一种X射线光栅及其制备方法与应用与流程

本发明属于x射线调制与成像，涉及一种x射线光栅及其制备方法与应用。

背景技术：

1、x射线具有强的穿透性，在透射不同密度和厚度的物体时，被吸收的强度也不相同，经过显像处理可以得到不同的影像，所以x射线可用作工业探伤和医学诊断。

2、传统的x射线成像技术由于只利用了物体对x射线的吸收效应，无法检测低密度和厚度小的物体，所以存在一定局限性。但现在已出现了以微纳光栅为基础的x射线成像技术，该技术可以同时探测物体对x射线的吸收、折射以及小角度散射产生的暗场，具有更高的准确性。

3、目前，用于x射线成像的光栅一般采用曝光显影形成图案化的微纳光栅，这种方式与制作芯片的工艺相同，都是对晶圆进行深硅蚀刻，但是对设备要求高、技术难度大、成本高且需要克服深硅蚀刻过程中的侧向蚀刻问题。并且，由于x射线往往是点光源，在使用中光栅往往被设置成凸透镜一样的表面，但由于晶圆的物理特性难以制作弧形曲面，且由于晶圆尺寸有限无法制作太大尺寸的光栅。

4、因此，需要改进x射线光栅的制备方法，如cn116741430a公开了一种x射线光栅及其制备方法，制备方法包括步骤：在基底上制作光栅槽或光栅孔；清洗干燥基底；镀制绝缘膜：在光栅结构的侧壁和上表面覆盖绝缘层，使光栅结构底部裸露；配置金属纳米颗粒悬浊液；在真空环境下，将金属结构置于悬浊液中，与一金属电极相对放置，施加电压，悬浊液中金属纳米颗粒在电场的作用下向光栅结构内聚集，并沉积在光栅结构底部，直至填满光栅槽或光栅孔；清洁基底表面；但是其制备方法采用的基底材料为硅晶材料，价格昂贵，且采用的深离子束蚀刻方法门槛高，工艺复杂。

5、再如cn108714625a公开的一种新型x射线光栅的制作工艺，包括以下步骤：s1：碾压金属板；s2：制作复合膜；s3：制作复合膜堆；s4：切割；s5：封装。上述方法虽然制作x射线光栅的一种方法，但由于是采取金属膜层堆叠的方法，所以精度不会太高，光栅尺寸达不到微米级别。

6、基于以上研究，需要提供一种x射线光栅得制备方法，所述制备方法工艺简单且成本低，能够制备得到具备高深宽比的x射线光栅。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种x射线光栅及其制备方法与应用，所述制备方法通过激光改性基底，再进行刻蚀，使改性区容易被蚀刻，侧向蚀刻小，容易制备出高深宽比的线形凹槽或线形通孔，从而能够得到具备高深宽比以及高对比度的x射线光栅。

2、为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

3、第一方面，本发明提供了一种x射线光栅的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

4、(1)先采用激光对基底进行图形化改性，再对图形化改性得到的区域进行刻蚀，得到具备到线形凹槽和/或线形通孔的基底；

5、(2)将屏蔽材料设置在步骤(1)得到的基底表面以及线形凹槽和/或线形通孔中，再去除基底表面的屏蔽材料，得到所述x射线光栅。

6、本发明采用激光改性蚀刻在基底中制备线形凹槽和/或线形通孔作为光栅凹槽和/或光栅孔，激光改性使改性区容易被刻蚀，即被激光激发过的区域更容易被刻蚀液反应，且侧向刻蚀小，容易制作出高深宽比以及高对比度的x射线光栅，然后在基底表面以及线形凹槽和/或线形通孔中填充屏蔽材料形成屏蔽区，再去除基底表面的屏蔽材料，即可得到具备高深宽比的x射线光栅；可见，本发明不仅能够制备得到高深宽比的x射线光栅，而且制备方法简单，成本低。

7、优选地，步骤(1)所述线形凹槽的深度为0.4-1.5mm，例如可以是0.4mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.4mm或1.5mm，宽度为5-100μm，例如可以是5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm，深宽比为10-300，例如可以是10、50、100、150、200、250或300，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

8、优选地，步骤(1)所述线形通孔的深度为0.4-1.5mm，例如可以是0.4mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.4mm或1.5mm，宽度为5-100μm，例如可以是5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm，深宽比为10-300，例如可以是10、50、100、150、200、250或300，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

9、优选地，步骤(1)所述线形凹槽之间在基底的表面上呈平行分布或者垂直分布。

10、优选地，步骤(1)所述线形通孔之间在基底的表面上呈平行分布或者垂直分布。

11、本发明刻蚀后，基底的俯视图中，所述线形凹槽和/或线形通孔呈平行分布，呈垂直分布时，线形凹槽之间相互交叉呈网格状，线形通孔同理。

12、优选地，步骤(1)所述线形凹槽在基底厚度方向的剖面上呈矩形或平行四边形。

13、优选地，步骤(1)所述线形通孔在基底厚度方向的剖面上呈矩形或平行四边形。

14、本发明所述基底的截面上，所述线形凹槽和/或线形通孔呈矩形或平行四边形，即线形凹槽和/或线形通孔垂直或者斜着向基底内部延伸，当呈平行四边形时，线形凹槽为斜线型线形凹槽，线形通孔为斜线型线形通孔；本发明制备斜线型线形凹槽和/或线形通孔的原因为光栅在边缘突然中断会导致边缘产生不必要的散射和反射，斜线型线形通孔则能够减少光栅边缘效应，使光线能平滑通过光栅表面，保持光的连续性和均匀性。

