铕掺杂硅酸钆晶体的用途及其制备方法与流程

properties of gd2sio
5 crystal codoped with er and yb.journal of crystal growth，2006，294(2)：416
‑
419，]、坩埚注[徐军，掺镱硅酸钆激光晶体及其制备方法，cn1694322a[p]，2005]、光学浮区法[高明远，等.gd2sio5：eu
3
晶体的光学浮区法制备及发光性能研究，人工晶体学报，2020，49(5)：785]制备工艺，提高单晶生长质量、增大尺寸、提高生长速度也是gso基晶体研究的重要方向。


技术实现要素：

[0004]
针对现有技术中的不足与难题，本发明旨在提供一种用作热释光晶体的铕掺杂硅酸钆晶体及其制备方法，其热释光晶体具有良好的热释性能，且对γ射线具有良好辐射剂量热释光线性响应；可用于文物断代和辐射剂量探测。
[0005]
本发明通过以下技术方案予以实现：
[0006]
本发明提供铕掺杂硅酸钆晶体的用途，铕掺杂硅酸钆晶体作为热释光晶体，其化学表达式为：gd2‑
x
sio5：xeu，式中x＝0.03～0.07。
[0007]
热释光晶体有两个热释光中心，一个低温热释峰(位于143℃，波长为585nm，陷阱深度为1.16ev，频率因子为2.76
×
109s
‑1)，一个高温热释释峰(位于352℃，发射波长978nm，陷阱深度为1.61ev，频率因子为3.84
×
10
12
s
‑1)。其低温热释峰(～143℃)对γ射线具有良好辐射剂量热释光线性响应。
[0008]
上述热释光晶体采用光学浮区法制备，包括粉体制备、料棒制备、晶体生长、退火处理四个步骤，具体为：
[0009]
(1)粉体制备：按化学计量比，称量一定量的gd2o3(ar)、eu2o3(ar)、sio(ar)原料，再通过球磨混合3h；以5℃/min的升温速率至1300℃后煅烧2h，随炉冷却至室温；再研磨形成粒径区间1.17μm～11.0μm、中位粒径4.19um的粉末，并利用xrd表征确定粉末物相为gd2sio5；
[0010]
(2)料棒制备：将步骤(1)制得的粉末在>100mpa条件下，冷等静压成粗细均匀直径在φ6mm、长约70
‑
80mm的正圆柱形棒体；随后1500℃预烧3h得到料棒；
[0011]
(3)晶体生长：在光学浮区法炉中装入下料棒和上料棒，调节上、下料棒中心在一条竖直中线；用石英管封闭生长室，在空气气氛下以转速15r/min；提拉速度15mm/h，晶体生长时生长方向为[212]，从而晶体生长中熔区保持稳定碗状模型，晶体生长中不开裂；
[0012]
(4)退火处理：在空气气氛下，升温速率为50
‑
100℃/h，降温速率30
‑
50℃/h，1400℃保温20小时。
[0013]
与现有技术相比，本发明有益效果包括：
[0014]
(1)本发明铕掺杂硅酸钆热释光晶体具有良好的热释性能，且对γ射线具有良好辐射剂量热释光线性相应；可用于文物断代和辐射剂量探测。
[0015]
(2)本发明铕掺杂硅酸钆热释光晶体制备工艺的过程简单、速度快。
附图说明
[0016]
图1为本发明实施例1中gd
1.95
sio5：0.05eu热释光晶体切片。
[0017]
图2为本发明实施例1中gd
1.95
sio5：0.05eu热释光晶体生长时熔区照片。
[0018]
图3为本发明实施例1中gd
1.95
sio5：0.05eu热释光晶体在γ剂量0.1kgy升温速率5
℃s
‑1条件下的热释光谱图，其中(a)三维(温度
‑
强度
‑
波长)热释光谱图，(b)对应二维(温度
‑
强度)热释光谱图。
[0019]
图4为本发明实施例1中gd
1.95
8io5：0.05eu热释光晶体在不同γ剂量下的低温热释峰强度的线性响应曲线。
[0020]
图5为本发明实施例1中gd
1.95
sio5：0.05eu热释光晶体的残余应力分析，其中(a)为退火后，(b)为退火前。
[0021]
图6为本发明实施例1、实施例2、实施例3在γ剂量0.1kgy升温速率5℃s
‑1条件下二维(温度
‑
强度)热释光谱图。
具体实施方式
[0022]
下面结合附图，对本发明作进一步地说明。
[0023]
实施例1 gd
1.95
sio5：0.05eu热释光晶体制备及性能
[0024]
gd
1.95
