一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置及方法与流程

技术特征：
1.一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置，包括检测箱本体(1)，其特征在于：所述的检测箱本体(1)的内部设置还原转化管(24)，所述检测箱本体(1)的正面表面的上中部固定安装有转化管路温控(2)，转化管路温控(2)的下部相邻位置对称固定安装第一进样管路温控(3)和第二进样管路温控(4)，检测箱本体(1)的正面表面的下部一侧从上到下依次设置有快速降温钮(5)、准备钮(6)和循环还原钮(7)；所述检测箱本体(1)的背面表面的上部依次设置有载气管(9)、载气稳压阀(10)和载气压力表(11)，检测箱本体(1)的背面表面的中部依次设置有氢气管(12)、氢气稳压阀(13)和氢气压力表(14)，载气管(9)与氢气管(12)分别设置自动控制的载气电磁阀(29)和氢气电磁阀(30)，并通过第一三通(27)合并连接后进入还原转化管(24)，还原转化管(24)内装有氧化铜催化剂；检测箱本体(1)的顶部上表面固定设置手动进样管(20)和自动进样管(21)，手动进样管(20)和自动进样管(21)的出口穿过检测箱本体(1)的箱壁，并通过第二三通(28)合并后与还原转化管(24)连通；检测箱本体(1)的一侧表面固定设置进样管路(8)，进样管路(8)的进口与还原转化管(24)连通，进样管路(8)的出口连接气相色谱仪(25)。2.根据权利要求1所述的一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置，其特征在于：所述检测箱本体(1)的背面表面并位于氢气压力表(14)的下部设置循环还原控制器(16)，所述循环还原控制器(16)的下部设置散热风扇(17)，循环还原控制器16分别与氢气电磁阀30和载气电磁阀29连通。3.根据权利要求1所述的一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置，其特征在于：所述检测箱本体(1)的背面表面设置有液体出管(18)，所述液体出管18的进口端与还原转化管24连通，所述液体出管(18)的出口端连通有废液瓶(19)。4.根据权利要求1所述的一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置，其特征在于：所述自动进样管(21)的管路上设置有自动进样阀(26)，自动进样阀(26)与驱动气管(15)连通。5.根据权利要求1所述的一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置，其特征在于：所述进样管路(8)上设置有进样针(22)。6.根据权利要求1所述的一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置，其特征在于：所述检测箱本体(1)的背面表面的底部设置有总开关(23)。7.根据权利要求1所述的一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置，其特征在于：还原转化管(24)上设置有加热体，所述的加热体与转化管路温控(2)连接；进样管路(8)的外部表面缠绕加热带，加热带外部缠绕保温绝缘材料，所述的加热带与第一进样管路温控(3)连接；手动进样管(20)和自动进样管(21)内部装有加热棒，并填充保温材料，所述的加热棒与第二进样管路温控(4)连接。8.根据权利要求7所述的一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置，其特征在于：转化管路温控(2)控制范围5℃～700℃，第一进样管路温控(3)控制范围5℃～200℃，第二进样管路温控(4)控制范围5℃～200℃。9.一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的方法，其特征在于：应用如权利要求1
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8任一项所述的检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置，包括以下步骤：
步骤1、装置连接：连接好载气管(9)、氢气管(12)、驱动气管(15)，载气调节压力为10psi，氢气调节压力为10psi；步骤2、开机：打开仪器电源总开关(23)，操作设置转化管路温控(2)、第一进样管路温控(3)、第二进样管路温控(4)，等待温度稳定；步骤3、氧化铜的还原：还原转化管(24)内装氧化铜，还原时将进样针(22)与气相色谱仪(25)的进样口拆开，转化管路温控(2)的温度控制在300～450℃，打开前面板的循环还原钮(7)，载气与氢气将自动交替通过还原转化管(24)，直至还原转化管(24)的出口没有水为止；步骤4、工作曲线的绘制：用微量注射器从手动进样管20分别向含有部分氧化铜的还原转化管24中注入5、10、20、30μl氢气，注入氢气生成相应的水质量按下式计算：式中：x——注入氢气相应的水质量，μg；v——注入氢气的体积，μl；p——氢气的压强，kpa；t——氢气的温度，k；18——水的摩尔质量，g/mol；273.15——0℃的绝对温度，k；22.4——标准状态下1摩尔气体所具有的体积，l/mol；101.325——1标准大气压，kpa，以峰面积对应水质量μg绘制工作曲线；步骤5、试样测定：在与绘制工作曲线相同操作条件下，进行试样测定；步骤6、相当水含量按照下式计算：式中：x——相当水含量，％(m/m)；m——从工作曲线上查出样品中水峰面积对应的水质量，μg；v——进样体积，μl；ρ——测定温度下样品的密度，g/cm3，所得结果表示至三位小数。10.根据权利要求9所述的一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的方法，其特征在于：步骤5中进行试样测定的具体步骤如下：a、手动进样：用微量注射器抽取2μl四氧化二氮液体，从手动进样管(20)注入，同时启动气相色谱仪(25)进样；b、自动进样：将准备钮(6)开关拨到准备位置，用20ml注射抽取试样约15ml，从自动进样管(21)注入，直至后方液体出口有稳定液体流动时，将准备钮(6)开关拨到自动进样位置，同时启动气相色谱仪(25)进样，重复测定5次，测量峰面积的相对偏差在2％以内。

技术总结
本发明公开了一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的装置，检测箱本体内部设置还原转化管，检测箱本体的正面固定安装有转化管路温控、第一进样管路温控和第二进样管路温控，以及快速降温钮、准备钮和循环还原钮；检测箱本体的背面上部依次设置有载气管、载气稳压阀和载气压力表，中部依次设置有氢气管、氢气稳压阀和氢气压力表，载气管与氢气管分别设置自动控制的载气电磁阀和氢气电磁阀，还原转化管内装有氧化铜催化剂；检测箱本体的顶部上表面固定设置手动进样管和自动进样管。本发明还公开了一种检测四氧化二氮推进剂中相当水含量的方法，该检测装置和方法可以减少外界对检测的干扰，确保检测的准确性，检测技术要求低，容易操作。易操作。易操作。


技术研发人员：许峰 朱天一 荀其宁 张文申 侯倩倩 董雅卓 刘霞 宋磊 冀克俭
受保护的技术使用者：山东非金属材料研究所
技术研发日：2021.09.07
技术公布日：2021/12/13