一种应用于多晶硅生产的循环系统的制作方法

本申请涉及多晶硅生产，尤其涉及一种应用于多晶硅生产的循环系统。

背景技术：

1、目前，多晶硅的生产是光伏和半导体产业的重要环节，其生产工艺主要包括改良西门子法、硅烷流化床法等。其中，改良西门子法是最成熟且应用最广泛的工艺，占全球多晶硅产能的85%以上。在此制备工艺中，反应后产生的尾气中含有大量氢气、氯化氢以及氯硅烷等组分，为实现物料循环利用、降低生产成本，必须对尾气进行回收处理。

2、在多晶硅尾气回收系统中，还原反应后的尾气经低压冷凝系统处理，尾气中部分氯硅烷组分经冷凝后形成氯硅烷凝液，这种氯硅烷凝液中含有四氯化硅以及重沸物等高分子聚合物，并输送至解析塔。同时，解析塔塔釜排出的氯硅烷凝液并将其作为吸收液喷淋至吸收塔塔顶，用于对塔内的氢气进行喷淋以吸收其中的氯化氢气体。然而，这种处理系统在实际运行中存在明显不足：首先，由于用作吸收液的氯硅烷凝液中组分较多、成分复杂，因此对氯化氢气体的吸收效率有限，导致经吸收塔处理后的氢气中仍含有一定量的氯化氢杂质。经多次取样分析表明，处理后的氢气中氯化氢含量平均达到约1.5ppm。由于处理后的氢气返回至还原装置，因此氢气中的氯化氢残留会严重影响多晶硅的产品质量，尤其会降低n型电子级多晶硅的生产质量，导致其一等品合格率仅为约20%。

技术实现思路

1、本申请的一个目的在于提供一种应用于多晶硅生产的循环系统，有利于降低从吸收塔得到的处理后尾气中的氯化氢含量，提升后续设备的生产质量。

2、为达到以上目的，本申请提供一种应用于多晶硅生产的循环系统，包括精馏组件、解析塔与吸收塔：所述精馏组件将待处理凝液转化为精馏液，所述精馏液输送至所述解析塔，所述待处理凝液包括二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅与重沸物，所述精馏液包括三氯氢硅；所述解析塔适于分离所述解析塔塔内液体得到氯化氢与贫液；至少一部分所述贫液适于输送至所述吸收塔，另一部分所述贫液适于输送至所述精馏组件；所述吸收塔，适于接收待处理尾气与所述贫液，所述贫液作为喷淋液吸收所述待处理尾气中的氯化氢，并制得富液与处理后气体，所述富液输送至所述解析塔，所述处理后气体包括氢气与氯化氢，所述处理后气体中氯化氢的含量≤0.5ppm。

3、在一些实施例中，所述精馏组件包括精馏补充器与监测计，所述监测计用于检测所述解析塔内三氯氢硅的含量；当所述解析塔内三氯氢硅的含量低于预定值时，所述监测计计算所述解析塔需补充三氯氢硅的用量，所述精馏补充器适于输送三氯氢硅至所述解析塔。

4、在一些实施例中，所述贫液中三氯氢硅的含量≥90%。

5、在一些实施例中，所述精馏组件还包括冷凝凝液罐，所述冷凝凝液罐适于接收并冷凝还原尾气以制得所述待处理凝液，所述还原尾气中包括氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和重沸物；所述精馏组件还包括精馏控制系统，当所述冷凝凝液罐中的所述待处理凝液低于预定值时，所述精馏控制系统用于控制所述精馏补充器向所述冷凝凝液罐中输送三氯氢硅；当所述解析塔内三氯氢硅的含量低于预定值时，所述精馏控制系统通过所述监测计得到所述解析塔需补充三氯氢硅的用量，从而控制所述精馏补充器向所述解析塔输送三氯氢硅。

6、在一些实施例中，所述循环系统还包括若干原料罐，所述精馏组件还包括至少一个精馏还原塔，所述贫液适于输送至所述精馏还原塔；所述精馏还原塔适于将所述贫液分离得到二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅，制得的三氯氢硅输送至所述精馏补充器，制得的四氯化硅与二氯二氢硅分别输送至对应的所述原料罐；所述精馏组件在所述待处理凝液中分离得到的四氯化硅与二氯二氢硅分别输送至对应的所述原料罐。

7、在一些实施例中，当所述吸收塔向所述解析塔输送的所述富液的流量低于预定值时，所述精馏控制系统降低所述精馏还原塔向所述原料罐排放的液体量，所述精馏控制系统增加输送至所述解析塔中的三氯氢硅的用量；当所述处理后气体中的氯化氢的含量超过预定值时，所述精馏控制系统增加所述精馏还原塔向所述原料罐排放的液体量，所述精馏控制系统增加输送至所述解析塔中的三氯氢硅的用量。

8、在一些实施例中，所述循环系统还包括低压凝液泵，所述精馏组件还包括待精馏凝液储存罐与精馏器，所述待处理凝液通过所述低压凝液泵从所述冷凝凝液罐输送并储存至所述待精馏凝液储存罐，所述待精馏凝液储存罐适于将所述待处理凝液输送至所述精馏器；所述精馏器用于精馏所述待处理凝液制得三氯氢硅，得到的三氯氢硅输送至所述精馏补充器。

