一种甘氨酸结晶反应设备及方法与流程

本技术涉及甘氨酸生产设备的，尤其是涉及一种甘氨酸结晶反应设备及方法。

背景技术：

1、甘氨酸为医药制剂、食品添加剂及精细化工领域的重要原料，其结晶品质直接影响成品纯度与使用性能，因此依托制药专用设备制造技术制备高精度、高稳定性的甘氨酸结晶反应设备及配套结晶工艺，是提升甘氨酸工业化精制生产质量的核心环节。

2、现有甘氨酸结晶反应设备多采用常规夹套直通冷却结构，配合固定速率搅拌完成结晶作业，冷却强度无法随结晶热负荷动态调节，釜体内壁与釜体中部物料存在明显温差，且釜体内壁易出现局部溶质匮乏的情况。

3、针对上述中的相关技术，发明人认为存在温度与浓度的分布不均造成内壁晶体粘附结块和结晶晶粒不均的缺陷。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本技术提供一种甘氨酸结晶反应设备及方法。

2、第一方面，本技术提供的一种甘氨酸结晶反应设备，采用如下的技术方案：

3、一种甘氨酸结晶反应设备，包括用于制药专用设备制造的釜体、冷却单元以及搅拌单元，所述釜体的壁体内为中空腔体；所述釜体顶部的一侧开设有进料口，所述釜体顶部的中部设置有安装位，所述搅拌单元通过安装位设置在所述釜体上，所述冷却单元与所述釜体的中空腔体连通；所述釜体的底部开设有出料口；所述釜体壁均匀设置有多组热管；所述热管分为散热端和受热端；所述热管的散热端与所述釜体的内壁固定连接；所述热管的受热端向所述釜体的中部延伸；所述热管的散热端开设有支路，所述支路上设置有补液结构。

4、通过采用上述技术方案，在釜体壁均匀布置多组热管，利用热管受热端与散热端的跨区域传热特性，实时将釜体中部物料结晶产生的热量传导至釜体内壁，有效缩小釜体中部物料与釜体内壁的温度梯度，避免内壁局部过冷引发的晶体附着、壁面结垢问题；同时依托热管工作产生的动力，可通过散热端开设的支路稳定驱动补液结构持续工作，动态补偿釜体内壁溶质浓度损耗，配合冷却单元与搅拌单元的协同作用，使釜体内温度场、浓度场分布更加均匀，显著提升甘氨酸结晶晶粒均匀性与产品纯度。

5、优选的，所述热管包括密封壳体；所述密封壳体内上均匀铺设有吸液芯；所述吸液芯为多孔毛细材料；所述密封壳体内充注有工质。

6、通过采用上述技术方案，密封壳体可对内部工质形成密闭容纳空间，多孔毛细材料制成的吸液芯依靠毛细力实现液化后工质回流，保障工质循环持续进行，使热管稳定维持相变换热能力，持续减小釜体内壁局部过冷现象。

7、优选的，所述补液结构包括补液缸体以及驱动活塞；所述补液缸体固定设置在釜体的内壁上，所述驱动活塞滑动设置在所述补液缸体内部，所述支路与所述补液缸体的底部连通；所述补液缸体内设置有复位弹簧，所述复位弹簧的一端与补液缸体的顶部固定连接；所述复位弹簧的另一端与所述驱动活塞的顶部固定连接；所述补液缸体的顶部开设有吸液口和补液口，所述吸液口和补液口内均设置有单向阀。

8、通过采用上述技术方案，支路与补液缸体底部连通，通过热管工作介质的压力变化驱动驱动活塞在补液缸体内部往复滑动；配合复位弹簧的弹性复位作用以及吸液口、补液口配置的单向阀，实现补液结构周期性的吸液、补液交替作业，适配结晶全过程的浓度补偿需求。

9、优选的，所述吸液口上连通设置有吸液管路，所述吸液管路向釜体底部延伸；所述补液口上连通设置有补液管路；所述补液管路沿所述釜体的纵向布置；所述补液管路上依次设置多组出液口。

10、通过采用上述技术方案，吸液管路向釜体底部延伸，抽取釜体底部高浓度母液；补液管路沿釜体纵向布置且配套多组出液口，能够将补偿母液沿釜体内壁纵向均匀输送、多点布液，有效改善釜体内壁竖向区域溶质浓度偏低的缺陷，消除内壁局部浓度差，进一步杜绝局部溶质匮乏导致的细晶、粘壁、结疤现象。

11、优选的，所述冷却单元包括储液罐、循环泵、进液管以及出液管；所述储液罐的两侧分别开设有出口和进口，所述循环泵的输入端与所述储液罐的出口连通；所述进液管的一端与所述循环泵的输出端连通，所述进液管的另一端设置在所述釜体一侧的下部，所述进液管的另一端与所述釜体内的中空腔体连通；所述出液管的一端设置在所述釜体的顶部，所述出液管的另一端与所述釜体内的中空腔体连通，所述出液管的另一端与所述储液罐的进口连通。

12、通过采用上述技术方案，储液罐、循环泵、进液管与出液管构成完整闭环冷却循环系统，实现冷却介质持续、稳定、可控循环输送，冷却介质经由进液管低位进入釜体中空腔体、由出液管高位回流储液罐，换热流程合理、换热充分，能够对釜体内物料实现平稳梯度降温，精准匹配甘氨酸结晶的慢速析晶工艺要求，避免降温波动造成的晶体质量缺陷。

