一种一步法合成α-硒氰酮类化合物的方法与流程

技术特征：
1.一种一步法合成α
‑
硒氰酮类化合物的方法，其特征在于，包括如下步骤：向配备磁力搅拌的反应器中加入式i所示的酮类化合物、硒粉、tmscn和有机溶剂，随后将反应混合物在60
‑
120℃搅拌反应，反应完全后经后处理得到式ii所示的α
‑
硒氰酮类化合物；反应式如下：上述反应式中，r1选自c1‑
20
烷基、c1‑
20
烷氧基、取代或未取代的c6‑
20
芳基、取代或未取代的c2‑
20
杂芳基、取代或未取代的c3‑
20
环烷基；r2选自氢、卤素、c1‑
20
烷基、取代或未取代的c6‑
20
芳基、取代或未取代的c7‑
20
芳烷基；或者，r1和r2彼此连接成含或不含杂原子的饱和或不饱和的c3‑
20
环状结构，该环状结构任选地被取代基所取代；其中，所述“取代的”中的取代基选自卤素、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、叔丁氧基、
‑
cn、
‑
no2、苯基、乙酰基、乙酰氧基、2,4
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二甲基苯氧基；和/或相邻的两个取代基一起形成c3‑7的碳环结构，该碳环结构任选地被一个或多个c1‑6烷基取代。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，r1选自取代或未取代的c6‑
12
芳基、取代或未取代的c2‑
12
杂芳基；r2选自氢、c1‑6烷基、取代或未取代的c6‑
20
芳基；或者，r1和r2彼此连接成含或不含杂原子的饱和或不饱和的c6‑
12
环状结构。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，r1选自其中，m选自1,2,3,4或5；各个r
a
彼此独立地氢、氟、氯、溴、甲基、乙基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、硝基、氰基、乙酰基、乙酰氧基、2,4
‑
二甲基苯氧基；r2选自氢、甲基、乙基、丙基、叔丁基、苯基；或者，r1和r2彼此连接成如下结构：4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自dmso。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述式i所示的酮类化合物、硒粉、tmscn的投料摩尔比为(2
‑
4):(5
‑
9):(8
‑
10)。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应温度为80
‑
100℃；反应时间为5
‑
20h。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，反应温度为90℃；反应时间为12h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应气氛为空气气氛。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的后处理操作如下：反应完全后，向反应体系中加水淬灭，随后将反应液用乙酸乙酯萃取，分离有机相，有机相浓缩，将残余物通过硅胶快速色谱纯化，得到式ii所示的α
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硒氰酮类化合物。

技术总结
本发明公开了一种一步法合成α


技术研发人员：刘妙昌 郭浩成 朱稳定 李金承 周云兵 吴华悦
受保护的技术使用者：温州大学
技术研发日：2021.11.03
技术公布日：2021/12/14