一种用于尼古丁存在下快速检测冰毒的离子迁移谱仪的制作方法

1.本实用新型属于分析仪器与检测领域，具体涉及一种用于尼古丁存在下快速检测冰毒的离子迁移谱仪。


背景技术：

2.冰毒的主要成分是甲基丙苯胺，是一种无臭味苦，外形为透明结晶体的新型毒品，也是目前全球滥用数量最多的毒品之一。鉴于冰毒滥用的严峻现实，缉毒和禁毒部门对冰毒现场快速检测的需求度越来越高。
3.离子迁移谱仪主要通过检测甲基丙苯胺来实现对冰毒的现场快速检测，具有成本低、灵敏度高、检测速度快(～几秒)和携带方便等优点，已成为冰毒现场检测的有效手段之一。然而，在地下制毒工厂、宾馆、海关等缉毒场所，以及人体头发、衣服，吸烟人群的尿液和唾液中等生物介质中，常伴有尼古丁。科学研究表明：在尼古丁存在下，使用离子迁移谱仪现场检测冰毒时，由于尼古丁分子和甲基丙苯胺分子的离子迁移谱信号峰相互重叠而无法区分，表明尼古丁的存在会干扰离子迁移谱仪对冰毒的现场快速检测(analytical chemistry，2004，76,985
‑
991)。