13、优选的，所述釜体的中空腔体内设置有调整结构；所述调整结构包括环形隔板，所述环形隔板将所述釜体的中空腔体分为内腔和外腔；所述环形隔板的靠近所述进液管另一端的一侧上分别开设有进液孔和调整孔，所述调整孔位置与所述进液管另一端的位置对应，所述调整孔内设置有调整组件。

14、通过采用上述技术方案，环形隔板将釜体中空腔体分隔为内腔和外腔双流通通道，配合对应进液管位置设置的调整孔及调整组件，可依据结晶过程热负荷变化自适应调节冷却介质的内外腔分流比例，实现冷却强度动态可调，既保证高负荷结晶阶段的散热能力，又可规避低负荷阶段内壁过度冷却，进一步优化釜体壁面整体冷却均匀性。

15、优选的，所述调整组件包括调节挡板、调节块、调节弹簧以及调节套筒；所述调节套筒固定设置在所述调整孔内；所述调节块滑动设置在所述调节套筒内，所述调节挡板固定设置在所述调节块的一端，所述调节挡板位于所述釜体中空腔体的内腔；所述调节块的另一端呈圆柱台形；所述调节弹簧套设在所述调节块上，所述调节弹簧的一端固定设置在所述调节套筒内，所述调节弹簧的另一端固定设置在调节挡板上。

16、通过采用上述技术方案，调节块与调节挡板受流体冲击的受力特性，结合调节弹簧的弹性形变与复位性能，使调节块、调节挡板可在调节套筒内部自适应滑动位移，实时改变内腔流通截面积，实现冷却介质流量随热负荷的自动匹配调节，适配结晶全程变工况工作需求。

17、优选的，所述搅拌单元包括搅拌电机以及搅拌轴；所述搅拌电机固定设置在安装位，所述搅拌轴的一端与所述搅拌电机的输出端连接，所述搅拌轴的另一端向所述釜体内部延伸，所述搅拌轴与釜体转动连接；所述搅拌轴上均匀设置有多组搅拌叶。

18、通过采用上述技术方案，搅拌电机通过安装位固定驱动搅拌轴及多组搅拌叶稳定转动，对釜体内物料形成全域均匀搅拌作用，使原料、晶种、母液混合充分，釜体内温度、溶质浓度无局部富集或偏析，保障甘氨酸晶体成核均匀、生长稳定，有效提升结晶产品粒径均一性。

19、优选的，所述釜体顶部的进料口设置有密封盖；所述釜体底部的出料口设置有开关阀。

20、通过采用上述技术方案，进料口配置密封盖可保证釜体内部结晶工序的密闭作业环境，避免外界杂质侵入以及釜体内温度、气流紊乱；出料口配置开关阀可实现结晶完成后物料的可控、顺畅排出，设备密封性与作业可控性强，适配制药结晶洁净、稳定的生产要求。

21、第二方面，本技术提供的一种甘氨酸结晶反应方法，采用如下的技术方案：

22、一种甘氨酸结晶反应方法，包括以下步骤：

23、步骤s1：将甘氨酸粗品加入纯化水中，加热搅拌至甘氨酸粗品完全溶解，配制得到甘氨酸饱和水溶液，将甘氨酸饱和水溶液由进料口送入釜体内部；

24、步骤s2：向步骤s1所得甘氨酸水溶液中加入预设量甘氨酸晶种，启动搅拌单元搅拌，使甘氨酸晶种均匀分散在水溶液体系内；

25、步骤s3：通过釜体的冷却单元对溶液实施梯度降温，控制降温速率，使甘氨酸逐步析出晶体；

26、步骤s4：在步骤s3梯度降温结晶过程中，釜体壁均匀布置的多组热管随体系温度差自发完成热传递，热管延伸至釜体中部的受热端依靠温差吸收结晶释放的结晶潜热，热管贴附于釜体内侧壁的散热端将热量传递至釜体内壁周边，在内壁表面形成热缓冲层，减小壁面与主体溶液之间的温差，抑制晶体在壁面粘附结块；同时，热管散热端支路随热管工作产生的流体驱动力带动补液结构动作，抽取釜体底部母液并输送至釜体内侧壁处，补偿壁面区域溶质因结晶析出产生的浓度衰减，缩小釜体中心区域与壁面区域之间的溶质浓度差；

27、步骤s5：梯度降温结晶完成后，停止搅拌、热管换热及补液操作，由釜体底部出料口排出物料，得到甘氨酸晶体和结晶母液。

28、综上所述，本技术包括以下至少一种有益技术效果：

29、1.在釜体壁均匀布置多组热管，利用热管受热端与散热端的跨区域传热特性，实时将釜体中部物料结晶产生的热量传导至釜体内壁，有效缩小釜体中部物料与釜体内壁的温度梯度，避免内壁局部过冷引发的晶体附着、壁面结垢问题；同时依托热管工作产生的动力，可通过散热端开设的支路稳定驱动补液结构持续工作，动态补偿釜体内壁溶质浓度损耗，配合冷却单元与搅拌单元的协同作用，使釜体内温度场、浓度场分布更加均匀，显著提升甘氨酸结晶晶粒均匀性与产品纯度。

30、2.环形隔板将釜体中空腔体分隔为内腔和外腔双流通通道，配合对应进液管位置设置的调整孔及调整组件，可依据结晶过程热负荷变化自适应调节冷却介质的内外腔分流比例，实现冷却强度动态可调，既保证高负荷结晶阶段的散热能力，又可规避低负荷阶段内壁过度冷却，进一步优化釜体壁面整体冷却均匀性。