一种低粘度胡椒油树脂的制备方法及其制备的胡椒油树脂与流程

1.本发明涉及一种低粘度胡椒油树脂的制备方法及其制备的胡椒油树脂。


背景技术：

2.胡椒油树脂作为胡椒的提取物精华，不仅继承了胡椒原有风味，而且在食品应用中有更多的发挥空间。添加量少，也更易于食品添加，也便于储藏和运输。
3.但是由于胡椒油树脂本身为橄榄绿色半稠膏状液体，因为粘稠问题，在储存和运输方面都受到了一定的制约，造成在实际应用过程中，使用不方便，不容易倒出，同时在稀释过程中不容易混合均匀。因此，现有技术中存在着如何降低胡椒油树脂粘度从而提高其流动性的技术问题。
4.cn107518369a公开了一种辣椒油树脂中沉降物的去除方法，包括以下步骤：步骤1，用大豆油将油溶辣椒油树脂稀释其辣度，得到稀释后的辣椒油树脂；步骤2，将稀释后的辣椒油树脂与脱胶剂混合搅拌分层萃取后弃去水层，得到脱胶、去磷脂后的辣椒油树脂；步骤3，将脱胶、去磷脂后的辣椒油树脂与氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液混合搅拌，分层萃取，弃去水层，浓缩去除水分，即得去除沉降物的辣椒油树脂。该方法获得的辣椒油树脂中沉降物量不超过1％，并且增加了辣椒油树脂的流动性。上述专利中改善辣椒油树脂的流动性主要是利用了水化脱胶的工艺，去除了磷脂类组分；该方法中先利用磷酸、柠檬酸等酸性溶液进行脱胶，脱胶后的辣椒油树脂层再使用氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液清洗，其实是一个酸碱中和的过程，该过程中会产生一部分盐，虽然大部分会随着水溶液分离出去，但是还会有部分盐残留在辣椒油树脂层，造成辣椒油树脂中残留部分盐，会影响辣椒油树脂的产品质量。
5.并且辣椒油树脂与胡椒油树脂并不相同。辣椒油树脂是从辣椒中提取得到的，主要组分为辣椒碱，影响辣椒油树脂流动性的主要因素是其中的磷脂类物质。而胡椒油树脂是胡椒的提取物，主要组分为胡椒碱，其主要影响产品流动性的组分也不同，主要为甘油糖脂类。辣椒油树脂和胡椒油树脂虽然都是辛辣调味料，但是溶解性方面差距也比较大，辣椒油树脂在植物油脂中的溶解性好，胡椒油树脂则在植物油脂中溶解性很差，溶解性上的差异就决定其性质不同、精制方法的不同。
6.在低粘度胡椒油树脂的制备方法方面，目前可借鉴或者使用的技术非常少，该方面的技术亟需开发。


技术实现要素：

7.本发明的目的是提供一种低粘度胡椒油树脂的制备方法，通过本发明的方法能够获得流动性好、粘度低的胡椒油树脂，其在25℃条件下的粘度为2000-6000mpa.s，并且采用本发明的方法获得的低粘度胡椒碱树脂的收率达到90％以上。
8.本发明涉及一种低粘度胡椒油树脂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
9.步骤(1)，向胡椒油树脂原料中加入有机溶剂，所述有机溶剂为正己烷、石油醚、乙
酸乙酯中的一种或两种以上的混合物；
10.步骤(2)，将上述加入了有机溶剂的胡椒油树脂分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
11.步骤(3)，分离下层产品。
12.优选的，本发明的方法还包括步骤(4)，对步骤(3)中分离得到的下层产品进行调配。优选的，所述步骤(4)中的调配步骤，具体是向步骤(3)中得到的下层产品中加入胡椒精油，从而获得低粘度胡椒油树脂。
13.优选的，本发明的方法还包括步骤(5)，对步骤(4)中经调配的产品进行研磨。
14.优选的，所述步骤(1)中的胡椒油树脂原料为经提取得到的胡椒油树脂。优选的，所述胡椒油树脂原料可以为采用现有技术中任意提取方法提取得到的胡椒油树脂，这些任意的提取方法包括有机溶剂提取、超临界二氧化碳提取、超声波辅助有机溶剂提取等。