技术实现要素：

4.有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题为：针对尼古丁存在下离子迁移谱仪无法准确检测和识别冰毒的现象，提供一种用于尼古丁存在下快速检测冰毒的离子迁移谱仪。本实用新型提出一种利用吡啶掺杂新技术，用以解决离子迁移谱中甲基丙苯胺离子和尼古丁离子信号峰相互重叠的问题，发展一种尼古丁存在下快速检测冰毒的离子迁移谱检测新方法和新仪器。具体是：通过掺杂系统，往保持一定温度的离子迁移管反应区内导入一定量的气态吡啶分子，把反应区内的反应离子由水合氢离子转化为吡啶离子。当冰毒中的甲基丙苯胺分子和尼古丁分子分别和吡啶离子发生离子
‑
分子反应后，形成的两个离子化产物离子迁移谱信号不再发生重叠，从而实现在尼古丁存在下，利用离子迁移谱仪准确快速检测和识别冰毒。
5.本实用新型解决上述技术问题采用的技术方案为：
6.一种用于尼古丁存在下快速检测冰毒的离子迁移谱仪，它包括进样系统1、掺杂系统2和离子迁移管3。其中离子迁移管3包括依次设置的电离源4、反应区5、离子门6、离子迁移区7和离子信号探测单元8，所述离子迁移管3还包括加热与保温单元9，所述加热与保温单元9包覆在离子迁移管3的管壁外。所述进样系统1通过气体管道和离子迁移管3的反应区5相连接。所述掺杂系统2，通过气体管道和离子迁移管3前端的反应区5直接连接，或通过气体管道和离子迁移管3后端的迁移区7的最后一个电极相连接。
7.本实用新型中，所述冰毒的检测成分为甲基丙苯胺。
8.当掺杂系统2中不含掺杂剂时，电离源4产生的水合氢离子在电场作用下进入反应区5，作为反应离子和待测物分子发生离子
‑
分子反应，把待测物分子转化为离子。待测物冰
毒和尼古丁混合物在进样系统1热解吸模块作用下气化成气态分子，这些气态分子在载气带动下，也进入反应区5，和水合氢离子发生离子
‑
分子反应，分别转化成甲基丙苯胺离子和尼古丁离子。当离子门6开启后，反应区5内的离子在电场作用下，通过离子门6进入迁移区7，并在迁移区7电场作用下，往离子迁移管3下游迁移，最后被离子信号探测单元8探测，得到它们的离子迁移谱信号。由于甲基丙苯胺离子和尼古丁离子的迁移谱信号峰几乎重叠在一起。因此，在这种情况下，离子迁移谱仪无法在尼古丁存在下准确检测和识别冰毒。
9.当掺杂剂吡啶在掺杂系统2控制下，从离子迁移管3前端或后端导入反应区5后，吡啶分子和反应区5内的水合氢离子发生质子转移反应，形成吡啶反应离子。同样，待测物冰毒和尼古丁混合物在进样系统1热解吸模块作用下气化成气态分子后，在载气驱动下进入反应区5，和吡啶离子发生离子
‑
分子反应，产生两种离子化产物。离子门6开启后，反应区5内的离子在电场作用下，通过离子门进入迁移区7，并在迁移区7电场作用下，往离子迁移管3下游迁移，最后被离子信号探测单元8探测，得到它们的离子迁移谱信号。由于甲基丙苯胺和尼古丁形成的产物离子的迁移时间相距较远，足以清晰分辨。因此利用吡啶掺杂，离子迁移谱仪能在尼古丁存在下准确检测和识别冰毒。
10.加热与保温模块9用于离子迁移管3的加热和保温；确保离子迁移管3在一定温度范围内工作。
11.进一步地，所述进样系统1含有温度可调的热解吸模块和载气驱动模块，通过气体管道直接和反应区5连接。热解吸模块温度调节范围为100℃
‑
250℃，用于待测物的气化；载气驱动模块中流动的气体把热解吸产生的气体分子带入反应区5。
12.进一步地，所述的掺杂系统2，包括注射泵、进样器和气体驱动模块，通过气体管道直接和离子迁移管3前端的反应区5连接，或通过气体管道和离子迁移管3后端迁移区7的最后一个电极连接。装在进样器中的吡啶饱和蒸汽在注射泵和气体驱动模块作用下，稀释到一定的浓度，并在气流带动下进入反应区5。通过调节驱动气体流速和注射泵参数，使吡啶分子的浓度在0～1000ppm范围可调。
13.进一步地，所述离子迁移管3的电离源4可以为光电离电离源、放射性电离源、电晕放电电离源、等离子体电离源、电喷雾电离源或薄膜型电离源。
14.进一步地，所述的离子迁移管的离子门6为bradbury
‑
nielson型离子门或tyndall
‑
powell型离子门。
15.进一步地，当掺杂系统2中不含掺杂剂时，电离源4产生的水合氢离子在电场作用下进入反应区5，作为反应离子和待测物分子发生离子
‑
分子反应，把待测物分子转化为离子。待测物冰毒(主要检测成分为甲基丙苯胺)和尼古丁混合物在进样系统1热解吸模块作用下气化成气态分子，这些气态分子在载气带动下，也进入反应区5，和水合氢离子发生离子
‑
分子反应，分别转化成甲基丙苯胺离子和尼古丁离子。当离子门6开启后，反应区5内的水合氢离子、甲基丙苯胺离子和尼古丁离子在电场作用下，通过离子门6进入迁移区7，并在迁移区7电场作用下，往离子迁移管3下游迁移，最后被离子信号探测单元8探测，得到它们的离子迁移谱信号。由于甲基丙苯胺离子和尼古丁离子的迁移谱信号峰几乎重叠在一起。因此，在这种情况下，离子迁移谱仪无法在尼古丁存在下准确检测和识别冰毒。
