一种精密加工用金刚石微粉制备方法与流程

1.本发明涉及精密加工技术领域，具体而言，涉及一种精密加工用金刚石微粉的制备方法。


背景技术：

2.金刚石微粉是最硬的一种超细磨料，其以高硬度、高耐磨性、高抗压强度、良好导热率的优良性能，成为了磨、研、抛等加工工序中重要的加工原料，已经广泛用于机械、航天、光学仪器、玻璃、陶瓷、电子、石油、地质、军工工业部门，特别是在精密及超精密加工方面，由于对磨削工具在硬度、强度、导热性等多方面的要求较高，使利用金刚石微粉制成的磨削工具占据了其中的绝大多数。
3.目前传统金刚石微粉制作方法主要有两种，一种是为以i型料的单晶金刚石为原料，经破碎、整形、分选而成。其杂质含量高、强度低，且微粉颗粒表面切削刃大而硬，在高精密加工中容易对工件产生深划伤，不能满足高端市场对金刚石微粉的产品要求。另一种是爆轰法(多晶金刚石微粉)，这种方法制得的金刚石微粉多为纳米级、杂质含量多且生产成本较高。此外传统方法制作的金刚石微粉具有各向同性和自锐性差的缺点，在精密和超精密加工过程中，尖锐的颗粒易产生更深的垂直微破碎，会对所加工表面产生细微划痕，影响器件的精度。
4.因此，如何得到一种操作简单，易实现批量化的方法来生产出加工效果好、效率高、低成本的满足精密加工用的金刚石微粉，成为本领域亟待解决的技术问题。


