体实施方式，所述步骤(1)中，所述提取时间为0.5-5h，例如可以是30min、40min、50min、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、5h，以及这些数值之间的点值。
31.根据本发明的一些实施方式，所述抗刺激组合物中桃胶和仙人掌的重量比为1：5-15：1。
32.根据本发明的一些优选的实施方式，所述抗刺激组合物中桃胶和仙人掌的重量比为1： 10-10：1。
33.根据本发明的一些实施方式，所述步骤(1)中桃胶和仙人掌总重量与水的重量比为1：10-1：50，例如可以是1：10(m/m)、1：11(m/m)、1：12(m/m)、1：13(m/m)、1：14 (m/m)、1：15(m/m)、1：16(m/m)、1：17(m/m)、1：18(m/m)、1：20(m/m)、1： 25(m/m)、1：27(m/m)、1：30(m/m)、1：32(m/m)、1：35(m/m)、1：36(m/m)、1： 39(m/m)、1：40(m/m)、1：41(m/m)、1：42(m/m)、1：45(m/m)、1：48(m/m)、1： 50(m/m)。
34.根据本发明的优选的实施方式，所述步骤(1)中，桃胶和仙人掌的总重量与水的重量比为1：20-1：40，例如可以是1：20(m/m)、1：25(m/m)、1：27(m/m)、1：30(m/m)、 1：32(m/m)、
1：35(m/m)、1：36(m/m)、1：39(m/m)、1：40(m/m)。
35.根据本发明的一些实施方式，所述步骤(2)中所述离心为4000-8000rpm离心5-30min。
36.根据本发明的一些实施方式，所述抗刺激组合物的制备方法还包括步骤(3)：将所述步骤(2)所得上清液采用微滤膜组件进行微滤，得到微滤液。
37.根据本发明的一些实施方式，所述步骤(3)微滤膜组件选自陶瓷微滤膜组件或卷式微滤膜组件。
38.根据本发明的一些实施方式，所述微滤膜组件的孔径为50-200nm。
39.根据本发明的一些实施方式，所述微滤膜组件的孔径为100nm。
40.根据本发明的一些实施方式，所述抗刺激组合物的制备方法还包括步骤(4)：将步骤(3) 所得微滤液与糊精、环糊精、甲基环糊精、羟丙基环糊精、海藻糖、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素中的一种或几种复配，得复配物。
41.根据本发明的一些具体实施方式，所述微滤液与糊精、环糊精、甲基环糊精、羟丙基环糊精、海藻糖、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素中的一种或几种的重量比为1：1-1：20。
42.根据本发明的优选实施方式，所述微滤液与所述糊精、环糊精、甲基环糊精、羟丙基环糊精、海藻糖、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素中的一种或几种的重量比为1：5-1：15。
43.根据本发明的一些实施方式，所述步骤(4)所得复配物在使用前可以经干燥、灭菌处理。
44.根据本发明的一些实施方式，所述干燥为在-80℃—-50℃冷冻干燥8-32h。
45.根据本发明的一些实施方式，所述干燥为喷雾干燥，进风温度100-170℃，控制物料流速为5-50ml/min。
46.根据本发明的一些实施方式，所述干燥为90-150℃烘干12-50h，粉碎过80目筛，取筛下部分。
47.根据本发明的一些实施方式，所述灭菌方法为钴60灭菌1-8h。
48.根据本发明的一些实施方式，所述灭菌采用100-700w微波，灭菌0.5-30min。
49.根据本发明的一些实施方式，所述灭菌为90-150℃干热灭菌0.5-5h。
