一种智能水样加速蒸发-加酸-浓缩装置的制作方法

1.本发明属于智能样品制备领域，具体涉及一种智能水样加速蒸发-加酸-浓缩装置。


背景技术：

2.水质监测过程中往往涉及到大量体积的蒸发浓缩过程，为了达到去除水中有机物和硫酸盐化的目的，需要对浓缩的水样加硫酸或硝酸进行消解。该过程要求操作人员在浓缩过程要更换不同的器皿，同时加热板要准确控温保持微沸，要人工多次添水，并手动加入浓硫酸或浓硝酸。例如环境行业标准hj898-2017、hj899-2017和生活饮用水检测标准gb 5750.13对水中放射性指标的检测过程中，需要将多达1-5l的水样保持微沸，浓缩到100ml，需要手动加入浓硫酸1ml，进行温和加热，进行消解和赶酸，整体过程需要实验员准确调节加热板温度，清洗多个玻璃器皿，最终将水样浓缩到150ml的瓷蒸发皿中。这种样品制备过程耗费大量人工，耗时长，无法实时了解蒸发量和剩余水样，而且一旦温度控制不准确，很容易产生暴沸现象，造成样品制备过程不够精确，使实验结果的准确度大打折扣，因此严重制约了大体积水样的样品制备通量和效率。