15.优选的，所述步骤(1)中，胡椒油树脂原料与有机溶剂料液比(kg/l)为1:1-20，更优选的料液比为(kg/l)为1:1-1.5。
16.优选的，所述步骤(1)中的溶解温度35℃-45℃。
17.优选的，所述步骤(1)中采用搅拌方式将胡椒油树脂原料与有机溶剂混合。优选的，所述搅拌的转速为80-200r/min。
18.优选的，所述步骤(2)中的分层方式选自静置分层和离心分层中的一种或两种的组合。
19.优选的，所述步骤(3)中，将分离后的下层产品进行浓缩、脱除残留溶剂处理。
20.优选的，所述步骤(5)中的研磨步骤，具体是使用研磨机进行研磨。优选的，所述研磨机为纳米研磨机、行星式球磨机、三辊研磨机、转轴式研磨机、圆盘式研磨机中的一种或几种组合。
21.优选的，所述步骤(5)中研磨的温度为30-45℃，更优选的为30-35℃。
22.优选的，所述步骤(3)中获得的低粘度胡椒油树脂的收率为90％以上。
23.另一方面，本发明涉及一种由上述方法获得的胡椒油树脂。
24.优选的，当所述胡椒油树脂中胡椒碱含量为40wt％，胡椒精油含量为20wt％时，所述胡椒油树脂在25℃条件下的粘度为2000-6000mpa.s。
25.另一方面，本发明涉及一种包含胡椒油树脂的组合物，所述胡椒油树脂由本发明的方法制备得到。
26.在一些实施例中，所述组合物中包含辅料。优选的，所述辅料选自乳化剂、丙二醇、三醋酸甘油酯等。
27.另一方面，本发明涉及胡椒油树脂或胡椒油树脂组合物在调味料中的用途。
28.优选的，本发明涉及胡椒油树脂或胡椒油树脂组合物在腌渍料中的用途。
29.本发明的有益效果是：
30.(1)本技术的发明人发现，正己烷、石油醚、乙酸乙酯这些有机溶剂，它们对胡椒油树脂的溶解能力小，而对胡椒油树脂中偏油溶性成分的溶解度较高，向胡椒油树脂中加入正己烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或者两种以上混合物，上述几种有机溶剂由于溶解胡椒碱的能力小，故能将胡椒油树脂中的偏油溶的组分分离提取出来，而不溶解或者少量溶解胡椒碱。经过分层之后，上层为包含胡椒油树脂中偏油性组分的上述有机溶剂，下层为去除
了偏油溶性成分的胡椒油树脂。上述胡椒油树脂去除偏油溶性成分之后具有更低的粘度，流动性较好。
31.(2)本发明采用低温研磨工艺能够使胡椒碱晶体充分被打碎，在胡椒油树脂体系中均匀分布。胡椒油树脂低温研磨的原理是：将胡椒碱和其他组分均匀混合，低温条件下，胡椒碱溶解度小，为呈晶体状，经过研磨后，胡椒碱晶体被打碎，能均匀分布；如果温度偏高，会使部分晶体溶解，溶解之后的晶体不能通过研磨去打碎晶体，待研磨完毕后，胡椒油树脂温度降低后，胡椒碱会再次析出，胡椒油树脂外观会比较差。
32.(3)采用本发明的方法能够获得流动性好、粘度低的胡椒油树脂，当所述胡椒油树脂中胡椒碱含量为40wt％，胡椒精油含量为20wt％时，所述胡椒油树脂在25℃条件下的粘度为2000-6000mpa.s，从而解决了实际应用过程中，使用不方便，不容易倒出，同时在稀释过程中不容易混合均匀的技术问题。
33.(4)采用本发明的方法获得的低粘度胡椒碱树脂的收率达到90％以上。
34.发明详述
35.本发明涉及一种低粘度胡椒油树脂的制备方法，所述方法包括如下步骤：
36.步骤(1)，向胡椒油树脂中加入有机溶剂，所述有机溶剂为正己烷、石油醚、乙酸乙酯中的一种或两种以上的混合物；
37.步骤(2)，将上述加入了有机溶剂的胡椒油树脂分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
38.步骤(3)，分离下层产品，得到低粘度胡椒油树脂。
39.胡椒油树脂原料