50.根据本发明的一些实施方式，所述洗发水还包括珠光剂、阳离子调理剂、二甲苯磺酸铵、 ph调节剂、氯化钠、防腐剂和香精中的一种或多种。
51.根据本发明的一些实施方式，以洗发水的总重量计，所述洗发水包括以下重量份的原料：阴离子表面活性剂5.00-30.00wt％、两性表面活性剂0.00-20.00wt％、非离子表面活性剂 0.30-5.00wt％、珠光剂0.00-3.00wt％、硅油/乳化硅油0.30-5.00wt％、阳离子调理剂0.00-1.00 wt％、抗刺激组合物0.01-5.00wt％、二甲苯磺酸铵0.00-1.50wt％、ph调节剂0.00-2.00wt％、螯合剂0.05-1.00wt％、氯化钠0.00-2.00wt％、防腐剂0.05-1.00wt％、香精0.00-1.00wt％。
52.根据本发明进一步的实施方式，以洗发水的总重量计，所述洗发水包括以下重量份的原料：阴离子表面活性剂10.00-20.00wt％、两性表面活性剂0.01-15.00wt％、非离子
表面活性剂0.35-4.50wt％、珠光剂0.00-2.00wt％、硅油/乳化硅油0.50-3.00wt％、阳离子调理剂0.00-0.50 wt％、抗刺激组合物0.01-4.00wt％、二甲苯磺酸铵0.01-1.00wt％、ph调节剂0.00-2.00wt％、螯合剂0.15-0.80wt％、氯化钠0.00-1.50wt％、防腐剂0.05-1.00wt％、香精0.00-1.00wt％。
53.根据本发明的一些具体实施例，所述珠光剂为乙二醇二硬脂酸酯。
54.根据本发明的一些具体实施方式，所述硅油/乳化硅油包括聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇或氨端聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
55.根据本发明的一些具体实施方式，所述阳离子调理剂包括聚季铵盐-7、聚季铵盐-10等。
56.根据本发明的一些具体实施方式，所述ph调节剂为本领域常规酸碱度调节剂，例如可以是柠檬酸、柠檬酸钠等。
57.根据本发明的一些具体实施方式，所述螯合剂为本领域常规螯合剂，例如可以是edta 二钠、edta三钠、edta四钠。
58.本发明所述防腐剂为本领域常规防腐剂。
59.本发明所述香精为本领域常规香精。
60.本发明的有益效果：
61.本发明洗发水中加入抗刺激组合物，该抗刺激组合物由桃胶提取物和任选的仙人掌提取物组成，本发明抗刺激组合物具有良好的拮抗表面活性剂刺激作用，克服了现有技术洗发水中因表面活性剂的加入产生的不良影响。本发明洗发水刺激性低，在保持良好清洁力的同时，可降低洗后头皮干痒感，顺滑发丝。
具体实施方式：
62.为使本发明更加容易理解，下面将结合具体实施例详细说明本发明。本领域技术人员应当理解，本发明的实施例仅起说明性作用，而非对本发明的限定。本发明实施例中未提及的具体实验方法，均为本领域常规方法。所用试剂或者仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购获得的常规产品。
63.表1原料及供应商
[0064][0065]
表2仪器信息列表
[0066][0067]
实施例1洗发水组成及配比
[0068][0069]
实施例2洗发水组成及配比
[0070][0071]
实施例3洗发水组成及配比
[0072]
[0073][0074]
实施例4洗发水组成及配比
[0075][0076]
实施例5洗发水组成及配比
[0077][0078]
实施例6洗发水组成及配比
[0079][0080][0081]
实施例7洗发水组成及配比
[0082][0083]
实施例8洗发水组成及配比
[0084]
[0085]
本发明抗刺激组合物通过以下步骤制备得到：
[0086]
