一种连续碳纤维束表面BN界面相制备装置及方法

本发明涉及复合材料界面调控，具体涉及一种连续碳纤维束表面bn界面相制备装置及方法。

背景技术：

1、在碳纤维增强陶瓷基复合材料中，纤维与基体之间的界面结构对复合材料的裂纹偏转、载荷传递、损伤容限及服役可靠性具有重要影响。合适的界面相能够调控纤维与基体之间的结合强度，使裂纹在界面附近发生偏转，从而提高复合材料的韧性和可靠性。

2、bn具有耐高温、抗氧化、层状结构以及较低剪切强度等特点，可作为碳纤维增强陶瓷基复合材料中的界面相材料，用于调节纤维与陶瓷基体之间的界面结合状态。现有 bn界面相制备方法包括化学气相沉积、浸渍热解、粉体涂覆以及针对预制体的批次式液相处理等。其中，化学气相沉积方法能够获得较高质量的界面层，但通常存在设备复杂、工艺周期较长、成本较高等问题。

3、对于连续碳纤维束而言，丝束内部包含大量相互贴合的单丝，液体前驱体在浸渍过程中容易优先附着于外层纤维表面，而内层单丝暴露不足，导致 bn 前驱体在束内外分布不均。若未经展纱和表面活化直接进行前驱体浸渍，容易出现浸润不足、局部富集、膜层厚度不均等问题。浸渍后若不及时去除过量液体并进行稳定化处理，前驱体液膜在后续升温过程中还可能发生迁移、堆积和局部开裂，影响最终bn界面相的连续性和均匀性。

4、连续碳纤维束表面通常带有上浆剂，在制备bn界面相前需要先去除表面上浆剂，以提高后续表面活化和前驱体浸渍效果。高温热解后的碳纤维束及其表面界面层在降温过程中还需要避免与空气中的氧气直接接触，以降低高温氧化风险。因此，有必要提供一种面向连续碳纤维束的bn界面相制备装置及方法，将除胶、展纱、表面活化、bn 前驱体浸渍、脱液控膜、升温络合稳定化、高温热解转化和保护冷却等工序有序集成，实现连续碳纤维束表面 bn 界面相的连续化和可控化制备。

技术实现思路

1、为了解决上述背景技术中的不足，本发明针对连续碳纤维束在 bn 界面相制备过程中存在的束内单丝暴露不足、bn 液体前驱体浸润和分布不均、浸渍后前驱体易迁移聚集、热解转化过程难以连续衔接以及高温处理后冷却过程易氧化等问题，而提供一种连续碳纤维束表面bn界面相制备装置及方法，该装置包括纤维输送组件以及沿碳纤维束连续运行方向依次设置的高温除胶装置、机械展纱装置、低温等离子体活化装置、bn 前驱体浸渍装置、脱液装置、升温络合装置、高温热解转化装置和冷却保护装置。

2、本发明第一个目的是提供一种连续碳纤维束表面bn界面相制备装置，包括纤维输送组件以及沿碳纤维束连续运行方向依次设置的高温除胶装置、机械展纱装置、低温等离子体活化装置、bn 前驱体浸渍装置、脱液装置、升温络合装置、高温热解转化装置和冷却保护装置；

3、所述纤维输送组件，用于使碳纤维束依次通过高温除胶装置、机械展纱装置、低温等离子体活化装置、bn 前驱体浸渍装置、脱液装置、升温络合装置、高温热解转化装置和冷却保护装置；