40.在一些实施方式中，所述步骤(1)中的胡椒油树脂原料为经提取得到的胡椒油树脂。所述胡椒油树脂可以采用现有技术中的任何方式进行提取，包括但不限于有机溶剂提取法、超临界流体提取法，微生物发酵法等。其中，所述的有机溶剂提取法包括但不限于超声波辅助萃取法、微波辅助萃取法、酶解辅助萃取法等。所述有机溶剂提取法中所采用的有机溶剂包括但不限于正己烷和丙酮混合溶剂、丙酮、甲醇、乙醇中的一种或者两种以上的混合。
41.有机溶剂
42.在一些实施方式中，所述步骤(1)中，将胡椒油树脂原料与有机溶剂进行混合，混合过程中可以加入搅拌的方法，优选的，所述搅拌的转速为80-200r/min。混合时的温度为35℃-45℃。所述的有机溶剂应当为对胡椒油树脂的溶解性不好，而对胡椒油树脂中油溶性成分溶解度较高的有机溶剂，发明人发现，正己烷、石油醚、乙酸乙酯这三个溶剂则满足上述要求，因而能够实现对胡椒油树脂和胡椒油树脂中油溶性成分的分离。
43.在一些实施方式中，所述步骤(1)中将胡椒油树脂和有机溶剂混合时，胡椒油树脂与有机溶剂料液比为(kg/l)1：1-20，更优选的料液比为(kg/l)1:1-5。如果胡椒油树脂与有机溶剂的料液比过大，如果胡椒油树脂与有机溶剂的料液比过大，会导致部分胡椒碱进入上层溶剂中。如果胡椒油树脂与有机溶剂的料液比过小，一是不容易将胡椒油树脂溶解，另外不容易将油溶性组分尽量多的分离出来。
44.分层
45.在一些实施方式中，所述步骤(2)中的分层方式选自静置分层和离心分层中的一
种或两种的组合。静置分层物料温度为35-45℃，静置时间为10-60min；如采用离心分层，离心转速为2000-6000r/min，离心时间为5-10min。
46.在一些实施方式中，所述步骤(3)中，将分离后的下层产品进行浓缩、脱除残留溶剂处理。使用反应釜进行浓缩和脱除溶剂残留条件为：搅拌转速为80-200r/min，浓缩温度为50-80℃，真空度为-0.04至-0.07mpa；脱除溶剂残留温度为80-95℃，真空度为-0.08至-0.1mpa。
47.调配
48.在一些实施方式中，发明的方法还包括步骤(4)，对步骤(3)中分离得到的下层产品进行调配，即具体是向步骤(3)中得到的下层产品中加入胡椒精油。可以将将步骤(3)中得到的低粘度胡椒油树脂调配为本领域中常用的规格，例如40/20(胡椒碱含量为40wt％，胡椒精油含量为20wt％)、55/5(胡椒碱含量为55wt％，胡椒精油含量为5wt％)、45/15(胡椒碱含量为45wt％，胡椒精油含量为15wt％)、20/10(胡椒碱含量为20wt％，胡椒精油含量为10wt％。
49.在一些实施方式中，所述步骤(4)的调配步骤中向下层产品中加入辅料。所述辅料可以是现有技术中任意的辅料，例如乳化剂。
50.研磨
51.在一些实施方式中，本发明的方法还包括步骤(5)，对步骤(4)中经调配的产品进行研磨。所述研磨的方式是使用研磨机进行研磨。优选的所述研磨机为纳米研磨机、行星式球磨机、三辊研磨机、转轴式研磨机、圆盘式研磨机中的一种或两种以上方式的组合。
52.在一些实施方式中，所述步骤(3)中，研磨的温度为30-45℃，更优选的为30-35℃。
53.胡椒油树脂
54.另一方面，本发明涉及一种由上述方法获得的胡椒油树脂。
55.在一些实施方式中，所述步骤(3)中获得的低粘度胡椒油树脂的收率为90％以上。
56.当所述胡椒油树脂中胡椒碱含量为40wt％，胡椒精油含量为20wt％时，所述胡椒油树脂在25℃条件下的粘度为2000-6000mpa.s。
57.在一些实施例中，所述胡椒油树脂中包含20-55wt％的胡椒碱，5-25wt％的胡椒精油。
58.在一些实施例中，所述胡椒油树脂中包含55wt％的胡椒碱，5wt％的胡椒精油。
59.在一些实施例中，所述胡椒油树脂中包含38wt％的胡椒碱，16wt％的胡椒精油。
60.在一些实施例中，所述胡椒油树脂中包含36wt％的胡椒碱，18wt％的胡椒精油。
61.在一些实施例中，所述胡椒油树脂中包含45wt的胡椒碱，15wt％的胡椒精油。