16.进一步地，当掺杂剂吡啶在掺杂系统2控制下，以一定的浓度从离子迁移管3前端或后端导入反应区5后，吡啶分子和反应区5内的水合氢离子发生质子转移反应，形成吡啶
反应离子。同样，待测物冰毒和尼古丁混合物在进样系统1热解吸模块作用下气化成气态分子后，在载气驱动下进入反应区5，和吡啶离子发生离子
‑
分子反应，产生两种全新的离子化产物。当离子门6开启后，反应区5内的离子在电场作用下，通过离子门6进入迁移区7，并在迁移区7电场作用下，往离子迁移管3下游迁移，最后被离子信号探测单元8探测，得到它们的离子迁移谱信号。由于甲基丙苯胺和尼古丁形成的产物离子的迁移时间相距较远，足以清晰分辨。因此利用吡啶掺杂，离子迁移谱仪能在尼古丁存在下准确检测和识别冰毒。
17.进一步地，所述的加热与保温模块9，其温度调节范围为25℃
‑
200℃，用于离子迁移管3的加热和保温；确保离子迁移管3在一定温度范围内工作。
18.在本实用新型的一个实施例中，所述电离源，采用的是电晕放电电离源。
19.在本实用新型的一个实施例中，所述离子门，采用的是bradbury
‑
nielson型离子门。
20.在本实用新型的一个实施例中，掺杂剂吡啶的浓度为18ppm。
21.在本实用新型的一个实施例中，离子迁移管的温度保持在100℃。
22.在本实用新型的一个实施例中，掺杂系统通过气体管道直接和离子迁移管反应区连接。
23.本实用新型与现有技术相比的优点在于：
24.(1)本实用新型是一种用于尼古丁存在下，采用吡啶掺杂技术，实现对冰毒快速检测和准确识别的离子迁移谱仪。
25.(2)本实用新型中，通过精确控制掺杂剂吡啶的浓度和离子迁移管的温度等核心参数，使其在一定范围内实现尼古丁存在下离子迁移谱仪对冰毒的快速准确检测和识别。
附图说明
26.图1为本实用新型的用于尼古丁存在下快速检测冰毒的离子迁移谱仪结构示意图(a)：掺杂系统通过气体管道直接和反应区连接；(b)：掺杂系统通过气体管道和迁移区最后一个电极连接。
27.图2为不使用掺杂剂时，离子迁移谱仪单独检测冰毒(甲基丙苯胺)、尼古丁、以及它们混合物的离子迁移谱图，图2(a)为空白对照谱图(虚线)和检测5纳克甲基丙苯胺的离子迁移谱谱图(实线)，图2(b)为空白对照谱图(虚线)和检测5纳克尼古丁的离子迁移谱谱图(实线)，图2(c)为空白对照谱图(虚线)和检测5纳克甲基丙苯胺和5纳克尼古丁混合物的离子迁移谱谱图(实线)。其中，离子迁移管的温度为100℃。
28.图3为在吡啶掺杂情况下，离子迁移谱仪单独检测冰毒(甲基丙苯胺)、尼古丁、以及它们混合物的离子迁移谱图，图3(a)为空白对照谱图(虚线)和检测5纳克甲基丙苯胺的离子迁移谱谱图(实线)，图3(b)为空白对照谱图(虚线)和检测5纳克尼古丁的离子迁移谱谱图(实线)，图3(c)为空白对照谱图(虚线)和检测5纳克甲基丙苯胺和5纳克尼古丁混合物的离子迁移谱谱图(实线)。其中，吡啶掺杂剂的浓度为18ppm，离子迁移管的温度为100℃。
29.图中附图标记含义为：1为进样系统，2为掺杂系统，3离子迁移管，4为电离源，5为反应区，6为离子门，7为迁移区，8为信号探测单元，9为加热与保温单元。
具体实施方式
30.以下结合附图，以电晕放电离子迁移谱仪分别检测冰毒(甲基丙苯胺)、尼古丁、以及它们混合物为例对本实用新型的具体实施方式进行详细阐述。
31.如图1所示，一种用于尼古丁存在下快速检测冰毒的离子迁移谱仪，它包括进样系统1、掺杂系统2和离子迁移管3；其中离子迁移管3包括依次设置的电离源4、反应区5、离子门6、离子迁移区7和离子信号探测单元8，离子迁移管3还包括加热与保温单元9，所述加热与保温单元9包覆在离子迁移管3的管壁外。所述的进样系统1包括温度可调的热解吸模块和载气驱动模块，通过气体管道直接和离子迁移管3的反应区5相连接。所述的掺杂系统2包括注射泵、进样器和气体驱动模块，通过气体管道和离子迁移管3前端的反应区5直接连接，或通过气体管道和离子迁移管3后端的迁移区7的最后一个电极相连接。
32.所述进样系统1含有温度可调的热解吸模块和载气驱动模块，通过气体管道直接和反应区5连接。热解吸模块温度调节范围为100℃
‑
250℃，用于待测物的气化；载气驱动模块中流动的气体把热解吸产生的气体分子带入反应区5。
33.所述的掺杂系统2，包括注射泵、进样器和气体驱动模块，通过气体管道直接和离子迁移管3前端的反应区5连接，或通过气体管道和离子迁移管3后端迁移区7的最后一个电极连接。装在进样器中的吡啶饱和蒸汽在注射泵和气体驱动模块作用下，稀释到一定的浓度，并在气流带动下进入反应区5。通过调节驱动气体流速和注射泵参数，使吡啶分子的浓度在0～1000ppm范围可调。
34.加热与保温模块9用于离子迁移管3的加热和保温，其温度调节范围为25℃
‑
200℃，确保离子迁移管在一定温度范围内工作。
35.所述的离子迁移管3的电离源4为电晕放电电离源。
36.所述的离子迁移管3的离子门6为bradbury
‑
nielson型离子门。
37.上述用于尼古丁存在下快速检测冰毒(主要检测成分为甲基丙苯胺)的离子迁移谱仪在使用时：
38.当掺杂系统2中不含掺杂剂时，电离源4产生的水合氢离子h

