1.本发明涉及化工检化验技术领域，尤其涉及一种提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法。
背景技术：
2.轻苯是苯、甲苯、二甲苯、环戊二烯、二硫化碳、酚、噻吩等的混合物，黄色透明液体。一般经精制加工可得到苯、甲苯、二甲苯等产品，它们是有机化学工业的主要原料，广泛应用于塑料、合成纤维、合成橡胶、染料、医学、农药、油漆等工业。轻苯终馏点是轻苯产品合格与否最重要的指标，蒸馏法是国家标准规定的唯一检测方法，色谱检测方法也需要以蒸馏检测方法为基础来校正。蒸馏法检测轻苯终馏点是操作规范性非常强的检测实验，蒸馏中间环节操作对终馏点判断具有重要影响，也是终馏点误差产生的主要环节。因此，提高蒸馏法轻苯终馏点检测准确度，能够有效指导生产，提升轻苯回收率，改善煤气纯净度，确保煤气安全性具有重要意义。
技术实现要素：
3.为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法。
4.为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
5.本发明一种提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，包括：
6.1)、蒸馏前轻苯脱水过程
7.轻苯在蒸馏前必须进行脱水处理，使轻苯保持无水状态下开展实验，不同脱水剂要严格控制最低脱水时间；其中naoh脱水不少于5min，cacl2脱水时间不少于20min。
8.2)、蒸馏速度控制
9.蒸馏装置使用时控制蒸馏速度，按照规定进行操作实验，90ml前流速控制在4～5ml/min，90ml后流速控制在2～5ml/min，在蒸馏过程中不宜频繁调节煤气灯。
10.3)、蒸馏损失控制
11.蒸馏损失的操作要规范、严谨，蒸馏实验撤火后，再进行蒸馏损失的操作，要保证一定的时间使其充分冷凝并收集于异径量筒；
12.撤离热源后预热会使蒸馏瓶2内残存一部分轻苯蒸汽，要保证一定的时间使其充分冷凝并收集于异径量筒7，否则就会造成蒸馏损失增大；操作时要将冷凝管5中的馏出液接收干净，避免误差产生，眼睛平视观察异径量筒7内液体与100ml的差值；蒸馏损失大于1.5％时，说明蒸馏过程存在问题，需查明原因后，重新检测验证直至蒸馏损失合格为止。
13.进一步的，所述蒸馏装置包括煤气灯罩、蒸馏瓶，蒸馏瓶设置在煤气灯罩上中间位置；单球分馏管插入在蒸馏瓶中；温度计带软木塞且与单球分馏管密封连接；冷凝管上端与单球分馏管支管相连；牛角管与冷凝管下端相连；异径量筒放置在牛角管正下方。
14.进一步的，以单球分馏管作为轻苯蒸馏装置的中枢部件，将蒸馏瓶、冷凝管和温度
计连接为整套装置，整体装置安装必须保证连接的严密性。
15.进一步的，安装前将单球分馏管的玻璃磨口薄薄的涂上一层凡士林，使其与蒸馏瓶紧密连接。
16.与现有技术相比，本发明的有益技术效果：
17.本发明提供的提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，适用化工检化验提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度，能够有效指导生产，提升轻苯回收率，改善煤气纯净度，确保煤气安全性，防止安全事故发生，经济效益明显，应用前景广阔。
附图说明
18.下面结合附图说明对本发明作进一步说明。
19.图1为蒸馏装置的结构示意图；
20.附图标记说明：1、煤气灯罩；2、蒸馏瓶；3、单球分馏管；4、温度计台；5、冷凝管；6牛角管；7、异径量筒。
具体实施方式
21.一种提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，包括：
22.1、蒸馏前轻苯脱水过程
23.轻苯在蒸馏前必须进行脱水处理，使轻苯保持无水状态下开展实验，不同脱水剂要严格控制最低脱水时间。其中naoh脱水不少于5min，cacl2脱水时间不少于20min。
24.2、蒸馏装置的正确安装
25.蒸馏装置各部件的安装必须依据国家检测标准严格安装，各种尺寸必须符合规定要求。如图1所示：包括煤气灯罩1；蒸馏瓶2，其设置在煤气灯罩1上中间位置；单球分馏管3，其插入在蒸馏瓶2中；温度计4，其带软木塞与单球分馏管3密封连接；冷凝管5，其上端与单球分馏管3支管相连；牛角管6，其与冷凝管5下端相连；异径量筒7，其放置在牛角管6正下方。