62.在一些实施例中，所述胡椒油树脂中包含45wt的胡椒碱，25wt％的胡椒精油。
63.在一些实施例中，所述胡椒油树脂中包含40wt％的胡椒碱，20wt％的胡椒精油。
64.在一些实施例中，所述胡椒油树脂中包含20wt％的胡椒碱，10wt％的胡椒精油。
65.在一些实施例中，所述胡椒油树脂中包含辅料。优选的，所述辅料选自乳化剂。
66.包含胡椒油树脂的组合物
67.另一方面，本发明涉及一种包含胡椒油树脂的组合物，所述胡椒油树脂由本发明的方法制备得到。
68.胡椒油树脂的用途
69.本发明的胡椒油树脂可以用作调味料使用，特别是用于腌渍料中。
70.腌渍料中胡椒油树脂的使用方法是，取胡椒油树脂1份，加入99份已经搭配好的腌渍料，进行搅拌混合均匀，即为成品腌渍料。流动性较好的胡椒油树脂在使用时比较方便，且和固态的腌渍料半成品混合时，很容易混合均匀。
71.实验方法
72.胡椒油树脂粘度的测试方法
73.使用ndj-5s数字式旋转粘度计进行检测，将样品放置于直径不小于60mm，高度不低于120mm的烧杯中，准确地控制被测液体的温度，恒度至25℃
±
1℃，使用相应的转子进行粘度检测。
74.胡椒碱收率的计算方法
75.m1为步骤(3)中获得的低粘度胡椒油树脂的重量为；
76.a1为步骤(3)中获得的低粘度胡椒油树脂中胡椒碱的含量；
77.m2为步骤(1)中使用的胡椒油树脂的重量；
78.a2为步骤(1)中使用的胡椒油树脂中胡椒碱的含量；
79.胡椒碱收率＝(m1
×
a1)/(m2
×
a2)
80.胡椒碱含量的测试方法
81.(1)标准曲线的制作：
82.称取0.1000g胡椒碱标准品100ml的容量瓶中加入约70ml的变性乙醇溶解，并定容至刻度,得到标准溶液稀释液a。移取标准溶液稀释液a溶液10ml到100ml容量瓶内并用变性乙醇定容到刻度摇匀备用，得到标准溶液稀释液b。从标准溶液稀释液b中分别移取2、4、6、8、10、12ml到100ml容量瓶中用变性乙醇定容到刻度摇匀。在15分钟内用变性乙醇作参比液在分光光度计上波长342nm处测上述溶液的吸光度，绘制标准曲线。
83.(2)样品检测
84.称取胡椒油树脂约0.0500g，于100ml容量瓶中，加入变性乙醇，超声溶解后定容；取2ml至100ml容量瓶中，使用变性乙醇进行定容。在15分钟内用变性乙醇作参比液在分光光度计上波长342nm处测其吸光度。结果计算：
[0085][0086]
式中：
[0087]
x—胡椒碱含量，％
[0088]
c—标准曲线上查得胡椒碱，μg/ml
[0089]
b—胡椒碱标准品的胡椒碱含量，％
[0090]
d—样品稀释倍数10000
[0091]
m—样品的质量g
[0092]
106—样品g转换成μg
实施例
[0093]
实施例1使用正己烷作为溶剂
[0094]
准备胡椒油树脂12.5kg，胡椒碱含量为51.2％，所述胡椒油树脂通过有机溶剂提
取得到。所述胡椒油树脂的具体萃取过程为：取水蒸气蒸馏胡椒精油后黑胡椒100kg，之后加入正己烷300l、加入丙酮200l，进行萃取，萃取温度45℃，萃取时间1h，萃取完毕后将料液进行过滤；按照此方法萃取8遍，料液混合后进行浓缩、脱除溶剂残留，得到胡椒油树脂12.5kg。
[0095]
步骤(1)，向胡椒油树脂中加入正己烷12.5l，其中胡椒油树脂与正己烷的料液比为1:1。采用搅拌方式将胡椒油树脂与正己烷混合均匀。
[0096]
步骤(2)，正己烷和胡椒油树脂的混合加热至35℃物静置10min，分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
[0097]
步骤(3)，分离下层产品，得到下层产品重量为11.10kg。使用反应釜进行浓缩和脱除溶剂残留条件为：搅拌转速为80r/min，浓缩温度为50℃，真空度为-0.04mpa；脱除溶剂残留温度为80℃，真空度为-0.08mpa，得到低粘度胡椒油树脂11.1kg，胡椒碱含量为52.1％。