15、当本发明所述线形凹槽和/或线形通孔在基底的截面上呈平行四边形时，所述线形凹槽和/或线形通孔的深度是指平行四边形的高。

16、优选地，所述平行四边形的底角中，锐角的范围为60-89°，例如可以是60°、70°、80°或89°，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

17、本发明所述线形凹槽和/或线形通孔在基底的截面上呈现的平行四边形的底部锐角的角度不易过大或过小，即线形凹槽和/或线形通孔的倾斜角度不易过大或过小，若倾斜角度过大(即平行四边形底部锐角过小)，则渐变区过大影响光在不同区的对比度，若倾斜角度过小(即平行四边形底部锐角过大)，则达不到减少散射和反射的目的。

18、优选地，步骤(1)所述基底包括玻璃基底，优选为不含铅的玻璃基底。

19、本发明优选基底为玻璃基底，且为不含铅的玻璃基底，而非硅晶基底，能够降低成本，克服深硅蚀刻过程中的侧向蚀刻问题，并且由于晶圆尺寸有限，无法制备大尺寸的x射线光栅，而本发明的玻璃基底则不受尺寸限制，可以制备大尺寸的光栅，同时玻璃基底可以制造复杂的曲面形状达到优化散射的效果。

20、优选地，步骤(1)所述激光包括红外激光。

21、优选地，步骤(1)所述刻蚀的方式包括采用碱性刻蚀液对图形化改性后的基底进行刻蚀。

22、优选地，所述碱性刻蚀液的ph为13-14，例如可以是13、13.5或14，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

23、优选地，步骤(1)所述刻蚀的温度为90-95℃，例如可以是90℃、92℃、94℃或95℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

24、优选地，步骤(1)所述刻蚀完毕后还进行了酸洗、水洗和烘干步骤。

25、优选地，在进行步骤(2)之前，先将步骤(1)得到的基底进行热弯处理。

26、根据实际需求，在刻蚀后还可进行热弯处理，使基底弯曲，以形成弧形的曲面。

27、优选地，步骤(2)所述屏蔽材料设置之前，先在步骤(1)得到的基底表面以及线形凹槽和/或线形通孔中设置金属结合层。

28、由于本发明优选的基底为玻璃基底，玻璃基底与屏蔽材料的结合力有限，为了提升玻璃基底和屏蔽材料的结合强度，优选在设置屏蔽材料之前先设置金属结合层(如过渡金属)增强玻璃基底和屏蔽材料的结合力。

29、优选地，所述金属结合层的材质包括镍、铬或钛中的任意一种或至少两种的组合。

30、优选地，所述金属结合层的厚度为50-60nm，例如可以是50nm、55nm或60nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

31、优选地，制备所述金属结合层的方法包括蒸镀和/或磁控溅射。

32、优选地，步骤(2)所述屏蔽材料包括重金属。

33、优选地，所述重金属包括铅、铋、钨、金或铂中的任意一种或至少两种的组合。

34、优选地，步骤(2)所述屏蔽材料将基底中的线形凹槽和/或线形通孔填满。

35、优选地，设置步骤(2)所述屏蔽材料的方式包括pvd(物理气相沉积)、cvd(化学气相沉积)、化学镀膜、热喷涂或溶胶-凝胶法中的任意一种或至少两种的组合。

36、本发明采用pvd(物理气相沉积)、cvd(化学气相沉积)、化学镀膜、热喷涂或溶胶-凝胶法在线形凹槽和/或线形通孔中设置屏蔽材料工艺简单，成本低。

37、优选地，步骤(2)所述去除基底表面的屏蔽材料的方式包括抛光。

38、第二方面，本发明提供了一种x射线光栅，所述x射线光栅通过如第一方面所述的制备方法制备得到。

39、优选地，所述x射线光栅包括基底，所述基底分为穿透区和屏蔽区，所述屏蔽区包括线形凹槽和/或线形通孔，以及填充在线形凹槽和/或线形通孔内的屏蔽材料。

40、优选地，所述线形凹槽的深度为0.4-1.5mm，例如可以是0.4mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.4mm或1.5mm，宽度为5-100μm，例如可以是5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm，深宽比为10-300，例如可以是10、50、100、150、200、250或300，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

41、优选地，所述线形通孔的深度为0.4-1.5mm，例如可以是0.4mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.4mm或1.5mm，宽度为5-100μm，例如可以是5μm、10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm，深宽比为10-300，例如可以是10、50、100、150、200、250或300，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

42、第三方面，本发明提供了一种如第一方面的x射线光栅的应用，所述应用包括用于x射线成像领域中。

43、相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

44、本发明采用激光改性蚀刻在基底中制备线形凹槽和/或线形通孔作为光栅凹槽和/或光栅孔，激光改性使改性区容易被刻蚀，即被激光激发过的区域更容易被刻蚀液反应，且侧向刻蚀小，容易制作出高深宽比以及高对比度的x射线光栅，然后在基底表面以及线形凹槽和/或线形通孔中填充屏蔽材料形成屏蔽区，再去除基底表面的屏蔽材料，即可得到具备高深宽比的x射线光栅；可见，本发明不仅能够制备得到高深宽比的x射线光栅，而且制备方法简单，成本低。