一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统的制作方法

本发明涉及高分子材料聚合，具体为一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统。

背景技术：

1、己内酰胺原位聚合技术凭借流程短、成型效率高、制品力学性能优异等优势，广泛应用于汽车零部件、高端工程塑料等规模化工业生产领域；该工艺对原料己内酰胺的含水量与活化程度要求极高：一方面，原料中微量水分会引发副反应，降低聚合物分子量与产品力学性能，通常要求含水量<0.02%；另一方面，己内酰胺阴离子聚合的诱导期较长，需通过活化剂引入酰化内酰胺活性种，缩短聚合周期，提高生产效率；

2、然而，现有己内酰胺预处理多采用脱水、活化分步处理工艺，工序割裂且流程冗余，整体处理周期长、无效能耗高。传统设备缺乏精准循环脱水结构与在线监测手段，原料受热、脱水不均，难以稳定控制低含水率，且活化均匀性差，原料易高温氧化、批次稳定性弱。同时传统工艺自动化程度低，无闭环精准调控能力，易造成聚合诱导期长、反应不充分、制品成型缺陷多的问题，难以适配规模化高精度连续生产需求；

3、因此，为了解决上述问题，提出一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，包括真空脱水活化釜，所述真空脱水活化釜顶部装配有吹扫件和冷凝件，且真空脱水活化釜内部装配有填料层仓和螺旋搅件，所述真空脱水活化釜侧壁装配有在线监测模块，且真空脱水活化釜侧边电气连接有与在线监测模块对应的配电柜；

3、还包括以下步骤：

4、s1、原料投入：将固态己内酰胺与活化剂甲苯二异氰酸酯按质量比例投入真空脱水活化釜，并开启氮气吹扫排除釜内空气；固态己内酰胺（cpl）与活化剂甲苯二异氰酸酯（tdi）比例为100:0.2，且氮气吹扫时间为5-10分钟，确保釜内氧气含量≤0.1%；

5、s2、升温脱水：加热并抽真空，原料经过填料脱水层吸附水分，蒸汽冷凝回收装置收集副产物水；釜内温度加热至130℃且控制精度为±1℃，抽真空至-0.09mpa且控制精度为±0.002mpa；

6、s3、协同活化：当在线监测模块检测原料含水量降至设定值时，提高釜内温度，保持真空状态，使tdi与cpl充分反应生成酰化内酰胺活性种；当在线监测模块检测原料含水量降至<0.01%时，将釜内温度提高至140℃，保持真空状态继续搅拌15min，且活化度实时监测频率为每30秒一次，当连续3次检测活化度≥98%时，判定活化完成；

7、s4、恒温储存：完成活化后，降釜内温度至100℃，保持氮气保护状态，等待注射使用。

8、针对现有分步预处理工艺效率低、精度差、能耗高、产品稳定性不足的技术缺陷，通过真空脱水活化釜专属结构设计、多模块协同匹配与plc全自动闭环控制，实现脱水、活化工序耦合协同完成，相较于传统技术具备高效节能、精度可控、反应稳定、适配量产等显著优势。

9、作为本方案更进一步的，所述真空脱水活化釜包括内釜筒，所述填料层仓和螺旋搅件装配在内釜筒内部，且内釜筒外壁包裹装配有夹套筒，所述检测件对应插设在内釜筒外壁和夹套筒外壁，所述夹套筒底部支撑有底座，所述内釜筒顶部装配上装仓和釜盖，所述吹扫件包括供气罐，且供气罐出气端通过送气管连接在釜盖顶部一侧，且冷凝件装配在釜盖顶部另一侧，且供气罐底部支撑在底座侧边，所述配电柜固定装配在底座顶部中央；所述配电柜内部集成装配有与在线监测模块对应的plc可编程逻辑控制器，所述供气罐出气端装配有流量调节阀与压力传感器，所述检测件包括水分传感器、温度传感器和活化度检测仪。

10、通过上述技术手段，便于对真空脱水活化釜的组合装配，使用时，投料后通过吹扫件排出空气，以及通过冷凝件将蒸汽冷凝回收辅助脱水，且在螺旋搅件和填料层仓的配合下对原料进行循环搅拌提升和脱水，并在夹套筒的配合下辅助加热辅助活化，并搭配在线监测模块和相关设备进行协同处理。

11、作为本方案更进一步的，所述内釜筒内壁底部装配有与填料层仓对应的内底支框，且填料层仓中央开设有与螺旋搅件对应的中空腔，所述填料层仓填高度为内釜筒内部高度的1/2-1/3；所述螺旋搅件内部一体固设有转杆，且转杆上端通过轴承装配有上支框，且上支框呈十字状，所述上支框外端固定在上装仓内部中央，所述转杆顶部通过机械密封件插设装配在釜盖顶部并延伸至上方，且转杆顶部连接装配有电机，且电机背部通过背板支撑装配在釜盖顶部。