[0098]
步骤(4)，调配，加入胡椒精油2.78kg，得到40/20规格的胡椒油树脂；
[0099]
步骤(5)，研磨，在30℃的条件下使用纳米研磨机进行研磨，得到粘度为3589mpa.s(25℃)胡椒油树脂13.8kg。
[0100]
实施例2使用石油醚作为溶剂
[0101]
准备胡椒油树脂10.9kg，胡椒碱含量为50.2％，所述胡椒油树脂通过超临界二氧化碳工艺提取得到，所述胡椒油树脂的具体萃取过程为：取黑胡椒100kg，进行粉碎或者压片预处理，装入超临界萃取釜中，超临界萃取压力为25mpa，萃取萃取温度为50℃；分离一压力为15mpa，分离温度为40℃；分离二压力位8mpa，分离温度为35℃，萃取时间为3h。得到胡椒油树脂10.9kg。
[0102]
步骤(1)，向胡椒油树脂中加入石油醚54.6l，其中胡椒油树脂与石油醚的料液比为1:5。采用搅拌方式将胡椒油树脂与混合均匀。
[0103]
步骤(2)，石油醚和胡椒油树脂的混合物静置30min，分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
[0104]
步骤(3)，分离下层产品，得到下层产品重量为9.70g。使用反应釜进行浓缩和脱除溶剂残留条件为：搅拌转速为150r/min，浓缩温度为70℃，真空度为-0.06mpa；脱除溶剂残留温度为85℃，真空度为-0.09mpa，得到低粘度胡椒油树脂9.7g，胡椒碱含量51.0％；
[0105]
步骤(4)，调配，加入胡椒精油2.4kg，得到40/20规格的胡椒油树脂；
[0106]
步骤(5)，研磨，在35℃的条件下使用三辊研磨机进行研磨，得到粘度为3050mpa.s(25℃)胡椒油树脂12.1kg。
[0107]
实施例3使用乙酸乙酯作为溶剂
[0108]
准备胡椒油树脂12.3g，胡椒碱含量为49.5％，所述胡椒油树脂通过超声波辅助有机溶剂提取得。所述胡椒油树脂的具体萃取过程为：取水蒸气蒸馏胡椒精油后黑胡椒100kg，之后加入95％乙醇500l，超声波频率60hz，进行萃取，萃取温度45℃，萃取时间1h，萃取完毕后将料液进行过滤；按照此方法萃取8遍，料液混合后进行浓缩、脱除溶剂残留，得到胡椒油树脂12.3kg。
[0109]
步骤(1)，向胡椒油树脂中加入乙醇123l，其中胡椒油树脂与乙酸乙酯的料液比为1:10。采用搅拌方式将胡椒油树脂与乙酸乙酯混合均匀。
[0110]
步骤(2)，乙醇和胡椒油树脂的混合物离心分层，离心转速为2000r/min，离心时间
为10min，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
[0111]
步骤(3)，分离下层产品，得到下层产品重量为11.30g。使用反应釜进行浓缩和脱除溶剂残留条件为：搅拌转速为200r/min，浓缩温度为80℃，真空度为-0.05mpa；脱除溶剂残留温度为90℃，真空度为-0.085mpa，得到低粘度胡椒油树脂11.3g，胡椒碱含量50.0％；
[0112]
步骤(4)，调配，加入胡椒精油2.8kg，得到40/20规格的胡椒油树脂；
[0113]
步骤(5)，研磨，在35℃的条件下使用行星式球磨机进行研磨，得到粘度为5011mpa.s(25℃)胡椒油树脂14.1kg。
[0114]
实施例4使用正己烷和石油醚的混合溶剂
[0115]
准备胡椒油树脂13.1kg，胡椒碱含量为48.5％，所述胡椒油树脂通过有机溶剂提取得到。所述胡椒油树脂的具体萃取过程为：取水蒸气蒸馏胡椒精油后黑胡椒100kg，之后加入丙酮500l，进行萃取，萃取温度45℃，萃取时间1h，萃取完毕后将料液进行过滤；按照此方法萃取8遍，料液混合后进行浓缩、脱除溶剂残留，得到胡椒油树脂13.1kg。
[0116]