(h2o)
n
(n≥0)在电场作用下进入反应区5，作为反应离子和待检测物分子发生离子
‑
分子反应，把待测物分子转化为离子。实验中，待测物分别为5纳克甲基丙苯胺(c4h
11
n)、5纳克尼古丁(c
10
h
14
n2)、以及5纳克甲基丙苯胺和5纳克尼古丁的混合物。待测物在进样系统1热解吸模块作用下气化变成气态分子，并在载气带动下，进入反应区5，和h

(h2o)
n
发生离子
‑
分子反应。其中所述载气为干燥空气。甲基丙苯胺转化成甲基丙苯胺离子，尼古丁转化成尼古丁离子。当离子门6开启后，反应区内的离子在电场作用下，通过离子门6进入迁移区7，并在迁移区7电场作用下，往离子迁移管3下游迁移，最后被离子信号探测单元8探测，得到它们的离子迁移谱信号。其中，离子迁移管的温度为100℃。
39.图2(a)虚线是不添加任何检测物时空白对照谱图，此时检测到的信号为反应离子h

(h2o)
n
。当5纳克甲基丙苯胺经气化进入反应区5后，甲基丙苯胺分子和h

(h2o)
n
发生如下反应：
[0040][0041]
变成甲基丙苯胺离子。图2(a)中实线所示为5纳克甲基丙苯胺的离子迁移谱谱图，从该图中可看出，甲基丙苯胺离子的迁移时间为8.44ms。
[0042]
用上述同样的方法检测尼古丁，结果如图2(b)所示。当5纳克尼古丁经气化进入反应区后，尼古丁分子和h

(h2o)
n
发生如下离子
‑
分子反应如转化为尼古丁离子。
[0043][0044]
图2(b)为空白对照谱图谱图(虚线)和5纳克尼古丁的离子迁移谱谱图(实线)从该图可知，尼古丁离子的迁移时间为8.66毫秒。
[0045]
图2(c)为空白对照谱图(虚线)和5纳克甲基丙苯胺和5纳克尼古丁混合物的离子迁移谱谱图(实线)，如图所示，甲基丙苯胺离子和尼古丁离子的离子迁移谱信号基本重叠在一起，这表明，在尼古丁存在下，离子迁移谱检测无法区分尼古丁和甲基丙苯胺，即离子迁移谱仪无法在尼古丁存在下准确检测和识别冰毒。
[0046]
当通过掺杂系统2导入18ppm气态吡啶分子(c5h5n)进入反应区5时，由于吡啶分子的质子亲和势(930kj/mol)大于水分子的质子亲和势，因此吡啶分子和h

(h2o)
n
发生如下反应：
[0047][0048]
把反应离子h

(h2o)
n
转化成为吡啶离子(c5h5n)h

(h2o)
n
‑
x
，其谱图如图3(a)，3(b)，3(c)虚线所示。其中，吡啶掺杂剂的浓度为18ppm，离子迁移管的温度为100℃。
[0049]
当单独检测5纳克甲基丙苯胺时，甲基丙苯胺分子和吡啶离子发生如下反应：
[0050][0051]
图3(a)为掺杂情况下，空白对照谱图(虚线)和检测5纳克甲基丙苯胺的离子迁移谱谱图(实线)，从该图中可看出甲基丙苯胺离子的迁移时间为9.02ms。
[0052]
而当单独检测5纳克尼古丁时，此时的离子
‑
分子反应如下：
[0053][0054]
图3(b)为空白对照(虚线)谱图和检测5纳克尼古丁的离子迁移谱谱图(实线)，从该图中可看出尼古丁离子的迁移时间为9.84ms。
[0055]
当在吡啶掺杂情况下，检测5纳克甲基丙苯胺和5纳克尼古丁混合物时，和空白对照谱图相比，在混合物谱图9.02ms和9.84ms位置上能清晰观察到甲基丙苯胺离子和尼古丁离子。这表明：吡啶掺杂时，离子迁移谱仪能在尼古丁存在下准确检测和识别冰毒。
[0056]
以上实例仅仅是为了描述本实用新型的目的，而并非要限制本实用新型的范围。本实用新型的范围由所附权利要求限定。不脱离本实用新型的精神和原理而做出的各种等同替换和修改，均应涵盖在本实用新型的范围之内。
[0057]
本实用新型说明书未详细阐述部分属于本领域公知技术。