26.以单球分馏管3作为轻苯蒸馏装置的中枢部件，将蒸馏瓶2、冷凝管5和温度计4连接为整套装置。整体装置安装必须保证连接的严密性，安装前将单球分馏管3的玻璃磨口薄薄的涂上一层凡士林，使其与蒸馏瓶2紧密连接，同时单球分馏管3要与冷凝管5和温度计4软木塞紧密连接。
27.3、蒸馏速度控制
28.蒸馏速度必须控制，按照规定进行操作实验，在蒸馏过程中不宜频繁调节煤气灯。90ml前流速应控制在4～5ml/min，90ml后流速应控制在2～5ml/min，在蒸馏过程中不宜频繁调节煤气灯。蒸馏过程中蒸馏流速容易过快，轻苯汽化速度加快，一定体积下蒸汽压增大，蒸馏装置连接处压力将会增大，对蒸馏装置的气密性造成影响，导致蒸馏损失偏大，甚至造成蒸馏实验报废。
29.4、蒸馏损失控制
30.蒸馏损失的操作要规范、严谨，蒸馏实验撤火后，再进行蒸馏损失的操作，要保证一定的时间使其充分冷凝并收集于异径量筒7。
31.撤离热源后预热会使蒸馏瓶2内残存一部分轻苯蒸汽，要保证一定的时间使其充
分冷凝并收集于异径量筒7，否则就会造成蒸馏损失增大。操作时要将冷凝管5中的馏出液接收干净，避免误差产生，眼睛平视观察异径量筒7内液体与100ml的差值。蒸馏损失大于1.5％时，说明蒸馏过程存在问题，需查明原因后，重新检测验证直至蒸馏损失合格为止。蒸馏法和色谱法测定轻苯终馏点方法实施前后对比情况，见表1.
32.表1蒸馏法和色谱法测定轻苯终馏点检测对比情况
[0033][0034][0035]
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
技术特征：
1.一种提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，其特征在于，包括：1)、蒸馏前轻苯脱水过程轻苯在蒸馏前必须进行脱水处理，使轻苯保持无水状态下开展实验，不同脱水剂要严格控制最低脱水时间；其中naoh脱水不少于5min，cacl2脱水时间不少于20min；2)、蒸馏速度控制蒸馏装置使用时控制蒸馏速度，按照规定进行操作实验，90ml前流速控制在4～5ml/min，90ml后流速控制在2～5ml/min，在蒸馏过程中不宜频繁调节煤气灯；3)、蒸馏损失控制蒸馏损失的操作要规范、严谨，蒸馏实验撤火后，再进行蒸馏损失的操作，要保证一定的时间使其充分冷凝并收集于异径量筒；撤离热源后预热会使蒸馏瓶2内残存一部分轻苯蒸汽，要保证一定的时间使其充分冷凝并收集于异径量筒7，否则就会造成蒸馏损失增大；操作时要将冷凝管5中的馏出液接收干净，避免误差产生，眼睛平视观察异径量筒7内液体与100ml的差值；蒸馏损失大于1.5％时，说明蒸馏过程存在问题，需查明原因后，重新检测验证直至蒸馏损失合格为止。2.根据权利要求1所述的提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，其特征在于：所述蒸馏装置包括煤气灯罩(1)、蒸馏瓶(2)，蒸馏瓶(2)设置在煤气灯罩(1)上中间位置；单球分馏管(3)插入在蒸馏瓶(2)中；温度计(4)带软木塞且与单球分馏管(3)密封连接；冷凝管(5)上端与单球分馏管(3)支管相连；牛角管(6)与冷凝管(5)下端相连；异径量筒(7)放置在牛角管(6)正下方。3.根据权利要求2所述的提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，其特征在于：以单球分馏管(3)作为轻苯蒸馏装置的中枢部件，将蒸馏瓶(2)、冷凝管(5)和温度计(4)连接为整套装置，整体装置安装必须保证连接的严密性。4.根据权利要求2或3所述的提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，其特征在于：安装前将单球分馏管(3)的玻璃磨口薄薄的涂上一层凡士林，使其与蒸馏瓶(2)紧密连接。
技术总结
本发明公开了一种提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度的方法，适用化工检化验提高蒸馏法测定轻苯终馏点检测准确度，能够有效指导生产，提升轻苯回收率，改善煤气纯净度，确保煤气安全性，防止安全事故发生，经济效益明显，应用前景广阔。用前景广阔。用前景广阔。
技术研发人员：付利俊 谢晓霞 江鑫
受保护的技术使用者：包头钢铁（集团）有限责任公司
技术研发日：2021.07.12
技术公布日：2021/11/21
再多了解一些
本文用于企业家、创业者技术爱好者查询，结果仅供参考。
