一种依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法与流程

技术特征：
1.一种依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤，步骤一：将依曲韦林中间体1以十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂的色谱柱；步骤二：以有机相与水相作为流动相梯度洗脱；步骤三：进行高效液相色谱法分析测定，测定依曲韦林中间体1及其六个杂质的含量。2.根据权利要求1步骤二所述的一种依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法，其特征在于：所述有机相为乙腈，所述水相为甲酸盐。3.根据权利要求1步骤二所述的一种依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法，其特征在于：所述流动相中缓冲盐溶液与乙腈的体积比为70~10:30~90，优选为70:30。4.根据权利要求1步骤二所述的一种依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法，其特征在于：所述水相甲酸盐溶液的浓度为甲酸铵0.01mol/l，甲酸0.2%。5.根据权利要求1步骤二所述的一种依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法，其特征在于：所述的检测波长为254nm，柱温优选为35℃。6.根据权利要求1步骤二所述的一种依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法，其特征在于：所述梯度洗涤条件为：时间（分钟）水相：0.01mol/l甲酸铵和0.2%甲酸有机相：乙腈070303703040109045109045.17030557030。7.根据权利要求1步骤三所述的一种依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法，其特征在于：所述步骤三依曲韦林中间体1及其六个杂质的含量测定方法包括以下步骤，a、取依曲韦林中间体1样品适量，用乙腈或甲酸盐溶解，配制成每1ml含依曲韦林中间体1 0.1～0.6mg的样品溶液；b、设置流动相流速为101ml/min，检测波长为254nm，柱温为35℃；c、取a的样品溶液10μl注入高效液相色谱仪，完成含量测定。8.根据权利要求1步骤三所述的一种依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法，其特征在于：所述六个杂质分别为：杂质1：2,4,6
‑
三氯嘧啶；杂质2：3,5
‑
二甲基
‑4‑
羟基苯腈；杂质3：4
‑
((4,6
‑
二氯嘧啶
‑2‑
苄)氧)
‑
3,5
‑
二甲基苯腈；杂质4：4,4'
‑
((6
‑
氯嘧啶
‑
2,4)
‑
苄氧)
‑
(3,5
‑
苯腈)；杂质5：4
‑
羟基
‑
3,5
‑
二甲基苯甲酸；杂质6：4
‑
((2,6
‑
二氯嘧啶
‑4‑
苄)氧)
‑
3,5
‑
二甲基苯甲酸。

技术总结
本发明涉及药物分析技术领域，且公开了一种依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法，包括以下步骤，步骤一：将依曲韦林中间体1以十八烷基硅烷键合硅烷为填充剂的色谱柱；步骤二：以有机相与水相作为流动相梯度洗脱；步骤三：进行高效液相色谱法分析测定，测定依曲韦林中间体1及其六个杂质的含量。该依曲韦林中间体1中杂质含量检测方法，该方法工艺简单、成本低廉，采用梯度洗脱的方法，能够测定依曲韦林中间体1杂质的含量，检测方法科学、合理、客观，从而能够更好地控制依曲韦林的质量。够更好地控制依曲韦林的质量。够更好地控制依曲韦林的质量。


技术研发人员：汪士金 范康梅 孙少发 王国华 谭梓骏
受保护的技术使用者：浙江致新医药科技有限公司
技术研发日：2021.03.03
技术公布日：2021/11/29