9、在一些实施例中，所述循环系统还包括再沸器，所述再沸器适于加热所述解析塔塔内的液体以分离制得氯化氢与所述贫液；所述循环系统还包括至少一个吸收解析循环泵，所述吸收解析循环泵用于将所述解析塔分离出的所述贫液输送至所述吸收塔、或所述吸收塔与所述精馏组件。

10、在一些实施例中，所述吸收解析循环泵为磁力泵，所述吸收解析循环泵的额定流量为260m3/h-300m3/h，最大流量为340m3/h-360m3/h，扬程为90m-110m，所述吸收解析循环泵的电机额定功率为230kw-250kw。

11、在一些实施例中，所述循环系统满足以下至少一个条件：（a）所述待处理尾气的温度为-42℃至-38℃，所述待处理尾气进入所述吸收塔的流量为20t/h-30t/h；（b）所述处理后气体的温度为-45℃至-40℃，所述处理后气体离开所述吸收塔的流量为15t/h-25t/h；（c）输送至所述吸收塔的所述贫液的流量为500t/h-900t/h，温度为-50℃至-40℃，输送至所述吸收塔的所述贫液与所述待处理尾气的质量比为（25-35）：1，输送至所述吸收塔的所述贫液与所述处理后气体的质量比为（30-45）：1；（d）输送至所述吸收塔的所述贫液的温度≤-40℃；（e）所述解析塔中压力为0.6mpa-0.8mpa，所述解析塔塔底的温度为100℃-120℃。

12、与现有技术相比，本申请的有益效果在于：

13、首先，由于待处理凝液中富含四氯化硅及高沸点聚合物，若直接将其作为喷淋液使用，四氯化硅、高沸点聚合物与氯化氢的分子间相互作用较弱，难以高效吸收待处理尾气中的氯化氢，且高沸点聚合物易在循环系统内不断沉淀聚积，聚合物会堵塞吸收解析系统循环泵的入口过滤器或进入泵内，增加清理入口过滤器工作量和增加泵维护成本。因此本申请通过精馏组件将三氯氢硅从待处理凝液中分离提纯后输送至解析塔，可在提升氯化氢吸收效率的同时，降低产生设备堵塞的风险。随后，解析塔将塔内液体分离得到氯化氢与贫液，也就是解析塔使溶解于氯硅烷液体中的氯化氢气体解析逸出，从而实现喷淋液的再生。在此基础上，至少一部分高纯三氯氢硅，也就是贫液输送至吸收塔作为喷淋液，对氯化氢具有较高的溶解度，有利于降低待处理尾气中的氯化氢。另一方面，一部分贫液输送至精馏组件，有利于维持循环系统中物料平衡，实现循环利用，延长循环系统的连续运行周期，降低各部件的清理频率与维护成本。

1.一种应用于多晶硅生产的循环系统，其特征在于，包括精馏组件、解析塔与吸收塔：

2.根据权利要求1所述的循环系统，其特征在于，所述精馏组件包括精馏补充器与监测计，所述监测计用于检测所述解析塔内三氯氢硅的含量；当所述解析塔内三氯氢硅的含量低于预定值时，所述监测计计算所述解析塔需补充三氯氢硅的用量，所述精馏补充器适于输送三氯氢硅至所述解析塔。

3.根据权利要求1所述的循环系统，其特征在于，所述贫液中三氯氢硅的含量≥90%。

4.根据权利要求2所述的循环系统，其特征在于，所述精馏组件还包括冷凝凝液罐，所述冷凝凝液罐适于接收并冷凝还原尾气以制得所述待处理凝液，所述还原尾气中包括氢气、氯化氢、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅和重沸物；

5.根据权利要求4所述的循环系统，其特征在于，所述循环系统还包括若干原料罐，所述精馏组件还包括至少一个精馏还原塔，所述贫液适于输送至所述精馏还原塔；所述精馏还原塔适于将所述贫液分离得到二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅，制得的三氯氢硅输送至所述精馏补充器，制得的四氯化硅与二氯二氢硅分别输送至对应的所述原料罐；所述精馏组件在所述待处理凝液中分离得到的四氯化硅与二氯二氢硅分别输送至对应的所述原料罐。

6.根据权利要求5所述的循环系统，其特征在于，当所述吸收塔向所述解析塔输送的所述富液的流量低于预定值时，所述精馏控制系统降低所述精馏还原塔向所述原料罐排放的液体量，所述精馏控制系统增加输送至所述解析塔中的三氯氢硅的用量；

7.根据权利要求4所述的循环系统，其特征在于，所述循环系统还包括低压凝液泵，所述精馏组件还包括待精馏凝液储存罐与精馏器，所述待处理凝液通过所述低压凝液泵从所述冷凝凝液罐输送并储存至所述待精馏凝液储存罐，所述待精馏凝液储存罐适于将所述待处理凝液输送至所述精馏器；所述精馏器用于精馏所述待处理凝液制得三氯氢硅，得到的三氯氢硅输送至所述精馏补充器。

8.根据权利要求1所述的循环系统，其特征在于，所述循环系统还包括再沸器，所述再沸器适于加热所述解析塔塔内的液体以分离制得氯化氢与所述贫液；

9.根据权利要求8所述的循环系统，其特征在于，所述吸收解析循环泵为磁力泵，所述吸收解析循环泵的额定流量为260m3/h-300m3/h，最大流量为340m3/h-360m3/h，扬程为90m-110m，所述吸收解析循环泵的电机额定功率为230kw-250kw。

10.根据权利要求1-9任意一项所述的循环系统，其特征在于，所述循环系统满足以下至少一个条件：