技术实现要素：

5.针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种精密加工用金刚石微粉的制备方法，以解决现阶段传统金刚石微粉在精密及超精密加工中加工效果差、效率偏低等缺点。本发明操作简单，产出效率高，易实现批量化。
6.为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
7.一种精密加工用金刚石微粉制备方法，其特征在于：将传统金刚石微粉添加一定比例的添加剂后经过造粒、焙烧、后处理即可；具体包含以下步骤：
8.(1)混料：按质量百分比称取金刚石微粉原料、铁粉原料、石墨粉原料，将各种原料放入全方位行星球磨机中混合均匀，混料罐自转的转速为100～200rpm，公转的转速为50
‑
100rpm，承载混料罐的载物盘翻转转速为1.5rpm；
9.(2)造粒：在混好的料中加入有机溶剂和粘结剂通过制粒机进行制粒；
10.(3)焙烧：将造粒好的物料放入管式炉中，加热至300～350℃，保温1
‑
2h；然后抽真空至1.0
×
10
‑3～9.0
×
10
‑3pa，加热至500～650℃，保温1～2h；然后再加热至800～900℃，再保温2～5h，期间通入氧气1～3次，每次通入量使炉内压力至常压后，保持10
‑
20分钟后再抽真空至10pa；待整体保温结束后冷却至室温即可；
11.(4)后处理：将焙烧得到的物料通过酸洗、烘干即得到精密加工用金刚石微粉。
12.优选地，步骤(1)中所述的各原料的重量百分比为金刚石微粉原料60～85％、铁粉原料5～30％、石墨粉原料5～20％。
13.优选地，步骤(1)中所述的混料步骤是先将铁粉原料和石墨粉原料装入不锈钢混料罐中，在全方位行星球磨机上进行球磨2～3小时，然后再加入金刚石微粉原料和不锈钢弹簧作为混料介质进行球磨4～8小时。
14.进一步地，所述的不锈钢弹簧的直径为10mm。
15.优选地，所述的金刚石微粉和不锈钢弹簧的质量比为1:3～1:1。
16.优选地，步骤(2)中所述的有机溶剂为异丙醇或丙酮。
17.优选地，步骤(2)中所述的粘结剂为ws
‑
120或gb
‑
600。
18.进一步地，步骤(3)中所述管式炉带有旋转装置，转速为1～60rpm。
19.本发明的制备方法，以铁粉和石墨粉作为添加剂，将金刚石微粉、铁粉、石墨粉以一定比例混合后通过造粒、焙烧和后处理的方法得到了一种精密加工用金刚石微粉。
20.本发明混料方面以自转 公转 空间360
°
旋转全方位混料方式保证了混料罐内物料的均匀性；同时辅以制粒工艺，实现了铁粉、石墨粉和金刚石粉三者之间的相互包裹。
21.本发明选择对金刚石具有更好浸润性且成本低廉的铁作为添加剂，高温下金刚石中的c在铁的催化作用下脱离金刚石晶格形成石墨，进一步c向铁中扩散并发生溶解反应；并且向其中添加石墨粉，有效防止了铁粉对金刚石微粉形成吞噬性溶解；同时在真空状态下石墨粉与铁粉之间则不会反应；有铁粉覆盖的区域内，金刚石微粉表面c逐渐被铁溶解后形成凹坑，而有石墨粉覆盖的区域内金刚石微粉则保持原状；最终使得到的金刚石微粉表面出现大小和深度不等的凹坑和新的刃口；另外，石墨粉的加入还可作为金刚石微粉在精加工中的润滑剂，更有利于精加工工序的进行。
22.本发明在焙烧期间增设了人工通氧的工序，有效保证了铁粉对金刚石部分区域的充分溶解，以保证制备获得的金刚石微粉表面形成大小适度的凹坑和刃口。
23.本发明的有益效果
24.本发明制备精密加工用金刚石微粉的方法操作简单、易实现批量产业化；且制得的金刚石微粉与传统金刚石微粉相比，具有切削刃口多、自锐性好、磨削效率高等优点，其在工作中磨削纹路细致，加工精度高且磨削应力分散，解决了传统金刚石微粉自锐性差易产生细微划痕的问题，适用于it硅片、红、蓝宝石、精密陶瓷、光学产品以及光纤通讯等领域的精密加工。
具体实施方式
25.下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。实施例中所述的方法若无特殊说明均为常规方法，所述的原材料，若无特殊说明，均可从商业途径获得；同时下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
26.实施例1
27.一种精密加工用金刚石微粉制备方法，具体包含以下步骤：
28.(1)混料：按质量百分比称取金刚石微粉60％、铁粉30％、石墨粉10％，先将铁粉和石墨粉装入不锈钢混料罐中，在全方位行星球磨机上进行球磨3小时，然后加入金刚石微粉
和直径10mm的不锈钢弹簧球磨8小时，其中金刚石微粉和不锈钢弹簧的质量比为1：3。球磨期间混料罐自转的转速设置为200rpm，公转转速设置为100rpm，承载混料罐的载物盘翻转钻速为1.5rpm。
29.(2)造粒：在混好的料中加入异丙醇和ws
‑
120，通过制粒机进行制粒。
30.(3)焙烧：将制粒后的料放入可旋转的管式炉中，转速为20rpm。加热至320℃，保温1.5h。主要用来挥发制粒中的异丙醇和ws
‑
120。然后抽真空至1.0
×
10
‑3pa，加热至550℃，保温2h后再加热至830℃，再保温4h，期间通入氧气3次，每次通入量使炉内压力至常压后，保持10分钟后再抽真空至10pa。待整体保温结束后冷却至室温。
