一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移系统及方法与流程

本发明涉及放射性金属提纯，具体涉及一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移系统及方法。

背景技术：

1、固态电迁移法(solid state electrotransport,sse)，是一种利用直流电场驱动金属中杂质原子定向迁移的提纯技术，通过焦耳热将金属加热至熔点附近并维持固态，使杂质向电极端富集，进而切除两端获得高纯金属该技术已在钨、钼等高熔点金属及一些稀土金属提纯中取得应用。

2、然而，该技术在放射性铀金属纯化领域面临一些技术问题：铀在高温下具有极强的氧亲和力，在常规工艺真空度(10-4pa)下，铀样品表面仍会形成氧化层，该氧化层不仅阻碍杂质迁移，更导致样品电阻率异常升高，引发局部过热风险。铀金属熔点接近固态电迁移最佳工作温度区间，传统工艺因真空系统残余气体导热不均和氧化层局部电阻突变，样品熔断率较高。传统工艺缺乏针对放射性金属的闭环设计，可能产生二次污染废物。

3、上述问题导致现有技术难以满足铀金属纯度要求，且伴随样品熔断和污染问题。因此，亟需开发一种集成超高真空控制、磁场辅助迁移及放射性封闭处理的创新工艺，以突破铀金属电迁移纯化的技术壁垒。

4、本专利主要用于一种铀金属电迁移提纯工艺的需要，解决超高真空维持、磁场辅助迁移及放射性封装等关键问题，突破上述局限，实现铀金属的纯化。

技术实现思路

1、本发明的目的在于：提供一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移系统及方法，在超高真空条件下，解决超高真空维持、磁场辅助迁移及放射性封装等关键问题，实现零废液/固废排放，铀金属总杂质去除率≥40％。

2、本发明的技术方案如下：一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移系统，包括手套箱、炉体、抽真空系统、氩气瓶，炉体安装在手套箱顶部，且炉体内部有阳电极、阴电极，钽接头连接固定在阳电极、阴电极上；而实验铀金属通过钽接头安装在阳电极、阴电极之间；且炉体外周有磁感应线圈，从而形成磁场；电源柜连接阳电极、阴电极，进行供电；炉体通过管路连接抽真空系统；氩气瓶连接炉体。

3、抽真空系统包括离子泵、分子泵、机械泵；炉体通过管路连接离子泵，连接管路上有闸板阀b；炉体还分别通过管路连接机械泵、分子泵、且连接管路上分别有电磁阀a、闸板阀a，机械泵通过管路连接分子泵，且连接管路上有电磁阀b；

4、阳电极、阴电极的材质为无氧铜。

5、一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移方法，包括以下步骤：

6、s1：实验铀金属表面处理；

7、s2：样品装炉；将实验铀金属装夹在炉体内，实验铀金属上下端通过钽接头进行连接；

8、s3：设备内气氛置换；打开机械泵，打开电磁阀a，待炉体内真空达到10pa以下，打开电磁阀b，启动分子泵，将炉体内抽至1×10-4pa后，停止抽真空，使用氩气瓶内的高纯氩气置换炉体内气体；

9、s4：炉内抽高真空；首先打开机械泵，打开电磁阀a，待炉体内真空达到10pa以下，打开电磁阀b，启动分子泵，关闭电磁阀a，打开闸板阀a，直至炉体内真空达到10-4pa；打开闸板阀b，打开离子泵，继续抽高真空；

10、s5：样品升温加热，开启磁场；增大电源柜的电流，使实验铀金属的加热，后开始保温；炉体外周磁感应线圈通电，从而形成磁场；

11、s6：对实验铀金属进行保温；

12、s7：出炉；保温结束后，关闭电源柜及磁场；冷却降温后取出实验铀金属并进行真空封存避免氧化。

13、s1中，通过机加工制备试验样品，样品规格为然后使用砂纸打磨铀金属表面，用酒精及丙酮清洗样品表面，后采用霍尔源清洗样品表面，从而得到实验铀金属13。

14、s3中，将炉体8内抽至1×10-4pa后，停止抽真空；s4中，抽高真空直至炉体内真空度达到10-6pa。

15、s5中，磁场强度达到0.3t。

16、s5中，实验铀金属13的加热温度为其熔点的1.0～1.02倍。

17、s6中，保温时间为150h，保温过程中持续抽真空。

18、s7中，实验铀金属13在氩气氛围的手套箱1中完成切割。

19、本发明的显著效果在于：

20、1.本发明通过电迁移方法提纯铀金属，无废液、废固体等副产物，减少了放射性废物处理的负担。

21、2.本发明工艺过程中全程超高真空，减少了铀金属在实验过程中的氧化；样品惰性气体保护及密封封装，提高了放射性操作安全性。

22、3.铀金属通过一系列电迁移提纯工艺，铀金属杂质去除率达到40％以上。

1.一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移系统，其特征在于：包括手套箱(1)、炉体(8)、抽真空系统、氩气瓶(2)，炉体(8)安装在手套箱(1)顶部，且炉体(8)内部有阳电极(11)、阴电极(16)，钽接头(14)连接固定在阳电极(11)、阴电极(16)上；而实验铀金属(13)通过钽接头(14)安装在阳电极(11)、阴电极(16)之间；且炉体(8)外周有磁感应线圈，从而形成磁场(12)；电源柜(15)连接阳电极(11)、阴电极(16)，进行供电；炉体(8)通过管路连接抽真空系统；氩气瓶(2)连接炉体(8)。

2.根据权利要求1所述的一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移系统，其特征在于：抽真空系统包括离子泵(10)、分子泵(6)、机械泵(4)；炉体(8)通过管路连接离子泵(10)，连接管路上有闸板阀b(9)；炉体(8)还分别通过管路连接机械泵(4)、分子泵(6)、且连接管路上分别有电磁阀a(3)、闸板阀a(7)，机械泵(4)通过管路连接分子泵(6)，且连接管路上有电磁阀b(5)。

3.根据权利要求1所述的一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移系统，其特征在于：阳电极(11)、阴电极(16)的材质为无氧铜。

4.一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移方法，应用权利要求2所述的系统，其特征在于：包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移方法，其特征在于：s1中，通过机加工制备试验样品，样品规格为φ5×150mm，然后使用砂纸打磨铀金属表面，用酒精及丙酮清洗样品表面，后采用霍尔源清洗样品表面，从而得到实验铀金属(13)。

6.根据权利要求4所述的一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移方法，其特征在于：s3中，将炉体(8)内抽至1×10-4pa后，停止抽真空；s4中，抽高真空直至炉体(8)内真空度达到10-6pa。

7.根据权利要求4所述的一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移方法，其特征在于：s5中，磁场(12)强度达到0.3t。

8.根据权利要求4所述的一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移方法，其特征在于：s5中，实验铀金属(13)的加热温度为其熔点的1.0～1.02倍。

9.根据权利要求4所述的一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移方法，其特征在于：s6中，保温时间为150h，保温过程中持续抽真空。

10.根据权利要求4所述的一种用于铀金属纯化的高真空磁场辅助电迁移方法，其特征在于：s7中，实验铀金属(13)在氩气氛围的手套箱(1)中完成切割。