sio5：0.05eu热释光晶体的制备步骤包含：
[0025]
(1)粉体制备，以gd2o3(ar)、eu2o3(ar)、sio(ar)为原料；按化学计量比(gd/eu/si＝95/5/100)称量相应量的粉末；球磨混合3h；在1300℃煅烧2h(升温速率为5℃/min)，随炉冷却至室温；再研磨形成粒径区间1.17μm～11.0μμm、中位粒径4.19um的粉末；
[0026]
(2)料棒制备：将粉末在>100mpa条件下，冷等静压成粗细均匀直径在φ6mm、长约70
‑
80mm的正圆柱形棒体；随后1500℃预烧3h得到料棒；
[0027]
(3)晶体生长：籽晶棒为下料棒，给料棒为上料棒，调节料棒中心在一条竖直中线；用石英管封闭生长室；在空气气氛下以转速15r/min，拉伸速度15mm/h将料棒生长为晶体，晶体生长时生长方向为[212]；
[0028]
(4)退火处理：在空气气氛下，升温速率为50
‑
100℃/h，降温速率30
‑
50℃/h，1400℃保温20小时。
[0029]
采用unipol
‑
810型金刚线切割机将晶体沿轴向切片用于后续测试，切片如图1所示。
[0030]
采用北京核仪器厂的fj
‑
427altl测量仪器(北京核仪器厂)，升温速率为5℃s
‑1、0.1kgyγ剂量下测量热释光谱(300～675k)如图2所示，其γ剂量下的低温热释峰强度的线性响应特性如图3，其残余应力测试如图4。
[0031]
实施例2 gd
1.95
sio5：0.07eu热释光晶体制备及性能。
[0032]
gd
1.95
sio5：0.07eu热释光晶体的制备步骤包含：
[0033]
(1)粉体制备：以gd2o3(ar)、eu2o3(ar)、sio(ar)为原料；按化学计量比(gd/eu/si＝95/7/100)称量相应量的粉末；球磨混合3h；在1300℃煅烧2h(升温速率为5℃/min)，随炉冷却至室温；再研磨形成粒径区间1.17μm～11.0μm、中位粒径4.19um的粉末；
[0034]
(2)料棒制备：将粉末在>100mpa条件下，冷等静压成粗细均匀直径在φ6mm、长约70
‑
80mm的正圆柱形棒体；随后1500℃预烧3h得到料棒；
[0035]
(3)晶体生长：籽晶棒为下料棒，给料棒为上料棒，调节料棒中心在一条竖直中线，用石英管封闭生长室，在空气气氛下以转速15r/min，拉伸速度15mm/h将料棒生长为晶体，晶体生长时生长方向为[212]；
[0036]
(4)退火处理：在空气气氛下，升温速率为50
‑
100℃/h，降温速率30
‑
50℃/h，1400
℃保温20小时。
[0037]
采用unipol
‑
810型金刚线切割机将晶体沿轴向切片用于后续测试，在γ剂量0.1kgy升温速率5℃/s条件下二维热释光谱如图5所示。
[0038]
实施例3 gd
1.95
sio5：0.03eu热释光晶体制备及性能
[0039]
gd
1.95
sio5：0.03eu热释光晶体的制备步骤包括：
[0040]
(1)粉体制备：以gd2o3(ar)、eu2o3(ar)、sio(ar)为原料。按化学计量比(gd/eu/si＝95/3/100)称量相应量的粉末；球磨混合3h；在1300℃煅烧2h(升温速率为5℃/min)，随炉冷却至室温；再研磨形成粒径区间1.17μm～11.0μm、中位粒径4.19um的粉末；
[0041]
(2)料棒制备：将粉末在>100mpa条件下，冷等静压成粗细均匀直径在φ6mm、长约70
‑
80mm的正圆柱形棒体；随后1500℃预烧3h得到料棒；
[0042]
(3)晶体生长：籽晶棒为下料棒，给料棒为上料棒，调节料棒中心在一条竖直中线。用石英管封闭生长室，在空气气氛下以转速15r/min，拉伸速度15mm/h将料棒生长为晶体，晶体生长时生长方向为[212]；
[0043]
(4)退火处理：在空气气氛下，升温速率为50
‑
100℃/h，降温速率30
‑
50℃/h，1400℃保温20小时。
[0044]
采用unipol
‑
810型金刚线切割机将晶体沿轴向切片用于后续测试，在γ剂量0.1kgy升温速率5℃/s条件下二维热释光谱如图5所示。
[0045]
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。