31.(4)后处理：将焙烧得到的物料通过酸洗、烘干即得到本产品。
32.对本实施例的制备的金刚石微粉与同等质量的常规金刚石微粉放置在model 920研磨抛光机进行碳化硅晶片研磨实验，研磨盘转速80r/min，研磨压力6.35kpa，研磨时间20min，研磨抛光效率如表1所示：
33.表1.
[0034][0035]
由表1中数据可以看出，本实施例制得的金刚石微粉去除率是常规金刚石微粉的2.1倍左右，研磨后晶片粗糙度值ra约为普通金刚石颗粒的25％，能显著提高碳化硅晶片的研磨抛光效率和精度。
[0036]
实施例2
[0037]
一种精密加工用金刚石微粉制备方法，具体包含以下步骤：
[0038]
(1)混料：按质量百分比称取金刚石微粉85％、铁粉10％、石墨粉5％，先将铁粉和石墨粉装入不锈钢混料罐中，在全方位行星球磨机上进行球磨1小时，然后加入金刚石微粉和直径10mm的不锈钢弹簧球磨4小时，其中金刚石微粉和不锈钢弹簧的质量比为1:1。球磨期间混料罐自转的转速设置为100rpm，公转转速设置为50rpm，承载混料罐的载物盘翻转钻速为1.5rpm。
[0039]
(2)造粒：在混好的料中加入异丙醇和gb
‑
600，通过制粒机进行制粒。
[0040]
(3)焙烧：将制粒后的料放入可旋转的管式炉中，转速为50rpm。加热至350℃，保温1h。主要用来挥发制粒中的异丙醇和gb
‑
600然后抽真空至5.0
×
10
‑3pa，加热至650℃，保温1h后再加热至880℃，再保温2h，期间通入氧气1次，每次通入量使炉内压力至常压后，保持15分钟后再抽真空至10pa。待整体保温结束后冷却至室温。
[0041]
(4)后处理：将焙烧得到的物料通过酸洗、烘干即得到本产品。
[0042]
对本实施例的制备的金刚石微粉与同等质量的常规金刚石微粉放置在model 920研磨抛光机进行碳化硅晶片研磨实验，研磨盘转速80r/min，研磨压力6.35kpa，研磨时间20min，研磨抛光效率如表2所示：
[0043]
表2.
[0044][0045]
由表2中数据可以看出，本实施例制得的金刚石微粉去除率是常规金刚石微粉的1.9倍左右，研磨后晶片粗糙度值ra约为普通金刚石颗粒的27％，能显著提高碳化硅晶片的研磨抛光效率和精度。
[0046]
实施例3
[0047]
一种精密加工用金刚石微粉制备方法，具体包含以下步骤：
[0048]
(1)混料：按质量百分比称取金刚石微粉75％、铁粉5％、石墨粉20％，先将铁粉和石墨粉装入不锈钢混料罐中，在全方位行星球磨机上进行球磨2小时，然后加入金刚石微粉和直径10mm的不锈钢弹簧球磨6小时，其中金刚石微粉和不锈钢弹簧的质量比为1:2。球磨期间混料罐自转的转速设置为150rpm，公转转速设置为75rpm，承载混料罐的载物盘翻转钻速为1.5rpm。
[0049]
(2)造粒：在混好的料中加入异丙醇和gb
‑
600，通过制粒机进行制粒。
[0050]
(3)焙烧：将制粒后的料放入可旋转的管式炉中，转速为35rpm。加热至300℃，保温2h。主要用来挥发制粒中的异丙醇和gb
‑
600。然后抽真空至9.0
×
10
‑3pa，加热至600℃，保温1.5h后再加热至850℃，再保温3h，期间通入氧气2次，每次通入量使炉内压力至常压后，保持15分钟后再抽真空至10pa。待整体保温结束后冷却至室温。
[0051]
(4)后处理：将焙烧得到的物料通过酸洗、烘干即得到本产品。
[0052]
将本实施例的制备的金刚石微粉与同等质量的常规金刚石微粉放置在model 920研磨抛光机进行碳化硅晶片研磨实验，研磨盘转速80r/min，研磨压力6.35kpa，研磨时间20min，研磨抛光效率如表3所示：
[0053]
表3.
[0054][0055]
由表3中数据可以看出，本实施例制得的金刚石微粉去除率是常规金刚石微粉2倍左右，研磨后晶片粗糙度值ra约为普通金刚石颗粒的26％，能显著提高碳化硅晶片的研磨抛光效率和精度。
[0056]
对比例1
[0057]
对比例1与实施例1精密加工用金刚石微粉制备方法基本相同，不同之处在于，步骤(3)焙烧期间未进行人工通入氧气；
[0058]
对比例1制备获得的金刚石微粉相较于实施例1制备获得的金刚石微粉表面的凹坑和刃口较少，将对比例1制备的金刚石微粉与实施例1以及同等质量的常规金刚石微粉放置在model 920研磨抛光机进行碳化硅晶片研磨实验，研磨盘转速80r/min，研磨压力6.35kpa，研磨时间20min，记录研磨抛光效率如表4所示：
[0059]
表4.
[0060][0061]
由表4中数据可以看出，对比例1制得的金刚石微粉去除率和研磨后晶片粗糙度值ra是常规金刚石微粉的1.23倍和84.3％，是实施例1制得金刚石微粉的59％和3.4倍。相较于实施例1，对比例1未进行人工通氧气操作获得的金刚石微粉研磨晶片去除率显著降低，晶片粗糙度显著增加，并且与常规金刚石微粉相比，对晶片的研磨抛光效率和精度提升效果不明显。因此，本发明在制备方法中增加人工通氧的工序对提高金刚石微粉的研磨抛光效率非常重要。
[0062]
最后说明的是以上实施例仅为本发明较佳的具体实施方式，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换均落入本发明的保护范围内。