抗刺激组合物a：桃胶1份，仙人掌1份，加入纯水50份，纯水提，80℃提取2h； 5000rpm/min离心20min，取上清液；采用100nm的微滤膜组件进行微滤并浓缩，除去上清液中分子量在100wda以下的物质，保留流出液，得到微滤液；按照微滤液：羟丙基环糊精＝1：5(m/m)复配；复配后物质-80℃冷冻干燥12h；粉碎过80目筛，取筛下部分；钴60灭菌3h，得抗刺激组合物a。
[0087]
所述抗刺激组合物a中，桃胶多糖的平均分子量为100-500wda。
[0088]
抗刺激组合物b：桃胶1份，仙人掌1份，加入纯水50份，纯水提，80℃提取2h；5000rpm/min 离心20min，取上清液；采用100nm的微滤膜组件进行微滤并浓缩，除去上清液中分子量在100wda以下的物质，保留流出液，得到微滤液；按照微滤液：羟丙基环糊精＝1：10(m/m) 复配；复配后物质-80℃冷冻干燥12h；粉碎过80目筛，取筛下部分；钴60灭菌3h，得抗刺激组合物b。
[0089]
所述抗刺激组合物b中，桃胶多糖的平均分子量为100-500wda。
[0090]
本发明洗发水的制备工艺为：
[0091]
(1)将a相加热至80-85℃，搅拌至完全溶解；
[0092]
(2)保持温度80-85℃，加入b相原料，搅拌至完全溶解，保温搅拌10min；
[0093]
(3)低速搅拌降温至45-50℃，加入c相各原料；
[0094]
(4)加入d相各原料，保温低速搅拌10min至完全溶解；
[0095]
(5)降温至40℃以下，加入e相原料调节稠度；
[0096]
(6)加入f相，搅拌均匀；
[0097]
(7)搅拌降温，38℃以下，过滤出料。
[0098]
本发明其他样品配方表：
[0099][0100]
下线状态观察及肤感稳定性测试：
[0101]
洗发水制作完成后，进行下线状态观察，然后测试其使用性能。观察下线产品是否
存在分层、析出、过稀过稠等不稳定现象，若不存在，则状态可接受。取适量洗发水进行测试，观察其起泡力、清洁力及洗后头皮、发丝状态。
[0102]
实施例1及样品1-5下线状态观察及肤感稳定性测试结果如下：
[0103][0104][0105]
由上述下线状态观察及肤感稳定性测试结果可知：
[0106]
本发明实施例1下线状态良好，起泡性好，清洁力好，洗后头皮无不适，发丝顺滑，毛糙有缓解。发明人用其他实施例制备的洗发水样品进行同样的实验，得到相同的结论。
[0107]
一、降低刺激性实验
[0108]
受试样品：实施例1洗发水、样品1洗发水、某市售修护水养洗发露(主要成分为水、月桂醇聚醚硫酸酯钠、月桂醇硫酸酯钠、氯化钠、聚二甲基硅氧烷、乙二醇二硬脂酸酯、椰油酰胺丙基甜菜碱、二甲苯磺酸钠、柠檬酸、甲基氯异噻唑啉酮等)。
[0109]
(1)红细胞实验
[0110]
实验方法
[0111]
室温下，调整红细胞悬液中红细胞密度，在530nm下全溶血时红细胞od值在 1.3000-1.7000。选用0.10％作为检测浓度，使用0.10％的样品1产品溶液时对应红细胞溶血率为60％-90％之间。
[0112]
取离心管，按照表3所示，依次加入受试物、pbs、rbc悬液，并混合均匀，样品体系终浓度即为测试浓度；置于摇床，孵育10min后离心；观察现象，并取上清液，测定od530；计算溶血率。
[0113]
表3反应体系(μl)
[0114]
添加试剂受试样品pbsrbc悬液样品组40260100模型对照组3000100溶剂对照组0300100
[0115]
溶血率的计算公式为：
[0116]
红细胞溶血率(％)＝(od_样品组-od_溶剂对照组)/(od_模型对照组-od_溶剂对照组)
×
100。
[0117]
表4样品对红细胞溶血率的影响
[0118]
样品名称样品1市售竞品实施例1pbs红细胞溶血率％7145160
[0119]
由表4可看出，使用0.10％实施例1溶液进行红细胞溶血实验，红细胞溶血率明显降低。实验证明本发明洗发水可有效降低刺激性。