12、通过上述技术手段，在填料层仓的配合下辅助对原料进行脱水，同时通过螺旋搅件进行搅拌和提升，使得原料便于循环脱水，降低水分，辅助后续活化。

13、作为本方案更进一步的，所述夹套筒外壁一侧下部连通装配有进液管，且夹套筒外壁另一侧上部连通装配有出液管，且进液管和出液管均为弯曲向下延伸设置，所述夹套筒外部罩设包裹有外罩网，且外罩网中部均匀固设有加强筋板，所述内釜筒底部连通设置有出料管，且出料管下端装配有排料阀，所述釜盖顶部前后两侧装配有投料管，且釜盖侧边装配有抽气阀，所述釜盖顶部还连通设置有预插槽，所述投料管和预插槽外部均装配有堵头。

14、通过上述技术手段，实现对夹套筒外部的防护和隔离，避免直接接触，使得使用更加安全，同时也便于插设装配相应的设备并配合投料出料。

15、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

16、1.通过集成真空脱水活化釜以及内部结构、填料循环脱水体系与一体化工艺，使得脱水、活化工序耦合同步完成，省去多设备转运、重复稳压升温等冗余工序，实现预处理时长缩短40%、综合能耗降低25%，同时依托闭环流场与精准温压控制，将原料含水量稳定控制在0.01%以下、活化度≥98%，进而大幅提升原料预处理精度与生产效率，适配规模化连续生产场景；

17、2.通过搭载在线多参数监测模块与plc全自动闭环控制系统，使得原料预处理全过程可实时监测、精准调控、自动启停，彻底规避人工操作误差与原料氧化副反应，实现原位聚合无诱导期、聚合周期缩短至1.8分钟，聚合反应更充分且产物分子量分布均匀，进而有效提升制品力学性能与成型良品率，解决传统工艺批次质量波动问题，具备优异的量产稳定性与工程推广价值；

1.一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，包括真空脱水活化釜，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，其特征在于：所述s1中固态己内酰胺（cpl）与活化剂甲苯二异氰酸酯（tdi）比例为100:0.2，且氮气吹扫时间为5-10分钟，确保釜内氧气含量≤0.1%。

3.根据权利要求1所述的一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，其特征在于：所述s2中釜内温度加热至130℃且控制精度为±1℃，抽真空至-0.09mpa且控制精度为±0.002mpa。

4.根据权利要求1所述的一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，其特征在于：所述s3中当在线监测模块检测原料含水量降至<0.01%时，将釜内温度提高至140℃，保持真空状态继续搅拌15min，且活化度实时监测频率为每30秒一次，当连续3次检测活化度≥98%时，判定活化完成。

5.根据权利要求1所述的一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，其特征在于：所述真空脱水活化釜包括内釜筒，所述填料层仓和螺旋搅件装配在内釜筒内部，且内釜筒外壁包裹装配有夹套筒，所述检测件对应插设在内釜筒外壁和夹套筒外壁，所述夹套筒底部支撑有底座，所述内釜筒顶部装配上装仓和釜盖，所述吹扫件包括供气罐，且供气罐出气端通过送气管连接在釜盖顶部一侧，且冷凝件装配在釜盖顶部另一侧，且供气罐底部支撑在底座侧边，所述配电柜固定装配在底座顶部中央。

6.根据权利要求5所述的一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，其特征在于：所述配电柜内部集成装配有与在线监测模块对应的plc可编程逻辑控制器，所述供气罐出气端装配有流量调节阀与压力传感器，所述检测件包括水分传感器、温度传感器和活化度检测仪。

7.根据权利要求5所述的一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，其特征在于：所述夹套筒外壁一侧下部连通装配有进液管，且夹套筒外壁另一侧上部连通装配有出液管，且进液管和出液管均为弯曲向下延伸设置。

8.根据权利要求5所述的一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，其特征在于：所述内釜筒内壁底部装配有与填料层仓对应的内底支框，且填料层仓中央开设有与螺旋搅件对应的中空腔，所述填料层仓填高度为内釜筒内部高度的1/2-1/3。

9.根据权利要求5所述的一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，其特征在于：所述螺旋搅件内部一体固设有转杆，且转杆上端通过轴承装配有上支框，且上支框呈十字状，所述上支框外端固定在上装仓内部中央，所述转杆顶部通过机械密封件插设装配在釜盖顶部并延伸至上方，且转杆顶部连接装配有电机，且电机背部通过背板支撑装配在釜盖顶部。

10.根据权利要求5所述的一种己内酰胺原位聚合的活化与脱水系统，其特征在于：所述夹套筒外部罩设包裹有外罩网，且外罩网中部均匀固设有加强筋板，所述内釜筒底部连通设置有出料管，且出料管下端装配有排料阀，所述釜盖顶部前后两侧装配有投料管，且釜盖侧边装配有抽气阀，所述釜盖顶部还连通设置有预插槽，所述投料管和预插槽外部均装配有堵头。