技术实现要素：

7.本发明是为了解决目前蒸发过程速度慢，无自动加酸功能等诸多不足之处，为实验室提供带有加速蒸发、自动加酸赶酸且符合标准方法要求的蒸发浓缩装置，为地表水、地下水、工业废水、生活饮用水中放射性指标，如总α、总β的检测提供全自动化的样品前处理装备和方法。
8.本发明的技术方案如下：
9.一种智能水样加速蒸发-加酸-浓缩装置，其特征在于，该装置由自动加样模块、自动加酸模块、加热称重模块和吹气模块组成，用于大体积水样品的自动加速蒸发、加酸、赶酸和浓缩等过程，实现水样中放射性指标样品制备过程的自动化。
10.所述自动加样模块，由水样瓶(101)、进样泵(102)、样品液位开关(103)和样管端头(104)组成，各部件间由管路连接，样品液位开关(103)靠近样管端头(104)。
11.所述自动加酸模块，由试剂泵(201)、上液位传感器(202)、盘管(203)、下液位传感器(204)、三通电磁阀(205)、试剂瓶(206)、排阀(207)、试剂液位开关(208)和试剂管端头(209)组成，各部件间由耐酸碱管路密封连接，试剂液位开关(103)靠近样管端头(104)。
12.所述加热称重模块，由重量传感器(301)、隔热层(302)、传热块(303)、加热感温模块(304)、瓷蒸发皿(305)、直臂(306)和立柱(307)组成。重量传感器(301)可以测量水样和酸液加入的准确质量，也可测量蒸发过程中剩余水样质量；传热块(303)与瓷蒸发皿(305)紧密接触，加热感温模块提供稳定的热源，确保蒸发过程的精准控制。
13.所述立柱(307)支撑直臂(306)，各液体管路和气体管路通过立柱，连接到直臂(306)内，并与各端头连接；直臂(306)置于瓷蒸发皿(305)上方，样管端头(104)、试剂管端
头(209)和气路端头(403)通过螺纹连接在直臂(306)下方。
14.所述吹气模块由微型气泵(401)、稳流稳压器(402)和气路端头(403)组成，各部件有气路管连接，为蒸发的水样提供0.1-100ml/min的气流，可加快水样蒸发速度。
15.所述的一种智能水样加速蒸发-加酸-浓缩装置，其特征在于：所述进样泵(102)可为蠕动泵、注射泵或隔膜泵，管路外径为0.1-10mm；样品液位开关(103)可为电容感应式或光折射式，可指示管内液体存在。
16.所述试剂泵(201)可为注射泵、蠕动泵或隔膜泵，管路外径为0.1-10mm；上液位传感器(202)和下液位传感器(204)可为电容感应式或光折射式，可指示管内液体存在和试剂瓶(206)内液面是否没过管路。两个传感器之间的管内体积为每次加入的酸液体积，一般为1-5ml。排阀(207)为1-12单元排阀，可分别为1-12位瓷蒸发皿加酸。试剂液位开关(208)可为电容感应式或光折射式，可指示管内液体存在，判断酸液是否进入排阀后的管路。试剂管端头(209)与瓷蒸发皿内壁接触。
17.试剂泵(201)吸排酸时，酸溶液只上升到上液位传感器(202)，加酸过程只与耐酸碱管路和耐酸碱三通阀、排阀接触，不与泵体接触。试剂泵(201)吸排酸时的流速为0.1-100ml/min。
18.所述重量传感器(301)位于隔热层(302)下方，通过不导热的螺丝固定；传热块(303)外还有保温层；加热感温模块(304)可控制在30-350℃，通过pid在不同的加热阶段精准控温。瓷蒸发皿(305)的体积为100-300ml。
19.所述吹气模块中的气路端头(403)距离瓷蒸发皿内溶液液面为1-30mm。
20.所述样管端头(104)、试剂管端头(209)、气路端头(403)、直臂(306)和立柱(307)均为耐酸碱材料，可以但不限于聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯、聚丙烯。
21.该装置通过增加排阀可扩展到1-30个通道，可对多达30个瓷蒸发皿单独控温和测量重量，具备多达30路吹气气路，实现高通量的水样快速并行蒸发加酸浓缩。
22.整个装置上方有吸风罩(501)，可及时将水汽和酸雾排出，减少酸雾对设备的影响。
23.目前市面上销售的自动蒸发-浓缩仪尚无自动加酸功能，也无带有吹气功能。本发明的显著效果在于：
24.(1)本发明采用泵、液位传感器和多位排阀的组合，可为每个通道的瓷蒸发皿自动加酸无需人工操作。
25.(2)本发明采用了微型气泵，并在瓷蒸发皿上方设置了气流端口，为每个通道的瓷蒸发皿提供稳定且合适的气流，加速蒸发过程中水样上方的气体扰动，加快了蒸发速度，提高了效率。
26.(3)本发明以重量传感器为核心敏感原件，可实时监测水样的添加量、水样蒸发量；同时加热模块可精确控温，实现对大体积水样蒸发过程的精确控制，自动添加水样，避免暴沸等现象，节省了大量人工。
27.(4)本发明中的每个通道都是独立的控温和水样添加系统，通道之间不互相干扰，避免以机械臂共用水样通道产生的交叉污染，也杜绝了机械臂的金属元件暴露于酸雾而产生的设备易损，不耐用现象。