步骤(1)，向胡椒油树脂中加入包含正己烷和石油醚的混合有机溶剂，其中正己烷6.55l、石油醚6.55l，其中胡椒油树脂与上述混合溶剂的料液比为1：1。采用搅拌方式将胡椒油树脂与混合溶剂混合均匀。
[0117]
步骤(2)，混合溶剂和胡椒油树脂的混合物静置20min，分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
[0118]
步骤(3)，分离下层产品，得到下层产品重量为12.00g。使用反应釜进行浓缩和脱除溶剂残留条件为：搅拌转速为180r/min，浓缩温度为60℃，真空度为-0.06mpa；脱除溶剂残留温度为90℃，真空度为-0.09mpa，得到低粘度胡椒油树脂12.0kg，胡椒碱含量49.1％；
[0119]
步骤(4)，调配，加入胡椒精油2.9kg，得到40/20规格的胡椒油树脂；
[0120]
步骤(5)，研磨，在35℃的条件下使用行星式球磨机进行研磨，得到粘度为4930mpa.s(25℃)胡椒油树脂14.9kg。
[0121]
实施例5使用正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂
[0122]
准备胡椒油树脂12.7kg，胡椒碱含量为52.1％，所述胡椒油树脂通过有机溶剂提取得到。所述胡椒油树脂的具体萃取过程为：取水蒸气蒸馏胡椒精油后黑胡椒100kg，之后加入甲醇500l，进行萃取，萃取温度45℃，萃取时间1h，萃取完毕后将料液进行过滤；按照此方法萃取8遍，料液混合后进行浓缩、脱除溶剂残留，得到胡椒油树脂12.7kg。
[0123]
步骤(1)，向胡椒油树脂中加入包含正己烷和乙酸乙酯的混合有机溶剂，其中正己烷31.7l、乙酸乙酯31.7l，其中胡椒油树脂与上述混合溶剂的料液比为1:5。采用搅拌方式将胡椒油树脂与混合溶剂混合均匀。
[0124]
步骤(2)，混合溶剂和胡椒油树脂的混合物静置20min，分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
[0125]
步骤(3)，分离下层产品，得到下层产品重量为11.60g。使用反应釜进行浓缩和脱除溶剂残留条件为：搅拌转速为100r/min，浓缩温度为70℃，真空度为-0.07mpa；脱除溶剂残留温度为95℃，真空度为-0.09mpa，得到低粘度胡椒油树脂11.6kg，胡椒碱含量52.5％；
[0126]
步骤(4)，调配，加入胡椒精油3.0kg，得到40/20规格的胡椒油树脂；
[0127]
步骤(5)，研磨，在35℃的条件下使用转轴式研磨机进行研磨，得到粘度为5960mpa.s(25℃)胡椒油树脂14.6kg。
[0128]
实施例6使用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂
[0129]
准备胡椒油树脂12.7kg，胡椒碱含量为45.8％，所述胡椒油树脂通过有机溶剂提取得到。所述胡椒油树脂的具体萃取过程为：取水蒸气蒸馏胡椒精油后黑胡椒100kg，之后加入正己烷100l，丙酮400l，进行萃取，萃取温度45℃，萃取时间1h，萃取完毕后将料液进行过滤；按照此方法萃取8遍，料液混合后进行浓缩、脱除溶剂残留，得到胡椒油树脂12.7kg。
[0130]
步骤(1)，向胡椒油树脂中加入包含石油醚和乙酸乙酯的混合有机溶剂，其中石油醚85l、乙酸乙酯42l，其中胡椒油树脂与上述混合溶剂的料液比为1:10。采用搅拌方式将胡椒油树脂与混合溶剂混合均匀。
[0131]
步骤(2)，混合溶剂和胡椒油树脂的混合物静置10min，分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
[0132]