4、所述高温除胶装置，用于去除碳纤维束表面的上浆剂；

5、所述机械展纱装置，用于展开碳纤维束以提高束内单丝暴露程度；

6、所述低温等离子体活化装置，用于活化碳纤维束表面；

7、所述 bn 前驱体浸渍装置，用于使碳纤维束浸入 bn 液体前驱体并使 bn 液体前驱体附着于碳纤维束表面；

8、所述脱液装置，用于去除过量 bn 液体前驱体并控制碳纤维束表面的bn 液体前驱体附着量；

9、所述升温络合装置，用于使附着于碳纤维束表面的 bn 前驱体溶液中的溶剂挥发、溶质络合和固化，形成 bn前驱体层；

10、所述高温热解转化装置，用于使 bn 前驱体层转化为 bn 界面相；

11、所述冷却保护装置，用于对形成 bn 界面相后的碳纤维束进行保护冷却。

12、在一实施例中，所述纤维输送组件包括放卷机构，以及位于冷却保护装置后方的牵引收卷机构；

13、所述放卷机构，用于架设碳纤维束卷，并在牵引收卷机构 的牵引作用下，使碳纤维束卷转动，并沿走丝方向连续输送碳纤维束；

14、所述纤维输送组件中还包括张力控制机构；所述张力控制机构用于维持碳纤维束在展纱、bn前驱体浸渍、升温络合和高温热解转化过程中的连续稳定运行。

15、在一实施例中，所述高温除胶装置为连续走丝式管式加热装置，所述连续走丝式管式加热装置上设置的管式加热通道、保护气入口、除胶尾气出口、碳纤维束入口和碳纤维束出口；其中，在碳纤维束入口和碳纤维束出口均设有由外向内依次连通的两个气封腔，并在位于内侧的气封腔与管式加热装置端部之间设置有耐高温的柔性狭缝密封件；

16、所述机械展纱装置包括多个沿碳纤维束运行方向布置的展纱辊，碳纤维束 依次绕过多个展纱辊；

17、通过多个错位布置的展纱辊调节碳纤维束的运行路径和包角，使碳纤维束由束集状态转变为展宽状态。

18、在一实施例中，所述低温等离子体活化装置，包括等离子体处理腔，以及设置于等离子体处理腔内的所述第一等离子体处理单元和第二等离子体处理单元；所述等离子体处理腔设置有工作气体入口和排气口；所述第一等离子体处理单元和第二等离子体处理单元分别设置于碳纤维束的两侧，使展开后的碳纤维束能够接受双侧活化处理；

19、所述 bn 前驱体浸渍装置包括用于盛装 bn 液体前驱体的恒温浸渍槽，以及设置于恒温浸渍槽中的多个浸没导辊，所述浸没导辊用于改变碳纤维束 在恒温浸渍槽内的运行路径，使碳纤维束浸没于 bn 液体前驱体中；

20、所述bn前驱体浸渍装置还包括加热装置、超声辅助装置；

21、所述加热装置设置于恒温浸渍槽中，对盛装的bn液体前驱体进行加热；

22、所述超声辅助装置设置于恒温浸渍槽中，用于改善bn液体前驱体在浸渍槽内的分散状态，并促进bn液体前驱体进入展开后的碳纤维束内部。

23、在一实施例中，所述脱液装置包括至少一组相对设置的压辊，碳纤维束通过相对设置的压辊间隙时，其表面和束内过量的bn液体前驱体被挤出；

24、所述升温络合装置，为连续走丝式加热装置，使bn液体前驱体逐渐转变为附着于碳纤维束表面的半固态bn前驱体层；

25、所述高温热解转化装置，为连续走丝式高温炉，该连续走丝式高温炉上设置有独立控温的加热区、保护气入口、尾气出口和温度检测元件；在高温保护气氛中，bn前驱体层发生热解转化，形成位于碳纤维束表面的bn界面相；