附图说明
28.图1为智能水样加速蒸发-加酸-浓缩装置原理图
29.图中101-水样瓶、102-进样泵、103-样品液位开关和104-样管端头、201-试剂泵、202-上液位传感器、203-盘管、204-下液位传感器、205-三通电磁阀、206-试剂瓶、207-排阀、208-试剂液位开关和209-试剂管端头、301-重量传感器、302-隔热层、303-传热块、304-加热感温模块、305-瓷蒸发皿、306-直臂和307-立柱、401-微型气泵、402-稳流稳压器、403-气路端头和501-吸风罩。
具体实施方式
30.下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
31.一种智能水样加速蒸发-加酸-浓缩装置，包括了自动加样模块、自动加酸模块、加热称重模块和吹气模块。自动加样模块通过进样泵将水样加入瓷蒸发皿中，其中样品液位开关可感受样品管内的液面，指示水样是否正确加入到样品管中。自动加酸模块整体耐浓硫酸、浓硝酸，是酸液的控制单元。其中试剂泵可吸排酸，上下液位传感器指示液面变化，可确定每次吸入管内的酸液体积，三通阀控制吸液和排液的方向，排阀可控制每次加入所对应的通道。加热称重模块则采用重量传感器作为实验过程加水样和蒸发步骤的重量感知敏感器件，实时监控瓷蒸发皿的水样质量；重量传感器位于隔热层下方，通过不导热的螺丝固定；隔热层上方固定有带保温层的传热块；加热感温模块通过pid在不同的加热阶段精准控温。吹气模块则为瓷蒸发皿中的水样提供合适且稳定的气流，既保证水样不被吹气，又能有效改进水样蒸发时上部的气流扰动，加快蒸发速度。
32.所述自动加酸模块，在吸取酸液时，三通阀将试剂泵及中间管路接通到试剂瓶，试剂泵抽取酸液，下液位传感器指示酸液是否进入盘管，上液位传感器测量到酸液液位变化时停止试剂泵。在输出酸液时，三通阀将管路与排阀的公共端(207-0)，排阀的输出端口可以控制给对应的瓷蒸发皿(例如输出端口207-1连接到1通道瓷蒸发皿上方的试剂管端头)，试剂泵开启，直到下液位传感器指示到管内液位变化才停止，完成将上下液位传感器之间酸液排入蒸发皿的步骤。上述过程可以重复多次，实现较大体积酸液的加入。由于酸溶液只上升到上液位传感器，只与耐酸碱管路和耐酸碱三通阀、排阀接触，避免浓酸与泵头接触，增加了泵的使用寿命。其中试剂泵可以是但不限于注射泵、蠕动泵或隔膜泵。
33.各功能模块均由单片机或plc或其他mcu控制，在样品制备过程蒸发过程中实现不同的实验操作步骤。下面以放射性指标总α总β检测过程中的样品制备过程为例，展示本专利的具体操作过程。
34.1-智能水样加速蒸发-加酸-浓缩装置运行前准备
35.样品管插入到水样瓶的液面下，并保持样品管位于底部，水样瓶内的水样大于需要蒸发的总体积。进样泵开启，流速为20ml/min，将水样抽入样品管，样品液位开关实时监测样品管内液面，当感受到液体时，停止进样泵。
36.开启试剂泵为吸液状态，以0.5ml/min的流速将浓硫酸吸入到盘管，当上液位传感器指示浓硫酸存在时停止试剂泵。随后试剂泵改为排液模式，以1ml/min的流速将浓硫酸打入第一通道管路。上述过程多次重复，直到试剂管端头的液位开关感受到液位变化，停止试剂泵。由排阀切换到不同通道的试剂管路中，重复上述操作。
37.将经已450℃恒重过的瓷蒸发皿放入传热块，重量传感器测量初始质量m0，并由单片机记录。此时装置达到就绪状态。
38.2-水样加入
39.进样泵开启，以5ml/min的速度保持t0min，此时加入的水样质量由重量传感器测量，该质量为m1(m1约为100g)。开启吹气模块，气流由气路端头微微搅动水样液面，加速蒸发。开启加热和控温系统，设定温度为105℃。水样在此条件下保持微沸状态，重量传感器每30s测量水样质量m2，当m2＜50g时，进样泵再次开启，保持t1min，由重量传感器每1s测量质量，当此次加入水样质量大于50g时，进样泵停止。单片机累积记录已加入的水样质量和已蒸发的水样质量。如此重复，直到已加入水样质量达到1000g。
40.3-硫酸盐化
41.当浓缩的水样达到最后100g时，停止加热，并等待温度传感器输出温度小于40℃。再由试剂泵进行吸排液体，将约1ml硫酸以1ml/min的流速分别打入各通道的瓷蒸发皿中。重量传感器可记录加入的浓硫酸质量，由此得到准确的浓硫酸加入体积。等待5min后硫酸分散均匀。
42.4-酸化加热
43.设置加热模块为120℃，缓慢对样品进行加热并蒸干。当重量传感器测量变化率较低时，提高加热模块温度到230℃，让硫酸冒烟，保持5分钟后，加热模块温度改为380℃，进行最后的赶酸，直到重量传感器测量值基本不变，烟雾基本赶尽。
44.以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求确定的保护范围内。