综合热释电和等离激元共振效应SERS基底的制备方法与流程

技术特征：
1.一种综合热释电和等离激元共振效应sers基底的制备方法，其特征在于，所述sers基底由银纳米线、bifeo3/碳纳米纤维以及硅片基底构成，所述制备方法包括如下步骤：步骤1：采用水热还原法合成银纳米线：将硝酸银溶于20ml乙二醇中以得到硝酸银溶液，将聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml乙二醇中，并加入氯化钠作为控制剂以得到聚乙烯吡咯烷酮/氯化钠溶液，将所得到的硝酸银溶液滴入至聚乙烯吡咯烷酮/氯化钠溶液中，经水热反应得到银纳米线；步骤2：将步骤1中所得到的银纳米线进行离心清洗，通过乙醇与丙酮进行交替清洗，最后分散在乙醇溶液中，以得到银纳米线分散液；步骤3：对硅片基底进行清洗处理，将硅片基底切割成不同面积，并轮流用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗3
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5min以得到处理后的硅片基底；步骤4：采用静电纺丝技术在步骤3处理后的硅片基底上制备bifeo3/碳纳米纤维：将聚丙烯腈添加到10ml二甲基甲酰胺/醋酸溶液中，并在60℃温度下搅拌2h，再加入铋源与铁源，搅拌2h，得到纺丝原溶液；采用硅片基底作为接受极，设定纺丝高压电压，控制喷丝针头与接收板之间的距离，控制推进速度以及相对湿度，经纺丝得到pan/bifeo3纳米纤维前驱体；将pan/bifeo3纳米纤维前驱体在管式炉中控制在280℃的温度下预氧化处理2h，升温速率2
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3℃/min，预氧化结束后通入ar，经升温进行碳化，最终得到bifeo3/碳纳米纤维；步骤5：将银纳米线旋涂在bifeo3/碳纳米纤维：将步骤4得到的bifeo3/碳纳米纤维放置在匀胶机中，用移液枪将制备好的银纳米线滴在bifeo3/碳纳米纤维表面，设置匀胶机转速，保持8
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20s，即得到银纳米线
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bifeo3/碳纳米纤维sers基底。2.根据权利要求1所述的综合热释电和等离激元共振效应sers基底的制备方法，其特征在于，在所述步骤1中，硝酸银的使用量为0.2～0.5g，聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.6～1.2g，氯化钠的用量为0.08～0.2g，在水热反应中对应的水热温度控制在120～180℃，水热反应时间为2～12h。3.根据权利要求1所述的综合热释电和等离激元共振效应sers基底的制备方法，其特征在于，在所述步骤2中，银纳米线经乙醇、丙酮交替清洗的次数为3～6次。4.根据权利要求1所述的综合热释电和等离激元共振效应sers基底的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，经切割后的硅片基底的面积包括0.5
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0.5cm、1
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1cm或2
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2cm。5.根据权利要求1所述的综合热释电和等离激元共振效应sers基底的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，聚丙烯腈的用量为0.6～1.4g，二甲基甲酰胺与醋酸的体积比例包括5∶5、6∶4以及7∶3；所述铋源包括硝酸铋以及氯化铋，对应的用量为1～1.8g；所述铁源为硝酸铁，对应的用量为1～1.8g；
纺丝高压电压设定为15
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18kv，喷丝针头与接收板之间的距离为13
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18cm，推进速度为0.08
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0.12mm/min，相对湿度控制在30％
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50％，pan/bifeo3纳米纤维前驱体在700℃
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1200℃的温度下碳化2h，升温速率控制为3
