一种超音速悬浮液喷涂氧化钇耐等离子刻蚀涂层及其制备方法

本发明属于热喷涂陶瓷涂层，具体涉及到一种超音速悬浮液喷涂氧化钇耐等离子刻蚀涂层及其制备方法。

背景技术：

1、随着集成电路制造工艺向高集成度和小线宽方向不断发展，半导体刻蚀设备长期工作于含氟等离子体（如cf4、nf3、sf6等）腐蚀环境中，设备腔体内壁、静电卡盘、聚焦环及气体分布板等关键部件易发生腐蚀、磨损及颗粒脱落，进而影响器件良率和设备服役寿命。因此，在上述关键部件表面制备具有优异耐等离子体刻蚀性能的防护涂层已成为半导体装备领域的重要研究方向。

2、氧化钇（y2o3）因具有优异的化学稳定性、较低的含氟化合物挥发速率以及良好的耐等离子体刻蚀性能，被广泛应用于半导体刻蚀设备防护涂层。目前，已有多项专利公开了氧化钇耐刻蚀涂层及其复合涂层的制备技术。例如，cn 118086820 a公开了一种低粗糙度耐刻蚀y2o3涂层的制备方法，该专利采用大气等离子喷涂技术，通过优化喷涂工艺提高了涂层的结合强度，并降低了孔隙率和表面粗糙度。cn 122013109 b公开了一种氧化钇-氧化锆复合涂层的制备方法，采用磁控溅射工艺在沉积过程中引入氧化锆组分，以抑制氧化钇柱状晶生长并改善涂层微观结构。cn 120817820 a公开了一种耐等离子刻蚀纳米结构复合陶瓷涂层及其制备方法，采用真空冷喷涂结合热处理工艺，在基体表面构建过渡层及稀土陶瓷功能层，以提高涂层与基体之间的结合性能和耐等离子体刻蚀能力。

3、然而，上述已有技术仍存在一定局限性。对于采用大气等离子喷涂制备的氧化钇涂层，由于喷涂颗粒粒径较大、热输入较高，涂层内部仍易形成层片界面、微孔隙及微裂纹等缺陷，长期服役过程中腐蚀介质易沿缺陷扩散，引起局部腐蚀、颗粒脱落及污染物释放。对于磁控溅射等物理气相沉积工艺，虽然能够获得组织较为致密的薄膜，但沉积效率较低、涂层厚度有限，难以满足大型半导体装备关键部件对厚涂层和复杂构件的工程应用需求。

4、对于真空冷喷涂工艺，由于陶瓷颗粒塑性变形能力有限，通常需要设置过渡层并配合后续热处理，工艺流程相对复杂，对涂层整体致密性及长期服役稳定性仍有进一步提升空间。

5、因此，亟需开发一种适用于复杂构件、能够兼顾高沉积效率、高结合强度和高致密性的氧化钇耐等离子体刻蚀涂层制备技术，在降低涂层孔隙率和微裂纹数量的同时，提高其耐等离子体刻蚀性能和长期服役可靠性，以满足先进半导体刻蚀设备对高性能防护涂层的应用需求。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。

2、鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

3、因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种超音速悬浮液喷涂氧化钇耐等离子刻蚀涂层的制备方法。

4、为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案一种超音速悬浮液喷涂氧化钇耐等离子刻蚀涂层的制备方法，包括，

5、将纳米级或亚微米级氧化钇粉体分散于液态介质中，并加入分散剂与稳定剂，经机械搅拌、球磨及超声分散处理，获得稳定悬浮液；

6、对待喷涂基体进行除油、清洗及喷砂粗化处理；

7、将氧化钇悬浮液引入超音速燃烧火焰中，使液滴经历雾化、溶剂蒸发及颗粒加速过程后撞击基体形成沉积层；

8、通过多道次扫描沉积形成涂层，并通过调节基体预热温度、扫描速度及搭接率控制涂层致密化过程；

9、喷涂完成后进行热处理以消除残余应力。

10、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述氧化钇粉体平均粒径为20~500 nm。

11、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述悬浮液固含量为10~40wt%。

12、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述分散剂为pvp、paa或柠檬酸盐中的一种或多种。

13、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述分散介质为水、乙醇或水乙醇混合溶液。

14、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述喷涂工艺参数包括，氧气流量220-280 l/min、燃料流量50-80 l/min、喷涂距离120-180 mm、送液流量20-60 ml/min及喷枪扫描速度300-600 mm/s。

15、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述基体喷砂后表面粗糙度ra为3-8 μm。

16、作为本发明所述制备方法的一种优选方案，其中：所述热处理温度为300-900℃，保温时间为0.5-4 h。

17、本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种涂层，所述涂层为由纳米级氧化钇颗粒重构形成的致密陶瓷结构。

18、本发明有益效果：

19、（1）本发明采用超音速悬浮液喷涂技术，可显著提高喷涂颗粒飞行速度，促进颗粒充分铺展和层间结合，降低涂层孔隙率及微裂纹数量，提高涂层致密性。

20、（2）本发明采用纳米级氧化钇悬浮液作为喷涂原料，可有效改善喷涂组织均匀性，提高涂层结合强度及整体稳定性。

21、（3）本发明通过优化悬浮液组成及喷涂工艺参数，实现涂层组织、厚度及界面结构的协同调控，提高涂层耐氟基等离子体刻蚀性能，减少颗粒脱落及污染物释放。

22、（4）本发明工艺流程简单，沉积效率高，可适用于半导体刻蚀设备腔体、静电卡盘、聚焦环、气体分布板等复杂构件表面的高性能耐等离子体刻蚀防护涂层制备，具有良好的工程应用价值。

1.一种超音速悬浮液喷涂氧化钇耐等离子刻蚀涂层的制备方法，其特征在于：包括，

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述氧化钇粉体平均粒径为20~500 nm。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述悬浮液固含量为10~40 wt%。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述分散剂为pvp、paa或柠檬酸盐中的一种或多种。

5.如权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：所述分散介质为水、乙醇或水乙醇混合溶液。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：喷涂工艺参数包括，氧气流量220-280l/min、燃料流量50-80 l/min、喷涂距离120-180 mm、送液流量20-60 ml/min及喷枪扫描速度300-600 mm/s。

7.如权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：基体喷砂后表面粗糙度ra为3-8 μm。

8.如权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于：热处理温度为300-900℃，保温时间为0.5-4 h。

9.权利要求1~8中任一所述的制备方法制得的涂层，其特征在于：所述涂层为由纳米级氧化钇颗粒重构形成的致密陶瓷结构。

10.如权利要求9所述的涂层在半导体刻蚀设备腔体中的应用。