步骤(3)，分离下层产品，得到下层产品重量为11.40g。使用反应釜进行浓缩和脱除溶剂残留条件为：搅拌转速为150r/min，浓缩温度为70℃，真空度为-0.05mpa；脱除溶剂残留温度为90℃，真空度为-0.09mpa，得到低粘度胡椒油树脂11.4kg，胡椒碱含量46.0％；
[0133]
步骤(4)，调配，加入胡椒精油2.7kg，得到40/20规格的胡椒油树脂；
[0134]
步骤(5)，研磨，在35℃的条件下使用圆盘式研磨机进行研磨，得到粘度为4501mpa.s(25℃)胡椒油树脂14.6kg。
[0135]
实施例7使用正己烷、石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂
[0136]
准备胡椒油树脂12.9kg，胡椒碱含量为49.3％，所述胡椒油树脂通过有机溶剂提取得到。所述胡椒油树脂的具体萃取过程为：取水蒸气蒸馏胡椒精油后黑胡椒100kg，之后加入正己烷100l，丙酮200l，95％乙醇200l，进行萃取，萃取温度45℃，萃取时间1h，萃取完毕后将料液进行过滤；按照此方法萃取8遍，料液混合后进行浓缩、脱除溶剂残留，得到胡椒油树脂12.9kg。
[0137]
步骤(1)，向胡椒油树脂中加入包含正己烷、石油醚和乙酸乙酯的混合有机溶剂，其中正己烷34.4l、石油醚34.4l、乙酸乙酯34.4l，其中胡椒油树脂与上述混合溶剂的料液比为1:8。采用搅拌方式将胡椒油树脂与混合溶剂混合均匀。
[0138]
步骤(2)，混合溶剂和胡椒油树脂的混合物静置30min，分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
[0139]
步骤(3)，分离下层产品，下层产品重量为11.60g。
[0140]
步骤(4)使用反应釜进行浓缩和脱除溶剂残留条件为：搅拌转速为100r/min，浓缩温度为50℃，真空度为-0.07mpa；脱除溶剂残留温度为95℃，真空度为-0.09mpa，得到低粘度胡椒油树脂11.6kg，胡椒碱含量50.1％；
[0141]
步骤(4)，调配，加入胡椒精油2.86kg，得到40/20规格的胡椒油树脂；
[0142]
步骤(5)，研磨，在35℃的条件下使用圆盘式研磨机进行研磨，得到粘度为6000mpa.s(25℃)胡椒油树脂14.5kg。
[0143]
对比例1使用丙酮作为溶剂
[0144]
准备胡椒油树脂12.5kg，胡椒碱含量为51.2％，所述胡椒油树脂通过有机溶剂提取得到。所述胡椒油树脂的具体萃取过程为：取水蒸气蒸馏胡椒精油后黑胡椒100kg，之后加入正己烷300l、加入丙酮200l，进行萃取，萃取温度45℃，萃取时间1h，萃取完毕后将料液进行过滤；按照此方法萃取8遍，料液混合后进行浓缩、脱除溶剂残留，得到胡椒油树脂
12.5kg。
[0145]
步骤(1)，向胡椒油树脂中加入丙酮12.5l，其中胡椒油树脂与丙酮的料液比为1:1。采用搅拌方式将胡椒油树脂与丙酮混合均匀。
[0146]
步骤(2)，丙酮和胡椒油树脂的混合加热至35℃物静置10min，分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
[0147]
步骤(3)，分离下层产品，得到下层产品重量为3.10g。使用反应釜进行浓缩和脱除溶剂残留条件为：搅拌转速为80r/min，浓缩温度为50℃，真空度为-0.04mpa；脱除溶剂残留温度为80℃，真空度为-0.08mpa，得到胡椒油树脂6.0kg，胡椒碱含量为50.1％；
[0148]
步骤(4)，调配，加入胡椒精油1.54kg，得到40/20规格的胡椒油树脂；
[0149]
步骤(5)，研磨，在30℃的条件下使用纳米研磨机进行研磨，得到粘度为13021mpa.s(25℃)胡椒油树脂7.54kg。
[0150]
对比例2使用乙醇作为溶剂
[0151]