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5℃/min。6.根据权利要求1所述的综合热释电和等离激元共振效应sers基底的制备方法，其特征在于，在所述步骤5中，银纳米线的用量为10～20ul，匀胶机的转速为300～600rpm。7.根据权利要求1所述的综合热释电和等离激元共振效应sers基底的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤1：采用水热还原法合成银纳米线：将0.2g硝酸银溶于20ml乙二醇中以得到硝酸银溶液，将0.6g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml乙二醇中，并加入0.1g氯化钠作为控制剂以得到聚乙烯吡咯烷酮/氯化钠溶液，将所得到的硝酸银溶液滴入至聚乙烯吡咯烷酮/氯化钠溶液中进行水热反应，水热温度控制在120℃，反应时间为3h，得到银纳米线；步骤2：将步骤1中所得到的银纳米线进行离心清洗，通过乙醇与丙酮进行交替清洗3次，最后分散在乙醇溶液中，以得到银纳米线分散液；步骤3：对硅片基底进行清洗处理，将硅片基底切割成0.5
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0.5cm面积的基片，并轮流用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗3min以得到处理后的硅片基底；步骤4：采用静电纺丝技术在步骤3处理后的硅片基底上制备bifeo3/碳纳米纤维：将0.6g聚丙烯腈添加到5ml二甲基甲酰胺以及5ml醋酸溶液中，并在60℃温度下搅拌2h，再加入1g硝酸铋与1g硝酸铁，搅拌2h，得到纺丝原溶液；采用硅片基底作为接受极，设定纺丝高压电压为15kv，控制喷丝针头与接收板之间的距离为13cm，控制推进速度为0.08mm/min，控制相对湿度为50％，经纺丝得到pan/bifeo3纳米纤维前驱体；将pan/bifeo3纳米纤维前驱体在管式炉中控制在280℃的温度下预氧化处理2h，升温速率2℃/min，预氧化结束后通入ar，以3℃/min的升温速率升温至700℃后进行碳化2h，最终得到bifeo3/碳纳米纤维；步骤5：将银纳米线旋涂在bifeo3/碳纳米纤维：将步骤4得到的bifeo3/碳纳米纤维放置在匀胶机中，用移液枪将制备好的10ul银纳米线滴在bifeo3/碳纳米纤维表面，设置匀胶机转速300rpm，保持8s，即得到银纳米线
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bifeo3/碳纳米纤维sers基底。8.根据权利要求1所述的综合热释电和等离激元共振效应sers基底的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤1：采用水热还原法合成银纳米线：将0.3g硝酸银溶于20ml乙二醇中以得到硝酸银溶液，将0.9g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml乙二醇中，并加入0.1g氯化钠作为控制剂以得到聚乙烯吡咯烷酮/氯化钠溶液，将所得到的硝酸银溶液滴入至聚乙烯吡咯烷酮/氯化钠溶液中进行水
热反应，水热温度控制在160℃，反应时间为12h，得到银纳米线；步骤2：将步骤1中所得到的银纳米线进行离心清洗，通过乙醇与丙酮进行交替清洗3次，最后分散在乙醇溶液中，以得到银纳米线分散液；步骤3：对硅片基底进行清洗处理，将硅片基底切割成1
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1cm面积的基片，并轮流用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗3min以得到处理后的硅片基底；步骤4：采用静电纺丝技术在步骤3处理后的硅片基底上制备bifeo3/碳纳米纤维：将0.8g聚丙烯腈添加到5ml二甲基甲酰胺以及5ml醋酸溶液中，并在60℃温度下搅拌2h，再加入1g硝酸铋与1g硝酸铁，搅拌2h，得到纺丝原溶液；采用硅片基底作为接受极，设定纺丝高压电压为18kv，控制喷丝针头与接收板之间的距离为15cm，控制推进速度为0.08mm/min，控制相对湿度为50％，经纺丝得到pan/bifeo3纳米纤维前驱体；将pan/bifeo3纳米纤维前驱体在管式炉中控制在280℃的温度下预氧化处理2h，升温速率2℃/min，预氧化结束后通入ar，以3℃/min的升温速率升温至800℃后进行碳化2h，最终得到bifeo3/碳纳米纤维；步骤5：将银纳米线旋涂在bifeo3/碳纳米纤维：将步骤4得到的bifeo3/碳纳米纤维放置在匀胶机中，用移液枪将制备好的15ul银纳米线滴在bifeo3/碳纳米纤维表面，设置匀胶机转速500rpm，保持10s，即得到银纳米线