[0120]
(2)鸡胚试验
[0121]
实验方法
[0122]
选用spf级白莱杭鸡受精鸡蛋，鸡蛋应新鲜、干净、完好，质量50g-60g。设置孵化温度37.5
±
0.5℃，相对湿度55-70％，转盘频率3-6次/h，翻蛋孵化3天，第4天开窗后，停止翻蛋。孵化至4日龄时，应照蛋检查，弃去未受精的鸡胚，破壳或薄壳鸡胚也不能使用。
[0123]
在鸡胚孵化4天时，用电磨机在鸡蛋小头端打孔，用10ml注射器抽取2-3ml蛋清，再用电磨机在鸡蛋中部略微靠近大头段开一个1cm
×
1cm小窗，暴露鸡胚绒毛尿囊膜(cam)，小心用镊子去除蛋壳和蛋壳膜。此时应观察血管系统的结构和鸡胚的生长情况。用透明胶带封住小头端的孔和中部的小窗后，放入孵化箱继续培养。每天需检查鸡胚的生长情况，及时弃去死胚。10日龄鸡胚用于试验。撕去封住小窗的透明胶带，用镊子扩大小窗面积，增大观察视野，应小心操作不破坏蛋膜完整性。此时应再次观察血管系统的结构，并对其完整性和是否适宜用于试验做出判断。将特氟龙环放在cam上准备添加样品。
[0124]
每个受试物为一组，每组试验6只鸡胚，取40μl的受试物直接作用于特氟龙环内cam 表面。37℃作用30min后，观察绒毛尿囊膜毒性效应指标(如：出血、血管溶解和凝血等) 的变化，并进行组合计算终点评分(es)。受试物处理组终点评分与阴性对照的终点评分进行比较，样品的终点评分越低，提示供试品抗刺激效果越强。
[0125]
表5样品对鸡胚绒毛尿囊膜刺激分数的影响
[0126]
样品名称3％样品13％市售竞品3％实施例1生理盐水鸡胚刺激分数(es)22.018.512.50
[0127]
由表5可看出，使用实施例1洗发水可降低对鸡胚绒毛尿囊膜的刺激。实验证明本发明洗发水可有效降低刺激性。
[0128]
二、缓解头皮干痒、发丝毛糙问题
[0129]
选用60名志愿者，分为3组，每组20人，分别使用样品1、实施例1及市售竞品进行测试。测试人员使用清水打湿头发及头皮后，取适量受试产品于手心，轻揉出泡沫后，涂于头发上并轻揉头皮3min；然后用清水冲洗干净，每种样品各使用1周。测试者根据自己的使用效果进行评分。评分标准采取10分制，评分标准见表6，平均值结果见下表7。
[0130]
表6评价标准
[0131] 弱较弱中等较强强清洁力0.00-2.002.00-4.004.00-6.006.00-8.008.00-10.00洗后头皮干痒感0.00-2.002.00-4.004.00-6.006.00-8.008.00-10.00洗后发丝顺滑感0.00-2.002.00-4.004.00-6.006.00-8.008.00-10.00洗后发丝毛糙感0.00-2.002.00-4.004.00-6.006.00-8.008.00-10.00
[0132]
本评价中所述清洁力考察指标为受试者使用受试洗发水后起泡性及洗后清爽感。
[0133]
本评价中所述洗后头皮干痒感指受试者使用受试洗发水洗头后头皮瘙痒度。
[0134]
本评价中所述洗后发丝顺滑感指受试者使用受试洗发水洗发后湿发、干发梳理性。
[0135]
本评价中所述洗后发丝毛糙感指受试者使用受试洗发水洗发后干发发丝是否毛糙。
[0136]
表7受试产品洗后使用感评价
[0137] 样品1实施例1市售竞品清洁力9.059.009.00洗后头皮干痒感8.956.007.60洗后发丝顺滑感5.858.757.30洗后发丝毛糙感9.005.807.45
[0138]
由表7可看出，使用实施例1洗发水在保持良好清洁力下可降低洗后头皮干痒感，顺滑发丝。实验证明本发明洗发水可缓解洗后头皮干痒、发丝毛糙问题，顺滑发丝。
[0139]
综上所述，本发明所述洗发水在降低刺激性的同时，保持了良好的清洁力和肤感稳定性，提升了发丝顺滑感，缓解洗后头皮干痒、发丝毛糙问题。