26、所述冷却保护装置，采用惰性气体对流冷却装置，通过连续通入氮气或氩气，对形成 bn 界面相后的碳纤维束进行保护冷却；

27、所述高温热解转化装置与冷却保护装置之间密封连通，在所述高温热解转化装置的碳纤维束入口和所述冷却保护装置的碳纤维束出口均设置双级气封腔和柔性狭缝密封件。

28、本发明第二个目的是提供一种连续碳纤维束表面 bn 界面相的制备方法，采用上述的装置，该方法包括：

29、s1，使碳纤维束连续通过高温除胶装置，在保护气氛下去除碳纤维束表面的上浆剂；

30、s2，使除胶后的碳纤维束通过机械展纱装置，将碳纤维束展开；

31、s3，使展开后的碳纤维束通过低温等离子体活化装置，对碳纤维束表面进行活化处理；

32、s4，使活化后的碳纤维束通过 bn 前驱体浸渍装置，使碳纤维束浸入 bn 液体前驱体并使 bn 液体前驱体附着于碳纤维束表面；

33、s5，使浸渍后的碳纤维束通过脱液装置，去除过量的 bn 液体前驱体并控制前驱体附着量；

34、s6，使脱液后的碳纤维束通过升温络合装置，使附着于碳纤维束表面的 bn 液体前驱体形成 bn 前驱体层；

35、s7，使形成 bn 前驱体层的碳纤维束通过高温热解转化装置，使 bn 前驱体层转化为 bn 界面相；

36、s8，使形成 bn 界面相的碳纤维束通过冷却保护装置进行保护冷却。

37、在一实施例中，所述高温除胶装置中，除胶温度为 450～550℃，除胶气氛为氮气、氩气或其混合气体；

38、所述低温等离子体活化装置中，采用空气为工作气体，对展开后的碳纤维束进行双侧低温等离子体活化处理；等离子体功率为 400～600w，等效处理时间为 10s。

39、在一实施例中，所述 bn 液体前驱体包括含硼化合物、含氮化合物和溶剂；所述含硼化合物包括硼酸、硼酸盐、硼酸酯、硼氧化物中的一种或多种；所述含氮化合物包括尿素、三聚氰胺、铵盐、胺类化合物中的一种或多种；所述溶剂包括水、乙醇或其混合溶剂；

40、bn 前驱体浸渍温度为 40～50℃，浸渍停留时间为 30～40s，并通过超声辅助方式提高 bn 液体前驱体浸渍效果。

41、在一实施例中，所述升温络合装置中，升温络合温度为 80～200℃，以使溶剂挥发并使 bn 液体前驱体形成半固态 bn 前驱体层；

42、所述高温热解转化装置中，高温热解转化温度为 1000～1200℃，处理气氛为氮气，或者氮气和氨气的混合气体；当采用氨气和氮气的混合气体时，氨气体积分数为 10%～20%。

43、在一实施例中，碳纤维束的走丝速度为 0.2～2m/min；

44、重复s4 ~s6一次或多次，以调节 bn 前驱体层附着量和最终 bn 界面相厚度。

45、本发明提供了一种连续碳纤维束表面bn界面相制备装置及方法，与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：

46、第一，本发明将高温除胶、机械展纱和低温等离子体活化设置在 bn 前驱体浸渍之前，可去除碳纤维束表面上浆剂，提高束内单丝暴露程度，并改善碳纤维表面对 bn 液体前驱体的浸润和附着能力。

47、第二，本发明通过 bn 前驱体浸渍装置使展开并活化后的碳纤维束浸入 bn 液体前驱体中，并通过脱液装置去除过量液体，可控制碳纤维束表面的前驱体附着量，降低局部富集和膜层厚度不均的风险。

48、第三，本发明在脱液装置和高温热解转化装置之间设置升温络合稳定化装置，使bn 液体前驱体在热解前形成较稳定的 bn 前驱体层，有利于减少后续升温过程中的前驱体迁移、聚集和开裂。

49、第四，本发明将高温热解转化装置与冷却保护装置连续衔接，使形成 bn 界面相后的碳纤维束在保护气氛中冷却，可降低高温处理后冷却过程中的氧化风险。

50、第五，本发明通过连续走丝方式将除胶、展纱、活化、bn 前驱体浸渍、脱液、升温络合稳定化、高温热解转化和保护冷却工序连续衔接，可减少离线转运和重复装夹造成的工艺波动，提高连续碳纤维束表面 bn 界面相制备过程的连续性和可控性。