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bifeo3/碳纳米纤维sers基底。9.根据权利要求1所述的综合热释电和等离激元共振效应sers基底的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤1：采用水热还原法合成银纳米线：将0.2g硝酸银溶于20ml乙二醇中以得到硝酸银溶液，将1.1g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml乙二醇中，并加入0.1g氯化钠作为控制剂以得到聚乙烯吡咯烷酮/氯化钠溶液，将所得到的硝酸银溶液滴入至聚乙烯吡咯烷酮/氯化钠溶液中进行水热反应，水热温度控制在140℃，反应时间为10h，得到银纳米线；步骤2：将步骤1中所得到的银纳米线进行离心清洗，通过乙醇与丙酮进行交替清洗4次，最后分散在乙醇溶液中，以得到银纳米线分散液；步骤3：对硅片基底进行清洗处理，将硅片基底切割成1
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1cm面积的基片，并轮流用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗3min以得到处理后的硅片基底；步骤4：采用静电纺丝技术在步骤3处理后的硅片基底上制备bifeo3/碳纳米纤维：将0.8g聚丙烯腈添加到6ml二甲基甲酰胺以及4ml醋酸溶液中，并在60℃温度下搅拌2h，再加入1.3g硝酸铋与1.2g硝酸铁，搅拌2h，得到纺丝原溶液；
采用硅片基底作为接受极，设定纺丝高压电压为15kv，控制喷丝针头与接收板之间的距离为15cm，控制推进速度为0.08mm/min，控制相对湿度为50％，经纺丝得到pan/bifeo3纳米纤维前驱体；将pan/bifeo3纳米纤维前驱体在管式炉中控制在280℃的温度下预氧化处理2h，升温速率2℃/min，预氧化结束后通入ar，以4℃/min的升温速率升温至900℃后进行碳化2h，最终得到bifeo3/碳纳米纤维；步骤5：将银纳米线旋涂在bifeo3/碳纳米纤维：将步骤4得到的bifeo3/碳纳米纤维放置在匀胶机中，用移液枪将制备好的12ul银纳米线滴在bifeo3/碳纳米纤维表面，设置匀胶机转速600rpm，保持10s，即得到银纳米线
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bifeo3/碳纳米纤维sers基底。10.根据权利要求1所述的综合热释电和等离激元共振效应sers基底的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：步骤1：采用水热还原法合成银纳米线：将0.23g硝酸银溶于20ml乙二醇中以得到硝酸银溶液，将1.0g聚乙烯吡咯烷酮溶于20ml乙二醇中，并加入0.1g氯化钠作为控制剂以得到聚乙烯吡咯烷酮/氯化钠溶液，将所得到的硝酸银溶液滴入至聚乙烯吡咯烷酮/氯化钠溶液中进行水热反应，水热温度控制在150℃，反应时间为11h，得到银纳米线；步骤2：将步骤1中所得到的银纳米线进行离心清洗，通过乙醇与丙酮进行交替清洗5次，最后分散在乙醇溶液中，以得到银纳米线分散液；步骤3：对硅片基底进行清洗处理，将硅片基底切割成1.5
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1.5cm面积的基片，并轮流用丙酮、乙醇以及去离子水超声清洗3min以得到处理后的硅片基底；步骤4：采用静电纺丝技术在步骤3处理后的硅片基底上制备bifeo3/碳纳米纤维：将1g聚丙烯腈添加到4ml二甲基甲酰胺以及6ml醋酸溶液中，并在60℃温度下搅拌2h，再加入1.1g硝酸铋与1.6g硝酸铁，搅拌2h，得到纺丝原溶液；采用硅片基底作为接受极，设定纺丝高压电压为16kv，控制喷丝针头与接收板之间的距离为15cm，控制推进速度为0.1mm/min，控制相对湿度为30％，经纺丝得到pan/bifeo3纳米纤维前驱体；将pan/bifeo3纳米纤维前驱体在管式炉中控制在280℃的温度下预氧化处理2h，升温速率2℃/min，预氧化结束后通入ar，以3℃/min的升温速率升温至1000℃后进行碳化2h，最终得到bifeo3/碳纳米纤维；步骤5：将银纳米线旋涂在bifeo3/碳纳米纤维：将步骤4得到的bifeo3/碳纳米纤维放置在匀胶机中，用移液枪将制备好的10ul银纳米线滴在bifeo3/碳纳米纤维表面，设置匀胶机转速500rpm，保持10s，即得到银纳米线
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bifeo3/碳纳米纤维sers基底。

技术总结
本发明提出一种综合热释电和等离激元共振效应SERS基底的制备方法，基底由银纳米线


技术研发人员：游道通 刘磊 彭浚峰 郭团
受保护的技术使用者：暨南大学
技术研发日：2021.09.22
技术公布日：2021/11/24