准备胡椒油树脂10.9kg，胡椒碱含量为50.2％，所述胡椒油树脂通过超临界二氧化碳工艺提取得到，所述胡椒油树脂的具体萃取过程为：取黑胡椒100kg，进行粉碎或者压片预处理，装入超临界萃取釜中，超临界萃取压力为25mpa，萃取萃取温度为50℃；分离一压力为15mpa，分离温度为40℃；分离二压力位8mpa，分离温度为35℃，萃取时间为3h。得到胡椒油树脂10.9kg。
[0152]
步骤(1)，向胡椒油树脂中加入乙醇54.6l，其中胡椒油树脂与乙醇的料液比为1:5。采用搅拌方式将胡椒油树脂与乙醇混合均匀。
[0153]
步骤(2)，乙醇和胡椒油树脂的混合物静置30min，分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
[0154]
步骤(3)，分离下层产品，得到下层产品重量为3.50g。使用反应釜进行浓缩和脱除溶剂残留条件为：搅拌转速为150r/min，浓缩温度为70℃，真空度为-0.06mpa；脱除溶剂残留温度为85℃，真空度为-0.09mpa，得到胡椒油树脂3.5g，胡椒碱含量30.5％；
[0155]
步骤(4)，调配，加入胡椒精油0.79kg，得到40/20规格的胡椒油树脂；
[0156]
步骤(5)，研磨，在35℃的条件下使用三辊研磨机进行研磨，得到粘度为15310mpa.s(25℃)胡椒油树脂3.89kg。
[0157]
对比例3采用高温研磨工艺
[0158]
在研磨是采用高温研磨工艺，其他工艺步骤及条件与实施例1相同
[0159]
准备胡椒油树脂12.5kg，胡椒碱含量为51.2％，所述胡椒油树脂通过有机溶剂提取得到。所述胡椒油树脂的具体萃取过程为：取水蒸气蒸馏胡椒精油后黑胡椒100kg，之后加入正己烷300l、加入丙酮200l，进行萃取，萃取温度45℃，萃取时间1h，萃取完毕后将料液进行过滤；按照此方法萃取8遍，料液混合后进行浓缩、脱除溶剂残留，得到胡椒油树脂12.5kg。
[0160]
步骤(1)，向胡椒油树脂中加入正己烷12.5l，其中胡椒油树脂与正己烷的料液比为1:1。采用搅拌方式将胡椒油树脂与正己烷混合均匀。
[0161]
步骤(2)，正己烷和胡椒油树脂的混合加热至35℃物静置10min，分层，获得上层的溶解层和下层的包含胡椒油树脂的未溶解层；
[0162]
步骤(3)，分离下层产品，得到下层产品重量为11.10kg。使用反应釜进行浓缩和脱
除溶剂残留条件为：搅拌转速为80r/min，浓缩温度为50℃，真空度为-0.04mpa；脱除溶剂残留温度为80℃，真空度为-0.08mpa，得到低粘度胡椒油树脂11.1kg，胡椒碱含量为52.1％。
[0163]
步骤(4)，调配，加入胡椒精油2.78kg，得到40/20规格的胡椒油树脂；
[0164]
步骤(5)，研磨，在50℃的条件下使用纳米研磨机进行研磨，得到粘度为4560mpa.s(25℃)胡椒油树脂13.8kg。
[0165]
实施例1-6和对比例1-2的相关实验数据见下表1。
[0166]
从表1的数据中可以看出，如果采用丙酮和乙醇作为有机溶剂进行上下层分离操作，最终得到的下层产品重量非常少，仅为本技术中所使用的正己烷、石油醚和乙酸乙酯作为有机溶剂进行上下层分离后得到下层产品的1/3左右，并且最终获得的胡椒油树脂及其组合物的粘度较大，流动性差，导致加工性不好。而采用本技术的方法所获得的胡椒油树脂及其组合物的粘度较小，流动性好，加工性能较好。
[0167]
通过实施例1与对比例3的对比，实施例1采用低温研磨的方式在30℃条件下研磨，而对比例3在50℃条件下研磨，从表中可以看出研磨时物料温度对产品粘度影响非常大，研磨环节未按照本技术中的温度条件35℃-45℃去执行，一方面胡椒油树脂的粘度会成倍增长，另外会造成产品外观上不均匀，在终端应用过程中会出现胡椒碱不容易混合均匀的问题。
[0168]
表1实施例1-6的相关实验数据
[0169]
[0170][0171]
表2实施例1和对比例3的相关实验数据
[0172]